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皇家马德里对阵维戈塞尔塔: 脫苦羅漢果提取物的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

维戈塞尔塔vs皇家社会 www.vmyqew.com.cn CN201610860168.9

申請日:

20160927

公開號:

CN106418423A

公開日:

20170222

當前法律狀態:

有效性:

審查中

法律詳情:
IPC分類號: A23L27/12 主分類號: A23L27/12
申請人: 桂林益天成生物科技有限公司
發明人: 謝冬養,黃建軍,陸美珍,葉出良
地址: 541004 廣西壯族自治區桂林市七星區空明西路新建區五號小區創業大廈B座B303號房
優先權: CN201610860168A
專利代理機構: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司 代理人: 周兆陽
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201610860168.9

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明公開了一種脫苦羅漢果提取物的制備方法,包括以下步驟:1)將羅漢果加入乙醇提取,將提取液過濾,取濾液回收乙醇,得到浸膏A;2)將浸膏A加水溶解后上AB?8大孔樹脂,先用水洗脫至無色,然后用乙醇洗脫,收集乙醇洗脫液,將洗脫液回收乙醇,得到浸膏B;3)將浸膏B加水溶解,上D101+大孔樹脂,用水洗脫,收集洗脫液,濃縮,干燥,即得。與現有技術相比,本發明制得的羅漢果提取物中不含苦味物質,甜味純正,無回苦味。

權利要求書

1.脫苦羅漢果提取物的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:1)將羅漢果加入乙醇提取,將提取液過濾,取濾液回收乙醇,得到浸膏A;2)將浸膏A加水溶解后上AB-8大孔樹脂,先用水洗脫至無色,然后用乙醇洗脫,收集乙醇洗脫液,將洗脫液回收乙醇,得到浸膏B;3)將浸膏B加水溶解,上D101+大孔樹脂,用水洗脫,收集洗脫液,濃縮,干燥,即得。2.根據權利要求1所述的脫苦羅漢果提取物的制備方法,其特征在于:步驟1)中,將羅漢果加入其重量5~10倍的乙醇回流提取3次,每次提取1~2h,合并提取液,過濾,將濾液回收乙醇,備用。3.根據權利要求2所述的脫苦羅漢果提取物的制備方法,其特征在于:乙醇體積濃度為40~50%。4.根據權利要求1所述的脫苦羅漢果提取物的制備方法,其特征在于:步驟2)中,乙醇的體積濃度為75~80%。5.根據權利要求1所述的脫苦羅漢果提取物的制備方法,其特征在于:步驟2)中,水的用量為浸膏A重量的8~15倍。6.根據權利要求1所述的脫苦羅漢果提取物的制備方法,其特征在于:步驟2)中,溶液上柱流速為0.3~0.5BV/h,水的洗脫流速為1~2BV/h,乙醇的洗脫速度為0.5~0.6BV/h。7.根據權利要求1所述的脫苦羅漢果提取物的制備方法,其特征在于:步驟3)中,所述D101+樹脂為苯乙烯型非極性共聚體,其技術參數為:1)外觀:乳白色不透明球狀顆粒;2)粒徑范圍0.3~1.25mm≥95%;3)含水量:60~75%;4)濕真密度:1.05~1.15g/ml;5)濕視密度:0.60~0.65g/ml;6)比表面積:520~550㎡/g;7)平均孔徑:8)孔隙率:42~46%;9)孔容:1.18~1.24ml/g。8.根據權利要求1所述的脫苦羅漢果提取物的制備方法,其特征在于:步驟3)中,水的用量為浸膏B重量的10~15倍。9.根據權利要求1所述的脫苦羅漢果提取物的制備方法,其特征在于:步驟3)中,溶液上柱流速為0.3~0.5BV/h,水的洗脫流速為0.5~0.6BV/h。

說明書

技術領域

本發明屬于生物提取技術領域,具體涉及一種脫苦羅漢果提取物的制備方法。

背景技術

羅漢果Siraitia grosvenorii,屬雙子葉植物綱葫蘆科羅漢果屬植物的果實,主要產于廣西、廣東、湖南、江西等地。羅漢果的干燥果實為橢圓或圓形,外殼棕褐色或煙熏色,附有大量細小黑色柔毛,比鵝蛋略大。干果較輕,種子、果皮和果肉均可入藥。羅漢果的營養價值極高,含有大量的糖類、蛋白質、維生素、脂肪酸、多種人體必需的氨基酸和微量元素。

