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艾拄维斯对维戈塞尔塔: 乙醇酸鹽配合物殺菌劑及其應用.pdf

摘要
申請專利號:

维戈塞尔塔vs皇家社会 www.vmyqew.com.cn CN201810976412.7

申請日:

20180825

公開號:

CN109122687A

公開日:

20190104

當前法律狀態:

有效性:

審查中

法律詳情:
IPC分類號: A01N37/36,A01N59/16,A01N59/20,A01P1/00 主分類號: A01N37/36,A01N59/16,A01N59/20,A01P1/00
申請人: 浙江工業大學
發明人: 張建楠,張雪,王培鑫,趙志超,田蓓,金志敏,龔國華
地址: 310014 浙江省杭州市下城區潮王路18號
優先權: CN201810976412A
專利代理機構: 杭州賽科專利代理事務所(普通合伙) 代理人: 陳俊波
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201810976412.7

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明屬于農用殺菌劑領域,具體涉及乙醇酸鹽配合物殺菌劑及其應用,所述殺菌劑的有效成分為乙醇酸鋅配合物或乙醇酸銅配合物,殺菌劑有效成分的質量分數為0.5%~90%,更優選為20%~50%;殺菌劑根據其有效成分理化性質的不同配置成粉劑、懸浮劑或顆粒劑;本發明殺菌劑應用于植物性病害,包括由假單孢桿菌侵染引起的條斑病、角斑病、褐斑病、青枯病等,以及由黃單胞桿菌引起的葉枯病、潰瘍病等細菌性病害。本發明殺菌劑易粘附、易吸收,殺菌效果顯著,利用率更高,且生物相容性好,對環境十分友好;該殺菌劑對細菌性、真菌性病害均有見效,應用范圍廣,且施用方便,應用前景十分廣闊。

權利要求書

1.乙醇酸鹽配合物殺菌劑,其特征在于,所述殺菌劑的有效成分為乙醇酸鋅配合物或乙醇酸銅配合物,所述殺菌劑有效成分的質量分數為0.5%~90%。2.根據權利要求1所述的乙醇酸鹽配合物殺菌劑,其特征在于,所述殺菌劑的劑型為粉劑、懸浮劑或顆粒劑。3.根據權利要求2所述的乙醇酸鹽配合物殺菌劑,其特征在于,當所述殺菌劑的有效成分為乙醇酸銅配合物、劑型為懸浮劑時,所述殺菌劑由以下質量百分比的原料制備而成:0.5%-90%乙醇酸銅配合物、0.1%-18%乙二醇二丁醚、0.1%-14%十二烷基苯磺酸鈉、0.1%-2%硅酸鎂鋁、0.1%-1%黃原膠、0.1%-2%卡松、0.1%-18%乙二醇、0.1%-1%有機硅消泡劑。4.根據權利要求2所述的乙醇酸鹽配合物殺菌劑,其特征在于,當所述殺菌劑的有效成分為乙醇酸鋅配合物、劑型為懸浮劑時,所述殺菌劑由以下質量百分比的原料制備而成:0.5%-90%乙醇酸鋅配合物、0.1%-18%聚氧乙烯芳基醚、0.1%-14%正丁基萘磺酸鹽、0.1%-1%硅酸鎂鋁、0.1%-1%黃原膠、0.1%-18%乙二醇、0.1%-1%有機硅消泡劑。5.根據權利要求2所述的乙醇酸鹽配合物殺菌劑,其特征在于,當所述殺菌劑的有效成分為乙醇酸銅配合物、劑型為水溶性顆粒劑時,所述殺菌劑由以下質量百分比的原料制備而成:0.5%-90%乙醇酸銅配合物、0.1%-5%白糖、0.1%-22%磷酸二氫鉀和0.3%-45%十二烷基苯磺酸鈉,余量為可溶性淀粉,原料的總和為100%。6.根據權利要求2所述的乙醇酸鹽配合物殺菌劑,其特征在于,當所述殺菌劑的有效成分為乙醇酸銅配合物、劑型為可濕性粉劑時,所述殺菌劑由以下質量百分比的原料制備而成:0.5%-90%乙醇酸銅配合物、0.1%-9%十二烷基苯磺酸鈉、余量為白炭黑,原料總量為100%。7.根據權利要求2所述的乙醇酸鹽配合物殺菌劑,其特征在于,當所述殺菌劑的有效成分為乙醇酸鋅配合物、劑型為可溶性粉劑時,所述殺菌劑由以下質量百分比的原料制備成:0.5%-90%乙醇酸鋅配合物、0.1%-4%烷基酚磺酸鈣鹽、0.1-9%聚氧乙烯三甘油酯以及0.1%-5%硫酸銨,余量為白炭黑,原料總量為100%。8.根據權利要求1所述的乙醇酸鹽配合殺菌劑,其特征在于,所述殺菌劑有效成分的質量分數為20%~50%。9.根據權利要求1-8任一所述的乙醇酸鹽配合物殺菌劑在植物細菌性病害方面的應用。

