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塞维利亚对维戈塞尔塔预测: 用于防止果實落果的可分散固體制劑及其制備方法和用途.pdf

摘要
申請專利號:

维戈塞尔塔vs皇家社会 www.vmyqew.com.cn CN201810683924.4

申請日:

20180628

公開號:

CN108770845A

公開日:

20181109

當前法律狀態:

有效性:

審查中

法律詳情:
IPC分類號: A01N27/00,A01N25/14,A01P21/00,A01G7/06 主分類號: A01N27/00,A01N25/14,A01P21/00,A01G7/06
申請人: 中國農業大學
發明人: 吳學民,郭鑫宇,張振華,逄森,趙銳
地址: 100083 北京市海淀區圓明園西路2號
優先權: CN201810683924A
專利代理機構: 北京中譽威圣知識產權代理有限公司 代理人: 周際;張靜軒
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201810683924.4

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明公開了一種用于防止果實落果的可分散固體制劑及其制備方法和用途。所述可分散固體制劑包括以下質量百分比組分:1?甲基環丙烯微囊粒劑1%~95%、分散劑1%~10%、潤濕劑1%~10%、穩定劑0.1%~10%以及固體載體補足至100%,其中1?甲基環丙烯在可分散固體制劑中的含量為0.01%~4.75%。本發明所得可分散固體制劑水分含量低,pH值幾乎近為中性,具有優異的懸浮性、潤濕性和熱貯穩定性,細度最高達到99.6%,不會堵塞噴頭,沉降速度慢,施藥后能夠在一定時間持續發揮藥物作用,能夠滿足在開放果園環境體系下藥液分布均勻、保證作用時間,具有非常好的防止果實采收期落果效果,能夠延長采收時間。

權利要求書

1.一種用于防止果實落果的可分散固體制劑,其特征在于,所述可分散固體制劑包括以下質量百分比組分:1-甲基環丙烯微囊粒劑1%~95%;分散劑1%~10%;潤濕劑1%~10%;穩定劑0.1%~10%;以及固體載體補足至100%;其中,所述可分散固體制劑中有效成分為1-甲基環丙烯,所述1-甲基環丙烯在可分散固體制劑中的含量為0.01%~4.75%;所述分散劑、潤濕劑、穩定劑和固體載體是所述可分散固體制劑中的助劑。2.根據權利要求1所述的可分散固體制劑,其特征在于,所述分散劑選自木質素磺酸鈉、木質素磺酸鈣、聚羧酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、萘磺酸鹽甲醛縮合物、MorwetD425、脂肪醇聚醚磷酸酯、烷基酚聚醚磷酸酯、芳基酚聚醚磷酸酯中一種或幾種。3.根據權利要求1所述的可分散固體制劑,其特征在于,所述潤濕劑選自烷基磺酸鈉、拉開粉、茶枯粉、皂角粉、十二烷基硫酸鈉、MorwetEFW、Terwet1004中的一種或幾種。4.根據權利要求1所述的可分散固體制劑,其特征在于,所述穩定劑選自2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、叔丁基對羥基茴香醚、沒食子酸丙酯、特丁基對苯二酚、茶多酚、植酸、抗壞血酸和生育酚的一種或幾種。5.根據權利要求1所述的可分散固體制劑,其特征在于,所述固體載體選自高嶺土、煅燒高嶺土、硅藻土、白陶土、輕質碳酸鈣、輕質碳酸鈉、白炭黑、膨潤土、滑石粉中的一種或幾種。6.根據權利要求1所述的可分散固體制劑,其特征在于,所述可分散固體制劑可為可濕性粉劑、水分散粒劑中的任意一種。7.根據權利要求6所述的可分散固體制劑,其特征在于,所述水分散粒劑包括以下質量百分比組分:1-甲基環丙烯微囊粒劑1%~95%、分散劑1%~10%、潤濕劑1%~10%、穩定劑0.1%~10%、崩解劑0.1%~10%、粘結劑0.1%~10%,固體載體補足至100%;優選的,所述崩解劑選自硫酸銨、尿素、羧甲基纖維素鈉、交聯羧甲基纖維素鈉、羧甲基淀粉鈉、羥乙基纖維素、氯化鉀中的一種或幾種;優選的,所述粘結劑選自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、黃原膠、阿拉伯膠、蔗糖、麥芽糖、玉米淀粉、可溶性淀粉、糊精中的一種或幾種。8.根據權利要求1-7任意一項所述可分散固體制劑的制備方法,其特征在于,制備步驟包括:將所述1-甲基環丙烯微囊粒劑與助劑混合后粉碎,然后再混合均勻即可;優選的,還可進一步在所得混合物料中加入無水乙醇進行捏合,然后通過擠出造?;屑煩鱸熗?,最后干燥、篩分即可。9.權利要求1-7任意一項所述可分散固體制劑用于防止采收期的果實落果的用途。10.根據權利要求9所述的用途,其特征在于,所述防止采收期的果實落果的方法包括:將所述可分散固體制劑兌水得到分散液,然后將所述分散液噴灑到果樹冠層及果實表面即可。

