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维戈塞尔塔vs皇家社会: 一種蓍草總酸的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

维戈塞尔塔vs皇家社会 www.vmyqew.com.cn CN201510220147.6

申請日:

20150504

公開號:

CN104814991A

公開日:

20150805

當前法律狀態:

有效性:

有效

法律詳情:
IPC分類號: A61K36/28,A61P1/16 主分類號: A61K36/28,A61P1/16
申請人: 江蘇天晟藥業有限公司
發明人: 季浩,張宇
地址: 212415 江蘇省鎮江市句容寶華開發區10號
優先權: CN201510220147A
專利代理機構: 南京縱橫知識產權代理有限公司 代理人: 董建林;郭曉敏
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510220147.6

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明公開了一種蓍草總酸的制備方法,包括:(1)以蓍草為原料,加入溶媒在30~100℃的溫度條件下進行1~3次的提取,合并提取液;(2)將提取液濃縮至濃縮液的體積與原始蓍草質量的料液比為:(1~20)L:1kg,然后向濃縮液中加入絮凝劑,并靜置12~48h,過濾分離得到澄清濾液;(3)取澄清濾液,過串聯式層析柱,利用洗脫溶劑對串聯式層析柱進行洗脫,然后解除串聯式層析柱的串聯,在后柱中加入解吸附洗脫溶劑進行解吸附洗脫,收集洗脫液,利用酸或堿調節洗脫液的pH至2~5,噴霧干燥即得高純度蓍草總酸。本發明工藝流程簡單、清晰,制備的產品顏色好,得率和含量高,適合于工業化大生產。

權利要求書

1.一種蓍草總酸的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:(1)提?。閡暫椴菸?,加入溶媒在30~100℃的溫度條件下進行1~3次的提取,合并提取液,且單次提取過程中,蓍草和溶媒的料液比為1kg:(3?~15)?L;(2)濃縮、過濾:將步驟(1)制備得到的提取液濃縮至濃縮液的體積與原始蓍草質量的料液比為:(1~20)L:1kg,然后向濃縮液中加入絮凝劑,并靜置12~48h,過濾分離得到澄清濾液,且絮凝劑的加入量與濃縮液的料液比為:5g:100L;(3)洗脫制備蓍草總酸:取步驟(2)制備得到的澄清濾液,過串聯式層析柱,所述的串聯式層析柱包括前柱和后柱,且所述的前柱和后柱中分別裝有填料,利用洗脫溶劑對串聯式層析柱進行洗脫,然后解除串聯式層析柱的串聯,在后柱中加入解吸附洗脫溶劑進行解吸附洗脫,收集洗脫液,利用酸或堿調節洗脫液的pH至2~5,噴霧干燥即得高純度蓍草總酸。2.根據權利要求1所述的一種蓍草總酸的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述的溶媒為純化水、乙醇、甲醇中的至少一種,優選純化水,且所述的提取次數為2次,且所述的蓍草和溶媒的料液比為1kg:8L,而所述的提取溫度則為80℃。3.根據權利要求1所述的一種蓍草總酸的制備方法,其特征在于,步驟(2)中將步驟(1)制備得到的提取液濃縮至濃縮液的體積與原始蓍草質量的料液比為:(2~20)L:1kg,優選8L:1kg,且所述的靜置時間為24h。4.根據權利要求1所述的一種蓍草總酸的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述的串聯式層析柱的前柱中的填料為聚酰胺或大孔吸附樹脂,優選大孔吸附樹脂,而串聯式層析柱的后柱中的填料為離子交換樹脂或大孔吸附樹脂,優選離子交換樹脂。5.根據權利要求4所述的一種蓍草總酸的制備方法,其特征在于,所述的聚酰胺的粒度為10-300目,優選100-200目。6.根據權利要求4所述的一種蓍草總酸的制備方法,其特征在于,所述的大孔樹脂型號為D101、DM130、HPD-100、HPD-400、HPD-600和、AB-8中的任一種,優選HPD-600。7.根據權利要求4所述的一種蓍草總酸的制備方法,其特征在于,所述的離子交換樹脂型號可以為D261、D296、D290、717、D201、D280中的任一種,優選D290。8.根據權利要求1所述的一種蓍草總酸的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述的洗脫溶劑為鹽酸、氫氧化鈉、碳酸鈉中的任一種,優選為鹽酸,且洗脫溶劑的質量百分含量為1~5%,優選2%,洗脫體積為2~6倍柱體積,優選為3倍柱體積。9.根據權利要求1所述的一種蓍草總酸的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述的調節pH所用酸或堿為鹽酸或氫氧化鈉。10.根據權利要求1所述的一種蓍草總酸的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述的pH為4.5~5.0。

說明書

技術領域

本發明涉及一種蓍草總酸的制備方法,屬于藥用組分制備技術領域。

背景技術

蓍草,別名一枝蒿、鋸齒草、蜈蚣蒿,是一種菊科蓍屬植物蓍草的全草。夏秋采收,洗凈,鮮用或曬干。最早載于《神農本草經》,性微溫,味苦平,無毒;入心、肝、肺經,主益氣充肌膚、明目聰慧先知,久服不饑不老、輕身。用于治療各種肝炎,療效顯著,是民間常用的保肝護肝的藥物。蓍草主要含蓍素、樟腦、蘭香油奧、去乙酰母菊素、延胡索酸、烏頭酸等成份,而蓍草總酸成份是其藥理活性最為主要的部分。

