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维戈塞尔塔国王杯亚军: 由硼鎂鐵礦制備硼酸和氧化鎂的方法.pdf

關 鍵 詞:
鐵礦 制備 硼酸 氧化鎂 方法
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摘要
申請專利號:

CN95115621.7

申請日:

1995.09.16

公開號:

CN1117023A

公開日:

1996.02.21

當前法律狀態:

撤回

有效性:

無權

法律詳情: |||公開
IPC分類號: C01B35/10; C01F5/06 主分類號: C01B35/10; C01F5/06
申請人: 南開大學;
發明人: 陳聲昌; 封顯抱; 劉占全; 王慶梅; 王連源; 石春祥
地址: 300071天津市衛津路94號
優先權:
專利代理機構: 南開大學專利事務所 代理人: 趙尊生
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法律狀態
申請(專利)號:

CN95115621.7

授權公告號:

|||

法律狀態公告日:

1999.02.17|||1996.02.21

法律狀態類型:

專利申請的視為撤回|||公開

摘要

本發明是由硼鎂鐵礦制備硼酸和氧化鎂技術。由灼燒過的硼鎂鐵礦粉直接與硫酸銨水溶液在沸騰下反應10~14小時,經脫氨處理,調pH=3.5得到硼酸晶體,濾液再與碳酸銨在70℃下反應生成堿式碳酸鎂,水洗,烘干,灼燒即得輕質氧化鎂。本發明設備簡單,節約能源,投資少,綜合利用,產品質量高,具有廣泛應用價值。

權利要求書

1: 一種由硼鎂鐵礦制備硼酸和氧化鎂的方法,其特征在于它 主要經過下述步驟: (1).將經過800℃灼燒過的200目的硼鎂鐵礦粉放入反應器 中,加入計量的硫酸銨和水,加熱至沸,攪拌反應10~14小時,用 碳酸氫銨吸收反應體系放出的氨氣; (2).熱過濾,濾液蒸發至無氨氣產生,冷卻,用硫酸調PH= 3.5,有硼酸晶體析出; (3).過濾,濾液用氨水調PH=6.5,并加熱到75℃,加入70℃ 的15~25%碳酸銨水溶液至沉淀完全,得堿式碳酸鎂沉淀; (4).沉淀分離后,水洗,烘干,在600℃下灼燒2小時即得 輕質氧化鎂產品,濾液(母液主要是硫酸銨)濃縮至12波美度供(1) 使用。
2: 按照權利要求1所述的制備硼酸和氧化鎂的方法,其特征在 于硼鎂礦∶硫酸銨∶水=1∶0.7~1∶4~5。
3: 5,有硼酸晶體析出; (3).過濾,濾液用氨水調PH=6.5,并加熱到75℃,加入70℃ 的15~25%碳酸銨水溶液至沉淀完全,得堿式碳酸鎂沉淀; (4).沉淀分離后,水洗,烘干,在600℃下灼燒2小時即得 輕質氧化鎂產品,濾液(母液主要是硫酸銨)濃縮至12波美度供(1) 使用。 2.按照權利要求1所述的制備硼酸和氧化鎂的方法,其特征在 于硼鎂礦∶硫酸銨∶水=1∶0.7~1∶4~5。

說明書


由硼鎂鐵礦制備硼酸和氧化鎂的方法

    本發明是由硼鎂鐵礦制備硼酸和氧化鎂的技術。

    硼酸和氧化鎂都是重要的化工原料。現有的硼酸生產方法大都采用將硼鎂礦加壓堿解生成偏硼酸鈉,經碳化制得硼砂,然后再與硫酸反應生成硼酸,氫氧化鎂往往作為硼泥廢料棄去。另一種方法是將硼鎂礦粉與碳酸氫銨溶液混合,經加熱升壓后分解得含硼酸銨的料液。再經脫氨即得硼酸。此外還有用酸與硼礦石反應直接制備硼酸的(CN104282A)。對于硼鎂鐵礦,由于鐵含量高,又極難分解,有人提出采用化學分選法由硼鎂鐵礦制備硼酸,但該法用二氧化硫氣體來分解礦粉,這對于生產來說仍存在環境污染和設備腐蝕方面的問題。