說明書

技術領域

本發明是關于防止果實落果的制劑,特別是關于一種用于防止果實落果的可分散固體制劑及其制備方法和用途。

背景技術

為了減少水果產業的損失,可以從防止落果和后期保鮮兩方面來進行相關工作。目前,防止落果的方法主要從2個方面著手:一是栽培學方法,通過肥水控制、疏除花蕾、花期環剝等抑制植株生長與生殖生長之間的平衡關系;二是采用植物生長調節來調節果樹生理狀態,當前生產中普遍利用的是開花前后對果園噴施赤霉素和采收期之前噴施萘乙酸。但是,噴施赤霉素雖然可以防止落花落果,但會使收獲的柿子單果重變小、果實著色不良。噴施萘乙酸要嚴格控制劑量,否則易產生藥害和農藥殘留、同時對人體皮膚有一定的刺激性。因此在生產中急需一種新的植物生長調節劑來取代赤霉素、萘乙酸的作用。

1-甲基環丙烯,英文通用名稱是1-methylcyclopropene,簡寫為1-MCP,分子式是C4H6相對分子質量54.09,CAS號3100-04-7,是一種具有乙烯抑制劑功能的保鮮劑。在植物內源乙烯產生或外源乙烯作用之前,施用1-甲基環丙烯,其可以搶先與植物組織結構中的乙烯受體結合,搶占乙烯位點,且不會刺激植物產生促進成熟老化的酶和蛋白質,可有效抑制乙烯發生作用,很好地延緩果蔬花卉的成熟、衰老,能夠很好地保持產品的硬度、脆度,保持顏色、風味、香味和營養成分,并可減少水分蒸發、防止萎蔫,能有效地保持植物的抗病性,減輕微生物引起的腐爛和減輕生理病害。常溫常壓下,1-甲基環丙烯為氣體,半衰期僅為4.4小時,純品氣體無法長時間存在,因此目前應用較多的是用α-環糊精或β-環糊精包結1-甲基環丙烯氣體而形成的微囊粒劑。

目前,關于1-甲基環丙烯微囊粒劑的通常使用方式是密閉熏蒸處理應用對象,用途是果蔬花卉的保鮮,1-甲基環丙烯微囊粒劑是不能夠兌水或兌油噴霧使用,因此不能應用于開放的果園體系。另外,現有技術基本都是針對于果樹開花、授粉、座果等早期階段進行的防落果處理措施,雖然能達到一定的防落果效果,但是到了采收期,依然會由于采收期時間短等多種因素,造成大面積落果、浪費果實的現象出現。

發明專利CN107135832A公開了1-甲基環丙烯在減少柑橘越冬落果及延長采收期中的應用。該方案是直接用1-甲基環丙烯處理柑橘或者制成制劑后處理柑橘。如果直接用1-甲基環丙烯處理柑橘,由于1-甲基環丙烯直接使用的制劑類型是熏蒸劑,熏蒸劑作為噴施使用時的效果非常不理想;如果制成制劑,但是該專利文獻沒有記載制成什么類型的制劑,更沒有給出制成該類型的制劑用于噴施柑橘時有哪些優點或者克服了哪些技術問題。

總之,目前一方面對于1-甲基環丙烯熏蒸劑,是將1-甲基環丙烯熏蒸劑放入水中,在密閉環境下釋放有效成分1-甲基環丙烯,在密閉環境下處理目標作物,而作為噴施使用時,無法將大田果園密閉化,會使1-甲基環丙烯的效果大大降低,經濟價值大大降低;另一方面,1-甲基環丙烯熏蒸劑沒有特殊的賦形劑,是不可以兌油或者兌水施用的,無法獲得優良的懸浮性能、分散性能,結果導致藥劑分布不均、堵塞噴頭等等情況發生。