然而,目前對于蓍草方面的研究還不多,尤其是蓍草總酸的純化工藝的研究更是很少。

專利申請號為93109211.6的發明專利“中藥蓍草制劑及其制備工藝”公開了一種以蓍草總酸為主要有效成分的膠囊制劑的制備方法,主要是通過水提醇沉后經堿性陰離子樹脂處理,洗脫液濃縮過篩得到蓍草總酸細粉,裝于膠囊中成為蓍草膠囊。上述發明專利雖然提供了一種蓍草總酸的分離方法,但是有些總酸成份在醇沉過程中,會伴隨吸附和包裹,醇溶性差或工藝選擇不合理等多種因素影響,導致總酸成份的不同程度的流失,使總固體和有效成分損失嚴重,難以保證制劑的有效性。而且醇沉法還存在穩定性差、產品顏色深,雜質組分多,乙醇用量大、回收率低、生產周期長等問題,所以尋求新技術、新工藝已勢在必行。

中藥絮凝分離技術是將絮凝劑加到中藥的提取液中通過絮凝劑的吸附、架橋、絮凝作用以及無機鹽電解質微粒和表面電荷產生凝聚作用,使許多不穩定的微粒如蛋白質、錳液質、樹膠、鞍質等連接成絮團沉降,經濾過達到分離純化的目的??薔厶鞘視糜詿蟛糠種幸┙嵋?,起到一定澄清作用,保留其中大部分有效成分,并能明顯提高有機酸的轉移率;不殘留于提取液中;安全無毒,操作簡便,無需增加設備投資;其提取液不吸潮,便于制劑。大量的實驗結果表明,中藥絮凝技術比傳統的醇沉工藝有明顯的優點,是現代中藥制藥工藝改革的一個方向。根據有關研究和實踐證明,聚酰胺、大孔樹脂和離子交換樹脂吸附技術在中藥提取液的澄清、分離、純化等方面也都表現出很強的優越性,也逐步得到推廣和應用。

發明內容

為了克服現有技術問題,本發明的目的在于提供一種工藝簡單、產品得率和含量高的蓍草總酸的制備方法。

為解決上述技術問題,本發明采用的技術方案為:

一種蓍草總酸的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)提?。閡暫椴菸?,加入溶媒在30~100℃的溫度條件下進行1~3次的提取,合并提取液,且單次提取過程中,蓍草和溶媒的料液比為1kg:(3?~15)?L;

(2)濃縮、過濾:將步驟(1)制備得到的提取液濃縮至濃縮液的體積與原始蓍草質量的料液比為:(1~20)L:1kg,然后向濃縮液中加入絮凝劑,并靜置12~48h,,過濾分離得到澄清濾液,且絮凝劑的加入量與濃縮液的料液比為:5g:100L;

(3)洗脫制備蓍草總酸:取步驟(2)制備得到的澄清濾液,過串聯式層析柱,所述的串聯式層析柱包括前柱和后柱,且所述的前柱和后柱中分別裝有填料,利用洗脫溶劑對串聯式層析柱中的澄清濾液進行洗脫,然后解除串聯式層析柱的串聯,在后柱中加入解吸附洗脫溶劑進行解吸附洗脫,收集洗脫液,利用酸或堿調節洗脫液的pH至2~5,噴霧干燥即得高純度蓍草總酸。

進一步,步驟(1)所述的溶媒為純化水、乙醇、甲醇中的至少一種,優選純化水,且所述的提取次數優選為2次,且所述的蓍草和溶媒的料液比優選為1kg:8L,而所述的提取溫度則為80℃。

步驟(2)中將步驟(1)制備得到的提取液濃縮至濃縮液的體積與原始蓍草質量的料液比優選為:(2~20)L:1kg,更為優選8L:1kg,且所述的靜置時間優選為24h。

步驟(3)中所述的串聯式層析柱的前柱中的填料為聚酰胺或大孔吸附樹脂,優選大孔吸附樹脂,而串聯式層析柱的后柱中的填料為離子交換樹脂或大孔吸附樹脂,優選離子交換樹脂。

其中,所述的聚酰胺的粒度為10-300目,優選100-200目。

而所述的大孔樹脂型號為D101、DM130、HPD-100、HPD-400、HPD-600和、AB-8中的任一種,優選HPD-600。

此外,所述的離子交換樹脂型號可以為D261、D296、D290、717?(201*7)、D201、D280中的任一種,優選D290。

更進一步,步驟(3)中所述的洗脫溶劑為鹽酸、氫氧化鈉、碳酸鈉中的任一種,優選為鹽酸,且洗脫溶劑的質量百分含量為1~5%,優選2%,洗脫體積為2~6倍柱體積,優選為3倍柱體積.