羅漢果果實中分離并鑒定出了賽門甙Ⅰ(sianenosideⅠ)、羅漢果甜甙ⅡE(eogrosideⅡE)、羅漢果甜甙Ⅲ(mogrosideⅢ)、羅漢果甜甙ⅢE(mogrosideⅢE)、羅漢果甜甙Ⅳ(ogrosideⅣ)、羅漢果甜甙Ⅴ(mogrosideⅤ)、羅漢果甜甙A、羅漢果新甙等葫蘆烷素三萜甙類物質,除羅漢果甜甙Ⅳ無甜味,羅漢果新甙為苦味外,均為甜味物質,其中羅漢果甜甙Ⅴ的甜度最高,相當于蔗糖的300倍,且甜味純正、無異味、回味感強、熱穩定性好,可作為食品、菜肴的甜味劑,是糖尿病人的理想糖代品。羅漢果甜甙Ⅴ熱穩定性好,在100℃水溶液中穩定,在120℃連續加熱12h以上仍不會被破壞,屬非發酵物質,利于加工貯存。

目前,從羅漢果提取物的制備方法主要有以下兩種,一是水提加樹脂分離法,將羅漢果破碎后裝入提取罐中,加水提取,多次提取后,合并提取液,過濾,上樹脂進行吸附分離,用乙醇或甲醇洗脫,洗脫液去醇后,噴霧干燥而成;二是醇提膜分離法,其工藝是將羅漢果破碎,裝入提取罐中,加入乙醇進行提取,多次提取后,合并提取液,過濾,將濾液通過膜分離濃縮,濃縮液真空干燥而成。然而上述方法制得的羅漢果提取物中含有羅漢果新甙,導致提取物中有強烈的后苦味,影響了羅漢果提取物的口感并限制了其作為天然甜味劑的應用。

發明內容

本發明解決的技術問題是克服現有技術提取的羅漢果提取物中帶有強烈的后苦味,提供一種味道純正,無苦味的羅漢果提取物的制備方法。

本發明提供的技術方案是脫苦羅漢果提取物的制備方法,包括以下步驟:

1)將羅漢果加入乙醇提取,將提取液過濾,取濾液回收乙醇,得到浸膏A;

2)將浸膏A加水溶解后上AB-8大孔樹脂,先用水洗脫至無色,然后用乙醇洗脫,收集乙醇洗脫液,將洗脫液回收乙醇,得到浸膏B;

3)將浸膏B加水溶解,上D101+大孔樹脂,用水洗脫,收集洗脫液,濃縮,干燥,即得。

步驟1)中,將羅漢果加入其重量5~10倍的乙醇回流提取3次,每次提取1~2h,合并提取液,過濾,收集濾液,回收乙醇,即為浸膏A。羅漢果中含有大量的蛋白質、葡萄糖和果糖,采用乙醇為溶媒,乙醇不利于蛋白質和果糖的溶解,可以減少雜質的溶出,對后續純化有益。乙醇體積濃度為40~50%為佳,乙醇濃度過高會對蛋白質產生凝聚作用,使得蛋白質滯留在顆粒的內部孔道中,反而增加羅漢果甜甙的擴散阻力,降低終產品的收率。乙醇濃度過低則雜質含量較大,影響終產品的純度。

步驟2)中,水的用量為浸膏A重量的8~15倍。第一次上AB-8大孔吸附樹脂柱,可吸附溶液中的羅漢果甜甙以及少量色素類成分,溶液上柱流速為0.3~0.5BV/h,水的洗脫流速為1~2BV/h,用水洗脫可優先將色素洗脫下來,乙醇的洗脫速度為0.5~0.6BV/h,可將樹脂中吸附的羅漢果提取物洗脫下來。乙醇體積濃度為75~80%為宜。

步驟3)中,根據羅漢果新甙的分子質量、大小以及極性,對D101大孔樹脂進行改進,使其對羅漢果新甙的吸附力增強,而對其他甜甙的吸附力減弱,當采用水進行洗脫時,除羅漢果新甙之外的其他皂苷與大孔樹脂的吸附力較弱,優先洗脫出來,而羅漢果新甙則留在樹脂中,從而達到脫去羅漢果新甙的作用。

所述D101+樹脂為苯乙烯型非極性共聚體,其技術參數為:

1)外觀:乳白色不透明球狀顆粒;

2)粒徑范圍0.3~1.25mm≥95%;

3)含水量:60~75%;

4)濕真密度:1.05~1.15g/ml;

5)濕視密度:0.60~0.65g/ml;

6)比表面積:520~550㎡/g;

7)平均孔徑:

8)孔隙率:42~46%;