因此,需要將1-甲基環丙烯制成一種具有優良的物理穩定性、化學穩定性且滿足貨架期的要求的劑型,使用時,要有優良的懸浮性能、分散性能、環境中有效性能,以滿足在開放果園環境體系下藥液分布均勻、保證作用時間,適合開放果園體系噴施使用,以防止采收期各種水果落果的情況。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用于防止果實落果的可分散固體制劑,其具有優良的潤濕性、懸浮性能、分散性能、流動性和貯存穩定性,可噴施于果樹上,能夠滿足在開放果園環境體系下藥液分布均勻、保證藥物作用時間。

為實現上述目的,本發明提供了一種用于防止果實落果的可分散固體制劑,所述可分散固體制劑包括以下質量百分比組分:1-甲基環丙烯微囊粒劑1%~95%;分散劑1%~10%;潤濕劑1%~10%;穩定劑0.1%~10%;以及固體載體補足至100%;其中,所述可分散固體制劑中有效成分為1-甲基環丙烯,所述1-甲基環丙烯在可分散固體制劑中的含量為0.01%~4.75%;所述分散劑、潤濕劑、穩定劑和固體載體是所述可分散固體制劑中的助劑。

在一優選的實施方式中,上述分散劑選自木質素磺酸鈉、木質素磺酸鈣、聚羧酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、萘磺酸鹽甲醛縮合物、Morwet D425、脂肪醇聚醚磷酸酯、烷基酚聚醚磷酸酯、芳基酚聚醚磷酸酯中一種或幾種。

添加上述分散劑的目的:上述可分散固體制劑兌水后是固液分散體系,物理穩定性比較差,容易出現分層、聚沉、結底等不穩定情況,嚴重影響該劑型在實際應用中的發展。如果加入分散劑,分散劑可以被1-甲基環丙烯微囊粒劑吸附,形成雙電層、靜電斥力、空間位阻作用,防止了粒子間的相互聚集,因此可以使上述可分散固體制劑兌水后獲得良好的物理穩定性。

在一優選的實施方式中,上述潤濕劑選自烷基磺酸鈉、拉開粉、茶枯粉、皂角粉、十二烷基硫酸鈉、Morwet EFW、Terwet 1004中的一種或幾種。

添加上述潤濕劑的目的:所得可分散固體制劑在使用時需要兌水,如果沒有潤濕劑的情況下,1-甲基環丙烯微囊粒劑遇水后無法獲得潤濕性,會飄在水面上,無法與水混合均勻;在添加潤濕劑的情況下,會使1-甲基環丙烯微囊粒劑在兌水時獲得良好的潤濕性能,同時,可使所得可分散至極噴施后,在作用對象上能夠獲得良好的潤濕鋪展性能。

在一優選的實施方式中,上述穩定劑選自2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、叔丁基對羥基茴香醚、沒食子酸丙酯、特丁基對苯二酚、茶多酚、植酸、抗壞血酸和生育酚的一種或幾種。

添加上述穩定劑的目的:在上述可分散固體制劑中進一步添加穩定劑,上述穩定劑2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、叔丁基對羥基茴香醚、沒食子酸丙酯、特丁基對苯二酚、茶多酚、植酸、抗壞血酸和生育酚具有優異的抗光解、抗氧化作用,能夠防止因光照、氧氣等外部環境破壞有效成分1-甲基環丙烯,有助于保持上述可分散固體制劑噴施后在靶標果樹果實上的有效作用時間。如果上述可分散固體制劑在沒有添加穩定劑的情況下噴霧使用,有效藥劑1-甲基環丙烯很快會在果樹上丟失,會導致1-甲基環丙烯的藥效大大降低。

在一優選的實施方式中,上述固體載體選自高嶺土、煅燒高嶺土、硅藻土、白陶土、輕質碳酸鈣、輕質碳酸鈉、白炭黑、膨潤土、滑石粉中的一種或幾種。

添加上述固體載體會對1-甲基環丙烯微囊粒劑起到稀釋的作用,以便達到目標的含量,同時會改善上述可分散固體制劑的流動性,便于稱量、分裝、使用。

在一優選的實施方式中,上述可分散固體制劑可為可濕性粉劑、水分散粒劑中的任意一種。

將1-甲基環丙烯微囊粒劑制作成可分散固體制劑,可選擇的有可濕性粉劑、水分散粒劑、干懸浮劑、泡騰劑。而上述可濕性粉劑、水分散粒劑的加工工藝簡單、且操作過程中避免了水的加入,保證了1-甲基環丙烯微囊粒劑在加工前期、中期、后期的穩定性。相比液體劑型,固體劑型的貨架穩定性相比液體劑型,更加長久,在運輸、貯藏過程中,固體劑型相比液體劑型都更加安全。