說明書

技術領域

本發明屬于農用殺菌劑領域,具體涉及乙醇酸鹽配合物殺菌劑及其應用。

背景技術

乙醇酸,也稱甘醇酸、羥基乙酸,是最簡單的a-羥基酸,原料呈微白色吸濕性結晶,無味,有一定的金屬絡合能力,滲透性佳,具有很好的清潔和殺菌作用,來源較廣,目前主要用作清洗劑,在皮革、油氣、洗滌、防治等工業領域及醫療領域應用極為廣泛。

鋅離子,具有既殺真菌又殺細菌的作用。藥劑中的鋅離子與病原菌細胞膜表面上的陽離子(H+,K+等)交換,導致病菌細胞膜上的蛋白質凝固殺死病菌;部分鋅離子滲透進入病原菌細胞內,與某些酶結合,影響其活性,導致機能失調,病菌因而衰竭死亡。

銅離子抗菌殺菌作用顯著,作用機理與鋅離子相似。銅素制劑至今仍在全球殺菌劑中居重要位置,尤其,羥基羧酸類有機銅殺菌劑如琥膠肥酸銅、檸檬酸銅、草酸銅等在農業中應用十分廣泛。乙醇酸鹽配合物殺菌劑在農業上的使用未見相關報道。

發明內容

本發明提供了對環境友好、對作物無害的乙醇酸鹽配合物殺菌劑及其應用。

本發明采用的技術方案是:

乙醇酸鹽配合物殺菌劑,所述殺菌劑的有效成分為乙醇酸鋅配合物或乙醇酸銅配合物,所述有效成分的質量分數為0.5%~90%,更優選為20%~50%,所述有效成分如:

(I)分子式:C4H6ZnO6,CAS號:18919-61-4,結構式為:

(II)分子式:C4H6CuO6,CAS號:18911-01-8,結構式為:

(III)分子式:C4H10ZnO8,CAS號:24601-14-7,結構式為:

(IV)分子式:C4H12CuN2O6,CAS號:78145-34-3,結構式為:

(V)分子式:C2H5ClCuO4,CAS號:78145-32-1,結構式為:

作為優選,所述殺菌劑根據其有效成分理化性質的不同配置成粉劑、懸浮劑或顆粒劑。

作為優選,當所述殺菌劑的有效成分為乙醇酸銅配合物、劑型為懸浮劑時,所述殺菌劑由以下質量百分比的原料制備而成:0.5%-90%乙醇酸銅配合物、0.1%-18%乙二醇二丁醚、0.1%-14%十二烷基苯磺酸鈉、0.1%-2%硅酸鎂鋁、0.1%-1%黃原膠、0.1%-2%卡松、0.1%-18%乙二醇、0.1%-1%有機硅消泡劑。

作為優選,當所述殺菌劑的有效成分為乙醇酸鋅配合物、劑型為懸浮劑時,所述殺菌劑由以下質量百分比的原料制備而成:0.5%-90%乙醇酸鋅配合物、0.1%-18%聚氧乙烯芳基醚、0.1%-14%正丁基萘磺酸鹽、0.1%-1%硅酸鎂鋁、0.1%-1%黃原膠、0.1%-18%乙二醇、0.1%-1%有機硅消泡劑。

一種劑型為懸浮劑的乙醇酸鹽配合物殺菌劑的制備方法,所述制備方法包括以下步驟:

S1、將配方量的原料混合,加水至總重量的90%;

S2、高速分散后用磨砂機研磨,磨砂機轉速為2500r/min,研磨至被分散的原藥粒徑為2~10μm;

S3、將磨砂好的原藥加至敞口杯中進行高剪切,邊攪拌邊加入增稠劑和剩余分量的水,剪切至粘度為300~1000mpa.s為止;