且步驟(3)中所述的調節pH所用酸或堿為鹽酸或氫氧化鈉。

而步驟(3)中所述的pH優選為4.5~5.0。

本發明的有益效果為:本發明所述制備方法工藝流程簡單、清晰,制備的產品顏色好,得率和含量高,適合于工業化大生產,而制備過程中采用的中藥絮凝技術比傳統的醇沉工藝有明顯的優點,是現代中藥制藥工藝改革的一個方向,且所用的填料聚酰胺、大孔樹脂和離子交換樹脂吸附技術簡單方便,可反復使用,成本低、操作安全且無環境污染。

具體實施方式

下面結合具體實施例詳細說明本發明。

實施例1:

取干重2kg的蓍草為原料,加入16L的純化水進行回流提取,回流溫度80℃,過濾得到濾液后再次加入等量純化水回流提取一次,合并兩次提取液,約合35L。將提取液濃縮至16L左右,向其中加入由殼聚糖絮凝劑0.8g并靜置24小時,過濾分離得到澄清濾液。取上述澄清液,過分別裝有型號為HPD-600的大孔樹脂的前柱和D290的離子交換樹脂的后柱所組成的串聯式層析柱,加純化水洗脫至3個柱體積;解除串聯,后柱加入質量百分含量為2%的鹽酸溶液進行解吸附洗脫,洗脫至3個柱體積,收集洗脫液,用氫氧化鈉水溶液調節pH=4.8,噴霧干燥即得蓍草總酸,經檢測,蓍草總酸的純度為95.6%。

實施例2:

取干重2kg的蓍草為原料,加入20L的純化水進行回流提取,回流溫度80℃,過濾得到濾液后再次加入等量純化水回流提取兩次,合并三次提取液,約合62.1?L。將提取液濃縮至16L左右,向其中加入由殼聚糖絮凝劑0.8g并靜置12小時,過濾分離得到澄清濾液。取上述澄清液,過分別裝有型號為HPD-100的大孔樹脂的前柱和717的離子交換樹脂的后柱所組成的串聯式層析柱,加純化水洗脫至3個柱體積;解除串聯,后柱加入質量百分含量為2%的鹽酸溶液進行解吸附洗脫,洗脫至3個柱體積,收集洗脫液,用氫氧化鈉水溶液調節pH=6.0,噴霧干燥即得蓍草總酸,經檢測,純度為90.1%。

實施例3:

取干重2kg的蓍草為原料,加入16L的50%乙醇進行回流提取,回流溫度60℃,過濾得到濾液后再次加入等量50%乙醇回流提取一次,合并兩次提取液,約合33.6L。將提取液濃縮至6?L左右,向其中加入由殼聚糖絮凝劑0.3g并靜置15小時,過濾分離得到澄清濾液。取上述澄清液,過分別裝有粒度100-200目聚酰胺的前柱和D290的離子交換樹脂的后柱所組成的串聯式層析柱,加純化水洗脫至5個柱體積;解除串聯,后柱加入質量百分含量為2%的氫氧化鈉溶液進行解吸附洗脫,洗脫至5個柱體積,收集洗脫液,用鹽酸溶液調節pH=3.0,噴霧干燥即得蓍草總酸,經檢測,純度為89.7%。

實施例4:

取干重2kg的蓍草為原料,加入8L的純化水進行回流提取,回流溫度100℃,過濾得到濾液后再次加入等量純化水回流提取一次,合并兩次提取液,約合16.5?L。將提取液濃縮至5L左右,向其中加入由殼聚糖絮凝劑0.15g并靜置48小時,過濾分離得到澄清濾液。取上述澄清液,過分別裝有型號為HPD-600的大孔樹脂的前柱和D280的離子交換樹脂的后柱所組成的串聯式層析柱,加純化水洗脫至3個柱體積;解除串聯,后柱加入質量百分含量為2%的鹽酸溶液進行解吸附洗脫,洗脫至3個柱體積,收集洗脫液,用氫氧化鈉水溶液調節pH=4.8,噴霧干燥即得蓍草總酸,經檢測,蓍草總酸的純度為88.6%。

實施例5:

取干重2kg的蓍草為原料,加入16L的50%乙醇進行回流提取,回流溫度50℃,過濾得到濾液后再次加入等量50%乙醇回流提取一次,合并兩次提取液,約合34.1L。將提取液濃縮至18L左右,向其中加入由殼聚糖絮凝劑0.9g并靜置24小時,過濾分離得到澄清濾液。取上述澄清液,過分別裝有粒度30-60目聚酰胺的前柱和717的離子交換樹脂的后柱所組成的串聯式層析柱,加純化水洗脫至4個柱體積;解除串聯,后柱加入質量百分含量為2%的氫氧化鈉溶液進行解吸附洗脫,洗脫至4個柱體積,收集洗脫液,用鹽酸溶液調節pH=3.0,噴霧干燥即得蓍草總酸,經檢測,純度為90.5%。

本發明按照上述實施例進行了說明應當理解,上述實施例不以任何形式限定本發明,凡采用等同替換或等效變換方式所獲得的技術方案,均落在本發明的?;し段е?。

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一種 蓍草 制備 方法
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