在一優選的實施方式中,上述水分散粒劑包括以下質量百分比組分:1-甲基環丙烯微囊粒劑1%~95%、分散劑1%~10%、潤濕劑1%~10%、穩定劑0.1%~10%、崩解劑0.1%~10%、粘結劑0.1%~10%,固體載體補足至100%;優選的,所述崩解劑選自硫酸銨、尿素、羧甲基纖維素鈉、交聯羧甲基纖維素鈉、羧甲基淀粉鈉、羥乙基纖維素、氯化鉀中的一種或幾種;優選的,所述粘結劑選自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、黃原膠、阿拉伯膠、蔗糖、麥芽糖、玉米淀粉、可溶性淀粉、糊精中的一種或幾種。

本發明的另一目的在于提供一種上述可分散固體制劑的制備方法,制備步驟包括:將所述1-甲基環丙烯微囊粒劑與助劑混合后粉碎,然后再混合均勻即可;優選的,還可進一步在所得混合物料中加入無水乙醇進行捏合,然后通過擠出造?;屑煩鱸熗?,最后干燥、篩分即可。

進一步,當可分散固體制劑為可濕性粉劑時,其制備方法包括:(1)將1-甲基環丙烯微囊粒劑1%~95%與分散劑1%~10%、潤濕劑1%~10%、穩定劑0.1%~10%和余量固體載體混合后粉碎,然后再混合;(2)經過控制項目指標的測定,所述項目指標包括水分、pH值、質量懸浮率、潤濕時間、細度,當最終產品中水分<5%,pH值為6~8,質量懸浮率>95%,潤濕時間<60s,細度(通過45μm試驗篩,濕篩)>95%,即認為產品合格,得到可濕性粉劑。

進一步,當可分散固體制劑為水分散粒劑時,其制備方法包括:(1)將1-甲基環丙烯微囊粒劑1%~95%與分散劑1%~10%、潤濕劑1%~10%、穩定劑0.1%~10%、崩解劑0.1%~10%、粘結劑0.1%~10%和余量固體載體混合后粉碎,然后再混合,得到均勻混合物;(2)然后,在所述混合物中加入無水乙醇進行捏合,然后通過擠出造?;屑煩鱸熗?,最后干燥、篩分;(3)經過控制項目指標的測定,所述項目指標包括水分、pH值、質量懸浮率、潤濕時間、細度,當最終產品中水分<5%,pH值為6~8,質量懸浮率>95%,潤濕時間<30s,細度(通過75μm試驗篩,濕篩)>95%時,即認為產品合格,得到水分散粒劑。

本發明的另一目的在于還提供一種上述可分散固體制劑用于防止采收期的果實落果的用途。

在一優選的實施方式中,上述可分散固體制劑用于防止采收期的果實落果的使用方法包括:將所述可分散固體制劑兌水得到分散液,然后將所述分散液噴灑到果樹冠層及果實表面即可。

具體施用方法是:加500-2000倍水進行稀釋上述可分散固體制劑后開始使用;在果實采收前7-14天對果樹的冠層和果實表面噴施一次即可。

與現有技術相比,本發明防止果實落果的可分散固體制劑具有如下有益效果:

(1)本發明中藥劑1-甲基環丙烯微囊粒劑和助劑分散劑、潤濕劑、穩定劑和固體載體所得可分散固體制劑水分含量低于固體制劑規定的標準5%,pH值范圍為6.37~7.05,幾乎近為中性,對施藥對象沒有不良影響,質量懸浮率最高達到98.92%,具有優異的懸浮性,潤濕時間快,低于行業規定標準60s,潤濕時間快,潤濕性好;細度最高達到99.6%,顆粒不大,不會堵塞噴頭,沉降速度慢,具有良好的熱貯穩定性。

(2)本發明中采用的分散劑可以被1-甲基環丙烯微囊粒劑吸附,形成雙電層、靜電斥力、空間位阻作用,防止了粒子間的相互聚集,避免所得可分散固體制劑容易出現分層、聚沉、結底等不穩定情況,因此可以使上述可分散固體制劑兌水后獲得良好的物理穩定性。