S4、出料,并對最終產品的懸浮率、熱儲穩定性、低溫穩定性、 pH值、持久起泡性、傾倒后殘余物以及洗滌后殘余物進行測試。

作為優選,當所述殺菌劑的有效成分為乙醇酸銅配合物、劑型為水溶性顆粒劑時,所述殺菌劑由以下質量百分比的原料制備而成: 0.5%-90%乙醇酸銅配合物、0.1%-5%白糖、0.1%-22%磷酸二氫鉀和 0.3%-45%十二烷基苯磺酸鈉,余量為可溶性淀粉,原料的總和為 100%;所述殺菌劑的制備方法如下:

S1、將配方量的原料混合;

S2、攪拌至充分混合后,粉碎至顆粒度小于44μm;

S3、加入去離子水,去離子水與原料總量的質量比為1:5,用無重力造粒,最后烘干即得殺菌劑。

作為優選,當所述殺菌劑的有效成分為乙醇酸銅配合物、劑型為可濕性粉劑時,所述殺菌劑由以下質量百分比的原料制備而成: 0.5%-90%乙醇酸銅配合物、0.1%-9%十二烷基苯磺酸鈉、余量為白炭黑,原料總量為100%;

所述殺菌劑的制備方法為:將配方量的原料稱量混合后磨細、干燥、冷卻,即得殺菌劑。

作為優選,當所述殺菌劑的有效成分為乙醇酸鋅配合物、劑型為可溶性粉劑時,所述殺菌劑由以下質量百分比的原料制備成: 0.5%-90%乙醇酸鋅配合物、0.1%-4%烷基酚磺酸鈣鹽、0.1-9%聚氧乙烯三甘油酯以及0.1%-5%硫酸銨,余量為白炭黑,原料總量為100%;

所述殺菌劑的制備方法為:將配方量的原料混合,采用氣流粉碎法將原料粉碎至10μm以下即得殺菌劑。

乙醇酸鹽配合物殺菌劑在植物細菌性病害方面的應用。殺菌劑適用于多種植物,包括水稻、蔬菜、水果、中草藥、花卉等,殺菌劑在植物性病害方面的應用,包括由假單孢桿菌侵染引起的條斑病、角斑病、褐斑病、青枯病等,以及由黃單胞桿菌引起的葉枯病、潰瘍病等細菌性病害,所述殺菌劑更優選的應用于水稻細菌性條斑病、角斑??;殺菌劑可以按普通方法施用,如澆注、噴施、噴霧等。

作為優選,所述殺菌劑單獨使用,或與其他藥物聯合使用。殺菌劑可以單獨使用達到殺菌效果,也可以與其他具有殺菌、殺蟲或除草性能的藥物聯合使用,如殺線蟲劑、防護劑、生長調節劑、植物營養劑、植物抑制劑等。

本發明的有益效果為:(1)本發明殺菌劑易粘附、易吸收,殺菌效果顯著,利用率更高,且生物相容性好,對環境十分友好;

(2)本發明殺菌劑應用于防治水稻、蔬菜、水果等多種作物以及中草藥、花卉等因假單胞桿菌、黃單胞桿菌等侵染引起的植物細菌性病害,對真菌性病害亦有見效,該殺菌劑適用范圍廣,且施用方便,應用前景十分廣闊。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明做進一步解釋說明:

實施例中所有制劑配比中的百分比均為重量百分比;生物活性部分的劑量均為乙醇酸銅配合物或乙醇酸鋅配合物的劑量;藥劑均由實驗室自制,經核磁、紅外、紫外、質譜、X-衍射等檢驗并確定其結構與文獻一致。

實施例1:5種配合物的抑菌活性實驗

供試藥劑:5種乙醇酸鹽配合物殺菌劑;

供試病原菌:水稻細菌性條斑病菌。

試驗方法:采用管碟法。將供試藥劑用滅菌水配成濃度為50ppm 溶液,另外設滅菌水為空白對照組,平行試驗3次;用消毒鑷子夾取牛津杯均勻放置在含菌平板培養基表面(含菌濃度為106~108cfu/ml),杯內注入供試藥劑0.1ml,置于適宜溫度培養1天;取出培養基,用十字交叉法測量抑菌圈直徑,并以抑菌圈的有無及抑菌圈的大小評價其殺菌活性。實驗結果如下表:

注:抑菌圈直徑=抑菌圈外徑-牛津杯外徑;抑菌效果(+++:強抑菌;++:抑菌;+:弱抑菌;-:不抑菌)

結果表明,本發明所述5種配合物對水稻細菌性條斑病菌抑菌效果顯著,抑菌作用順序:配合物(V)>配合物(IV)>配合物(II)> 配合物(I)>配合物(III)。

實施例2:20%乙醇酸銅配合物(II)懸浮劑(SC)(A)