    本發明的目的是提供一種硫酸銨溶解法由硼鎂鐵礦直接制備硼酸和氧化鎂的方法。

    本發明是將硼鎂鐵礦灼燒后粉碎過篩,再與硫酸銨溶液加熱反應,使氧化鎂和三氧化二硼以硫酸鎂和硼酸銨的形式溶解于溶液中,逸出的氨氣用碳酸氫銨吸收。濾去不溶物,濾液經脫氨處理即得高純度的硼酸濾去硼酸后的濾液與碳酸銨(吸氨后的碳酸氫銨溶液)反應即得堿式碳酸鎂沉淀,經過濾、洗滌、干燥、灼燒即得高質量的氧化鎂,母液主要成分是硫酸銨,循環使用于下一次制備。

    本發明的優點在于:(1).反應在中性介質中進行,避免了酸法溶礦對設備腐蝕,并且一次除去各種雜質,既節省了原料消耗,又可得到高純度產品。(2).反應在常壓下進行,避免了堿法溶礦必須加壓的缺點,可大幅度降低設備投資。(3).本法采用硫酸銨為轉化劑,使硼和鎂同時轉入溶液中,避免了碳氨法使鎂在反應體系中生成碳酸鎂沉淀而作廢碴棄去,本法同時制得氧化鎂,使礦物資源得以合理利用。(4).本法適用于各種類型的硼鎂礦。

    本發明的具體實施步驟如下所述:

    (一)硼鎂鐵礦粉的予處理

    ????將硼鎂鐵礦粉(丹東風城產)置于馬弗爐中經800℃灼燒4小時,磨細,使之全部通過200目分樣篩;

    (二)硼酸銨-硫酸鎂溶液的制備

    ????將硫酸銨和礦粉置于三頸瓶中,加入水(重量比為1∶0.7~11∶4~5)加熱攪拌,即有下列反應發生:

    ????

    ????

    ????而Fe2O3,Al2O3和SiO2等不參與反應。由于反應有部分NH3逸出,令其通入盛有碳酸氫銨的吸收瓶中,使懸浮物溶解,生成碳酸銨溶液:

    ????待到反應瓶中物料變成深棕色后,停止加熱,濾去不溶物,即得含MgSO4-(NH4)H2BO3的無色清亮透明溶液。

    (三)脫氨制取硼酸

    ????將上述濾液加熱,即有NH3逸出,脫氨過程是逐步進行的:

    ????

    ????

    ????

    ????當測得逸出的氨明顯減少時至無氨氣逸出,放置冷卻,并滴加H2SO4,調PH值至3.5,即有H3BO3晶體析出。

    (四)輕質氧化鎂的制備

    ???濾去硼酸后再用氨水調至PH=6.5,加熱至75℃,在攪拌下將予熱至70℃地15~25%碳酸銨溶液慢慢加入其中,隨即有白色堿式碳酸鎂沉淀生成,經過濾、洗滌、烘干、灼燒24小時,即得輕質氧化鎂,母液主要是(NH4)2SO4,此外還有少量MgSO4和(NH4)2CO3,在循環使用于下一次制備之前,需作凈化處理:用H2SO4調至PH=3.5,煮沸趕CO2,再用NH3水調至PH=6.5,再濃縮至Be=12°備用。

    本發明突出的效果和可實施性可從下述實施例得以說明:

    實施例1.

    稱取礦粉1O0g置于三頸瓶中,裝上冷凝管,加入80g(NH4)2SO4和400ml水。在接收瓶中加入47g?NH4HCO3和200ml水,用導管將反應瓶與接收瓶連接起來,攪拌,加熱升溫至沸,反應進行10小時,趁熱過濾。濾渣洗至中性,烤干,得70.5g,測得含B2O3?4.2%,計算B2O3的提取率為81%。濾液蒸發至300ml,放置冷卻并用濃H2SO4調PH至3.6,過濾得白色晶體H3BO3?13.9g,經測定產品純度為79.6%,濾液加入20%的碳酸銨溶液至沉淀完全,得堿式碳酸鎂23g,600℃下灼燒2小時,得輕質氧化鎂15.4g,收率為72%,經測定純度為97.4%。

    實施例2.

    將實施例1的母液濃縮至430ml,加入100g礦粉,吸收瓶中加入47g?NH4HCO3和200ml水,反應條件同例1,結果,得濾渣71.5g,濾渣中含B2O3?4.5%,計算提取率為79.5%,得產品H3BO3?21g,純度97.2%。

    實施例3.

    將實施例2的母液430ml加入100g礦粉,吸收瓶中加NH4HCO3?47g和水200ml,加熱至沸攪拌14小時,過濾洗滌得干燥濾渣70g,濾液加洗液共900ml,蒸發至300ml,不經酸化冷卻至室溫,得產品30.3g,產品純度為80.4%,得輕質氧化鎂17g,純度為97.1%。

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