(3)本發明中采用的潤濕劑可使得所得可分散固體制劑中的1-甲基環丙烯微囊粒劑在兌水時獲得良好的潤濕性能,同時,可使所得可分散至極噴施后,在作用對象上能夠獲得良好的潤濕鋪展性能,避免1-甲基環丙烯微囊粒劑遇水后無法獲得潤濕性,會飄在水面上,無法與水混合均勻的情況發生。

(4)本發明中采用的穩定劑具有優異的抗光解、抗氧化作用,能夠防止因光照、氧氣等外部環境破壞有效成分1-甲基環丙烯,有助于保持上述可分散固體制劑噴施后在靶標果樹果實上的有效作用時間;如果沒有添加穩定劑,簡單的將用于熏蒸處理的藥劑進行噴霧使用,會導致1-甲基環丙烯的藥效大大降低,一方面不能進行噴霧使用,另一方面即便噴霧使用,由于光照、氧氣等的作用,有效1-甲基環丙烯藥劑很快會在果樹上丟失,導致藥效大大降低。

(5)本發明中可濕性粉劑、水分散粒劑的加工工藝簡單,且操作過程中避免了水的加入,保證了1-甲基環丙烯微囊粒劑在加工前期、中期、后期的穩定性;在不使用時具有優異的貨架期穩定性,在運輸、貯藏過程中,更加方便、安全。

(6)本發明所得可分散固體制劑可兌水噴霧使用,能夠非常好的防止果實采收期落果,噴施一次即可,無需多次噴施;能夠在水果采收期進行防落果處理,避免由于采收期時間短等多種因素,造成大面積落果、浪費果實的情況,施藥后能夠保持藥效不消失,在一定時間持續發揮藥物作用,能夠滿足在開放果園環境體系下藥液分布均勻、保證作用時間,能夠延長采收時間,使得采收時間更加靈活。

定義與說明

本發明所述“Morwet D425”是指烷基萘磺酸鹽縮聚物。

本發明所述“Morwet EFW”是烷基萘磺酸鹽和陰離子潤濕劑的混合物。

本發明所述“Terwet 1004”是指磺酸鹽類陰離子型潤濕劑(美國亨斯曼公司開發)。

具體實施方式

下面對本發明的具體實施方式進行詳細描述,但應當理解本發明的?;し段Р⒉皇芫嚀迨凳┓絞降南拗?。

說明:(1)如下實施例所用1-甲基環丙烯微囊粒劑購自北京阿格爾生物科技有限公司,其含有重量百分比3.3%的1-甲基環丙烯。

(2)如下實施例中采用的原料均按照按質量百分比計算。

實施例1:0.033%的1-甲基環丙烯微囊可濕性粉劑

原藥與助劑選擇及配比為:1-甲基環丙烯微囊粒劑1%、分散劑聚羧酸鹽5%、潤濕劑皂角粉3%、穩定劑2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚1%、固體載體煅燒高嶺土90%。

制備方法包括:

1)粉碎:將1%的1-甲基環丙烯微囊粒劑、5%的分散劑聚羧酸鹽、3%的潤濕劑皂角粉、1%的穩定劑2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚與90%的固體載體煅燒高嶺土混合,經機械粉碎后再氣流粉碎,再混合;

2)檢測:經過控制指標的測定,最終產品中水分為2.33%,pH值為6.37,質量懸浮率為98.12%,潤濕時間為43.0s,細度(濕篩,通過45μm試驗篩)為99.2%,1-甲基環丙烯含量為0.033%,產品合格,得到0.033%的1-甲基環丙烯微囊可濕性粉劑。

實施例2:0.825%的1-甲基環丙烯微囊可濕性粉劑

原藥與助劑選擇及配比為:1-甲基環丙烯微囊粒劑25%、分散劑萘磺酸鹽甲醛縮合物5%、潤濕劑十二烷基硫酸鈉3%、穩定劑叔丁基對羥基茴香醚1%、固體載體白陶土66%。

制備方法包括:

1)粉碎:將25%的1-甲基環丙烯微囊粒劑、5%的分散劑萘磺酸鹽甲醛縮合物、3%的潤濕劑十二烷基硫酸鈉、1%的穩定劑叔丁基對羥基茴香醚與66%的固體載體白陶土混合,經機械粉碎后再氣流粉碎,再混合;

2)檢測:經過控制指標的測定,最終產品中水分為3.13%,pH值為6.78,質量懸浮率為97.23%,潤濕時間為35.0s,細度(濕篩,通過45μm試驗篩)為98.9%,1-甲基環丙烯含量為0.828%,產品合格,得到0.825%的1-甲基環丙烯微囊可濕性粉劑。