將乙醇酸銅配合物20%,乙二醇二丁醚4%,十二烷基苯磺酸鈉 3%,硅酸鎂鋁0.5%,黃原膠0.3%,卡松0.5%,乙二醇4%,有機硅消泡劑0.2%混合,加水至總重量90%;高速分散后經砂磨機砂磨2h,轉速2500r/min,直至被分散的原藥粒徑達到設計要求的2~10μm;把砂磨好的物料加至敞口杯中,進行高剪切,在攪拌下加入增稠劑和剩余分量的水,剪切至粘度達到設計要求的300~1000mpa.s;出料即可。對終產品的懸浮率、熱儲穩定性、低溫穩定性等進行測試,確定其質量指標完全符合下表所示的要求。

表一:乙醇酸銅懸浮劑質量指標

項目 指標 外觀 (淡)藍色粘稠液體 pH值范圍 6.0~9.0 粒徑(μm) 2.0~10 粘度(mpa.s) 300~1000 持久起泡性(1min,mL)≦ 25 傾倒后殘余物%≦ 2 洗滌后殘余物%≦ 0.5 熱儲穩定性 合格 低溫穩定性 合格 懸浮率% 90

實施例3:20%乙醇酸銅配合物(II)的水溶性顆粒劑(SG)(B)

將乙醇酸銅200g,白糖10g,磷酸二氫鉀50g,十二烷基苯磺酸鈉100g混合,可溶性淀粉補足至1000g;攪拌至充分混合后粉碎至顆粒度小于44μm,加入200g水,用無重力造粒,烘干即得20%乙醇酸銅配合物水溶性顆粒劑。

實施例4:30%乙醇酸銅配合物(II)可濕性粉劑(WP)(C)

將乙醇酸銅配合物30g、十二烷基苯磺酸鈉3g、白炭黑補足100g,將混合物磨細、干燥、冷卻,即得30%乙醇酸銅配合物可濕性粉劑。

實施例5:抑菌效果室內試驗

實驗對象:水稻細菌性條斑病菌

試驗方法:采用菌絲生長速率法進行測定。供試藥劑為實施例1 中乙醇酸銅原藥(II)及實施例2-4制劑(A、B、C),分別配成一定濃度的母液,用無菌水稀釋成6個濃度梯度如下25mg/L、12.5mg/L、 6.25mg/L、3.125mg/L、1.56mg/L及0.78mg/L。每個濃度設4個重復,另外設清水為空白對照組。

結果調查與統計分析:用十字交叉法測定菌絲生長直徑,十字交叉各測一次,取平均值。根據結果計算菌落生長抑制率,計算公式為:菌落生長抑制率%=(空白對照菌落增長直徑-藥劑處理菌落增長直徑)/空白對照菌落增長直徑×100%

在藥劑抑菌率的基礎上進行數據處理,縱坐標為將抑制率轉換成的幾率值,橫坐標為實驗藥劑濃度的對數,用“DPS數據處理系統” 3.11專業版進行數據分析統計,求得各藥劑的半數有效濃度(EC50 值)。具體結果如下:

表二:供藥試劑對水稻細菌性條斑病菌殺菌效果

由上表可知,乙醇酸銅配合物的抑菌效果顯著,EC50值分別為:羥基乙酸銅原藥1.1114mg/L、20%乙醇酸銅配合物懸浮劑(A) 0.9303mg/L、20%乙醇酸銅配合物水溶性顆粒劑(B)1.0468mg/L、 30%乙醇酸銅可濕性粉劑(C)0.9617mg/L;其中20%乙醇酸銅配合物懸浮劑防效最好。

實施例6:20%乙醇酸鋅配合物懸浮劑(SC)

懸浮劑配方為:20%乙醇酸鋅配合物、4%聚氧乙烯芳基醚、3%正丁基萘磺酸鹽、0.3%硅酸鎂鋁、0.2%黃原膠、4%乙二醇、0.2%有機硅消泡劑,余量用水補足。制備過程及質量標準同上述實施例2。

實施例7:50%乙醇酸鋅配合物可溶性粉劑(SP)

可溶性粉劑配方為:50%乙醇酸鋅配合物、2%烷基酚磺酸鈣鹽、 5%聚氧乙烯三甘油酯、3%硫酸銨,余量用白炭黑補足。采用氣流粉碎將配方中物料粉碎至10μm以下即可。

以上所述僅為本發明的道較佳方案,基于本發明中實施例,本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本發明?;し段?。

關 鍵 詞:
乙醇 配合 殺菌劑 及其 應用
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