9)孔容:1.18~1.24ml/g。

步驟3)中,水的用量為浸膏B重量的10~15倍。溶液上柱流速為0.3~0.5BV/h,水的洗脫流速為0.5~0.6BV/h。

與現有技術相比,本發明制得的羅漢果提取物中不含有羅漢果新甙,甜味純正,無回苦味。

具體實施方式

以下具體實施例對本發明作進一步闡述,但不作為對本發明的限定。

實施例1

1)將羅漢果加入其重量5倍的體積濃度為40%的乙醇回流提取3次,每次提取1h,合并提取液,過濾,取濾液回收乙醇,得到浸膏A;

2)將浸膏A加入其重量8倍的水溶解后上AB-8大孔樹脂,溶液上柱流速為0.3BV/h,先用水洗脫至無色,水的洗脫流速為1BV/h,然后用體積濃度為75%的乙醇洗脫,乙醇的洗脫速度為0.5BV/h,收集乙醇洗脫液,將洗脫液回收乙醇,得到浸膏B;

3)將浸膏B加入其重量10倍的水溶解,上D101+大孔樹脂,溶液上柱流速為0.3BV/h,用水洗脫,水的洗脫流速為0.5BV/h,收集水洗脫液,濃縮,干燥,即得羅漢果提取物。經品嘗,羅漢果提取物甜味純正,無回苦味。將羅漢果提取物進行HPLC分析,其中羅漢果新甙的含量為0.001%。

實施例2

1)將羅漢果加入其重量10倍的體積濃度為50%的乙醇回流提取3次,每次提取2h,合并提取液,過濾,取濾液回收乙醇,得到浸膏A;

2)將浸膏A加入其重量15倍的水溶解后上AB-8大孔樹脂,溶液上柱流速為0.5BV/h,先用水洗脫至無色,水的洗脫流速為2BV/h,然后用體積濃度為80%的乙醇洗脫,乙醇的洗脫速度為0.6BV/h,收集乙醇洗脫液,將洗脫液回收乙醇,得到浸膏B;

3)將浸膏B加入其重量15倍的水溶解,上D101+大孔樹脂,溶液上柱流速為0.5BV/h,用水洗脫,水的洗脫流速為0.6BV/h,收集水洗脫液,濃縮,干燥,即得羅漢果提取物。經品嘗,羅漢果提取物甜味純正,無回苦味。將羅漢果提取物進行HPLC分析,其中羅漢果新甙的含量為0.002%。

實施例3

1)將羅漢果加入其重量8倍的體積濃度為45%的乙醇回流提取3次,每次提取1.5h,合并提取液,過濾,取濾液回收乙醇,得到浸膏A;

2)將浸膏A加入其重量12倍的水溶解后上AB-8大孔樹脂,溶液上柱流速為0.4BV/h,先用水洗脫至無色,水的洗脫流速為1.5BV/h,然后用體積濃度為78%的乙醇洗脫,乙醇的洗脫速度為0.55BV/h,收集乙醇洗脫液,將洗脫液回收乙醇,得到浸膏B;

3)將浸膏B加入其重量12倍的水溶解,上D101+大孔樹脂,溶液上柱流速為0.4BV/h,用水洗脫,水的洗脫流速為0.55BV/h,收集水洗脫液,濃縮,干燥,即得羅漢果提取物。經品嘗,羅漢果提取物甜味純正,無回苦味。將羅漢果提取物進行HPLC分析,其中羅漢果新甙的含量為0.003%。

實施例4

1)將羅漢果加入其重量5倍的體積濃度為50%的乙醇回流提取3次,每次提取1h,合并提取液,過濾,取濾液回收乙醇,得到浸膏A;

2)將浸膏A加入其重量15倍的水溶解后上AB-8大孔樹脂,溶液上柱流速為0.3BV/h,先用水洗脫至無色,水的洗脫流速為2BV/h,然后用體積濃度為75%的乙醇洗脫,乙醇的洗脫速度為0.6BV/h,收集乙醇洗脫液,將洗脫液回收乙醇,得到浸膏B;

3)將浸膏B加入其重量10倍的水溶解,上D101+大孔樹脂,溶液上柱流速為0.5BV/h,用水洗脫,水的洗脫流速為0.5BV/h,收集水洗脫液,濃縮,干燥,即得羅漢果提取物。經品嘗,羅漢果提取物甜味純正,無回苦味。將羅漢果提取物進行HPLC分析,其中羅漢果新甙的含量為0.002%。

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羅漢果 提取物 制備 方法
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