實施例3:1.650%的1-甲基環丙烯微囊可濕性粉劑

原藥與助劑選擇及配比為:1-甲基環丙烯微囊粒劑50%、分散劑木質素磺酸鈉5%、潤濕劑拉開粉3%、穩定劑沒食子酸丙酯1%、固體載體膨潤土41%。

制備方法包括:

1)粉碎:將50%的1-甲基環丙烯微囊粒劑、5%的分散劑木質素磺酸鈉、3%的潤濕劑拉開粉、1%的穩定劑沒食子酸丙酯與41%的固體載體膨潤土混合,經機械粉碎后再氣流粉碎,再混合;

2)檢測:經過控制指標的測定,最終產品中水分為2.69%,pH值為7.43,質量懸浮率為98.56%,潤濕時間為22.0s,細度(濕篩,通過45μm試驗篩)為99.6%,1-甲基環丙烯含量為1.648%,產品合格,得到1.650%的1-甲基環丙烯微囊可濕性粉劑。

實施例4:2.970%的1-甲基環丙烯微囊可濕性粉劑

原藥與助劑選擇及配比為:1-甲基環丙烯微囊粒劑90%、分散劑Morwet D425為3%、潤濕劑Morwet EFW為2%、穩定劑抗壞血酸1%、固體載體硅藻土4%。

制備方法包括:

1)粉碎:將90%的1-甲基環丙烯微囊粒劑、3%的分散劑Morwet D425、3%的潤濕劑Morwet EFW、1%的穩定劑抗壞血酸與4%的固體載體硅藻土混合,經機械粉碎后再氣流粉碎,再混合;

2)檢測:經過控制指標的測定,最終產品中水分為2.94%,pH值為7.05,質量懸浮率為96.98%,潤濕時間為16.0s,細度(濕篩,通過45μm試驗篩)為98.4%,1-甲基環丙烯含量為2.972%,產品合格,得到2.970%的1-甲基環丙烯微囊可濕性粉劑。

實施例5:0.033%的1-甲基環丙烯微囊水分散粒劑

原藥與助劑選擇及配比為:1-甲基環丙烯微囊粒劑1%、分散劑聚羧酸鹽5%、潤濕劑皂角粉3%、崩解劑硫酸銨6%、粘結劑玉米淀粉3%、穩定劑2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚1%,固體載體煅燒高嶺土81%。

制備方法包括:

1)粉碎:將1%的1-甲基環丙烯微囊粒劑、5%的分散劑聚羧酸鹽、3%的潤濕劑皂角粉、6%的崩解劑硫酸銨、3%的粘結劑玉米淀粉、1%的穩定劑2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚與81%的固體載體煅燒高嶺土混合,經機械粉碎后再氣流粉碎,再混合。

2)造粒:在上述步驟粉碎好的物料中加入10%的無水乙醇進行捏合,通過擠出造?;屑煩鱸熗?,而后進行干燥、篩分;

3)檢測:經過控制指標的測定,最終產品中水分為1.85%,pH值為6.46,質量懸浮率為98.34%,潤濕時間為18s,細度(濕篩,通過75μm試驗篩)為99.1%,1-甲基環丙烯含量為0.032%,產品合格,得到0.033%的1-甲基環丙烯微囊水分散粒劑。

實施例6:0.825%的1-甲基環丙烯微囊水分散粒劑

原藥與助劑選擇及配比為:1-甲基環丙烯微囊粒劑25%、分散劑萘磺酸鹽甲醛縮合物5%、潤濕劑十二烷基硫酸鈉3%、崩解劑尿素6%、粘結劑可溶性淀粉3%、穩定劑叔丁基對羥基茴香醚1%,固體載體白陶土57%。

制備方法包括:

1)粉碎:將25%的1-甲基環丙烯微囊粒劑、5%的分散劑萘磺酸鹽甲醛縮合物、3%的潤濕劑十二烷基硫酸鈉、6%的崩解劑尿素、3%的粘結劑可溶性淀粉、1%的穩定劑叔丁基對羥基茴香醚與57%的固體載體白陶土混合,經機械粉碎后再氣流粉碎,再混合。

2)造粒:在上述步驟粉碎好的物料中加入10%的無水乙醇進行捏合,通過擠出造?;屑煩鱸熗?,而后進行干燥、篩分;

3)檢測:經過控制指標的測定,最終產品中水分為2.84%,pH值為6.92,質量懸浮率為97.49%,潤濕時間為11s,細度(濕篩,通過75μm試驗篩)為98.5%,1-甲基環丙烯含量為0.824%,產品合格,得到0.825%的1-甲基環丙烯微囊水分散粒劑。

實施例7:1.650%的1-甲基環丙烯微囊水分散粒劑

原藥與助劑選擇及配比為:1-甲基環丙烯微囊粒劑50%、分散劑木質素磺酸鈉5%、潤濕劑拉開粉3%、崩解劑交聯羧甲基纖維素鈉6%、粘結劑黃原膠3%、穩定劑沒食子酸丙酯1%,固體載體膨潤土32%。

制備方法包括:

1)粉碎:將50%的1-甲基環丙烯微囊粒劑、5%的分散劑木質素磺酸鈉、3%的潤濕劑拉開粉、6%的崩解劑交聯羧甲基纖維素鈉、3%的粘結劑黃原膠、1%的穩定劑沒食子酸丙酯與32%的固體載體膨潤土混合,經機械粉碎后再氣流粉碎,再混合。

2)造粒:在上述步驟粉碎好的物料中加入10%的無水乙醇進行捏合,通過擠出造?;屑煩鱸熗?,而后進行干燥、篩分;

3)檢測:經過控制指標的測定,最終產品中水分為3.31%,pH值為7.63,質量懸浮率為98.92%,潤濕時間為14s,細度(濕篩,通過75μm試驗篩)為99.3%,1-甲基環丙烯含量為1.652%,產品合格,得到1.650%的1-甲基環丙烯微囊水分散粒劑。

實施例8:2.970%的1-甲基環丙烯微囊水分散粒劑

原藥與助劑選擇及配比為:1-甲基環丙烯微囊粒劑90%、分散劑Morwet D425為3%、潤濕劑Morwet EFW為3%、崩解劑羥乙基纖維素2%、粘結劑阿拉伯膠1%、穩定劑抗壞血酸1%,固體載體硅藻土1%。

制備方法包括:

1)粉碎:將90%的1-甲基環丙烯微囊粒劑、3%的分散劑Morwet D425、2%的潤濕劑Morwet EFW、2%的崩解劑羥乙基纖維素、1%的粘結劑阿拉伯膠、1%的穩定劑抗壞血酸與1%的固體載體硅藻土混合,經機械粉碎后再氣流粉碎,再混合。

2)造粒:在上述步驟粉碎好的物料中加入10%的無水乙醇進行捏合,通過擠出造?;屑煩鱸熗?,而后進行干燥、篩分;

3)檢測:經過控制指標的測定,最終產品中水分為3.94%,pH值為7.35,質量懸浮率為97.16%,潤濕時間為9s,細度(濕篩,通過75μm試驗篩)為98.6%,1-甲基環丙烯含量為2.968%,產品合格,得到2.970%的1-甲基環丙烯微囊水分散粒劑。

實驗例1:實施例1~實施例4中1-甲基環丙烯微囊可濕性粉劑各種性能指標測定結果

測試實施例1~實施例4所得1-甲基環丙烯微囊可濕性粉劑的外觀、水分、pH值、質量懸浮率、潤濕時間、細度和熱貯穩定性,結果見表1。

由表1可知,實施例1~實施例4所得1-甲基環丙烯微囊可濕性粉劑的外觀為白色至淺棕色粉末狀,水分含量為2.69%~3.52%,低于固體制劑規定的標準5%;pH值范圍為6.37~7.05,幾乎近為中性,pH值良好,對施藥對象沒有不良影響;質量懸浮率很高,最高達到98.56%,說明該1-甲基環丙烯微囊可濕性粉劑具有優異的懸浮性;潤濕時間最低僅為16s,最高也僅為43s,低于行業規定標準60s,潤濕時間快,潤濕性好;細度最該達到99.6%,說明該1-甲基環丙烯微囊可濕性粉劑細度優異,顆粒不大,不會堵塞噴頭,沉降速度慢;在熱環境54℃的烘箱中將實施例1~實施例4中1-甲基環丙烯微囊可濕性粉劑恒溫放置2周(14天),14天后檢測其中1-甲基環丙烯變化在5%以內,說明實施例1~實施例4中1-甲基環丙烯微囊可濕性粉劑具有良好的熱貯穩定性。

表1:實施例1~實施例4中1-甲基環丙烯微囊可濕性粉劑各種性能指標測定結果

實驗例2:實施例5~實施例8中1-甲基環丙烯微囊水分散粒劑各種性能指標測定結果

測試實施例5~實施例8所得1-甲基環丙烯微囊水分散粒劑的外觀、水分、pH值、質量懸浮率、潤濕時間、細度和熱貯穩定性,結果見表2。

由表2可知,實施例5~實施例8所得1-甲基環丙烯微囊水分散粒劑的外觀為白色至棕色棒狀顆粒,水分含量為1.85%~3.94%,低于固體制劑規定的標準5%;pH值范圍為6.46~7.63,幾乎近為中性,pH值良好,對施藥對象沒有不良影響;質量懸浮率很高,最高達到98.92%,說明該1-甲基環丙烯微囊水分散粒劑具有優異的懸浮性;潤濕時間最低僅為6s,最高也僅為18s,低于行業規定標準60s,潤濕時間快,潤濕性好;細度最該達到99.3%,說明該1-甲基環丙烯微囊水分散粒劑細度好,顆粒不大,不會堵塞噴頭,沉降速度慢;在熱環境54℃的烘箱中將實施例1~實施例4中1-甲基環丙烯微囊水分散粒劑恒溫放置2周(14天),14天后檢測其中1-甲基環丙烯變化在5%以內,說明實施例1~實施例4中1-甲基環丙烯微囊水分散粒劑具有良好的熱貯穩定性。

實驗例2:實施例5~實施例8中1-甲基環丙烯微囊水分散粒劑各種性能指標測定結果

實驗例3:防止蘋果采收期落果的試驗-黃安坨村紅果123品種

處理藥劑:實施例1~實施例8的合格產品。

對照藥劑:6%赤霉素易溶性液劑(新農村農作物?;び邢薰?

5%萘乙酸水劑(四川國光農化股份有限公司)

在北京市門頭溝區清水鎮黃安坨村黃安坨科技有限公司果園進行試驗,防止蘋果-紅果123品種采收期落果,選用樹勢一致的果樹,在果實理論采收期前14天,將本發明的防落果劑、對照藥劑按照表格中的稀釋倍數,進行兌水噴霧使用,同時以清水噴霧作為空白對照。分別在理論采收期當天、理論采收期后的第7天、理論采收期后的第14天,檢查樹下落果數量。以及測定理論采收期后的第14天樹上果實的糖度和硬度。結果如下:

表3不同處理方式處理后紅果123落果數量、糖度、硬度比較

由表3可以看出,使用本發明實施例1-8處理后的紅果123果樹,使紅果123理論采收期當天、理論采收期后7天、理論采收期后14天的落果數量,相比對照組大幅度減少,與清水對照相比減少落果量達80%,而對照組赤霉素和萘乙酸與清水對照相比減少落果量約50%,因此本發明產品對防止紅果123采收期落果效果明顯。同時反應果實品質的主要指標:糖度和硬度,根據采收期后14天的糖度和硬度來看,硬度高于對照組、糖度低于對照組,結果均要好于對照組,本發明產品對果實品質無不良影響。

實驗例4:防止蘋果的采收期落果試驗-黃安坨村K9品種

處理藥劑:實施例1~實施例8的合格產品。

對照藥劑:6%赤霉素易溶性液劑(新農村農作物?;び邢薰?

5%萘乙酸水劑(四川國光農化股份有限公司)

在北京市門頭溝區清水鎮黃安坨村黃安坨科技有限公司果園進行試驗,防止蘋果-K9品種采收期落果,選用樹勢一致的果樹,在果實理論采收期前14天,將本發明的防落果劑、對照藥劑按照表格中的稀釋倍數,進行兌水噴霧使用,同時以清水噴霧作為空白對照。分別在理論采收期當天、理論采收期后的第7天、理論采收期后的第14天,檢查樹下落果數量。以及測定理論采收期后的第14天樹上果實的糖度和硬度。結果如下:

表4不同處理方式處理后落果數量、糖度、硬度比較

由表4可以看出,使用本發明實施例1-8處理后的K9果樹,使K9理論采收期當天、理論采收期后7天、理論采收期后14天的落果數量,相比對照組大幅度減少,與清水對照相比減少落果量達80%,而對照組赤霉素和萘乙酸與清水對照相比減少落果量約50%,因此本發明產品對防止K9采收期落果效果明顯。同時反應果實品質的主要指標:糖度和硬度,根據采收期后14天的糖度和硬度來看,硬度高于對照組、糖度低于對照組,結果均要好于對照組,本發明產品對果實品質無不良影響。

實驗例5:防止李子的采收期落果試驗-黃安坨村布朗品種

處理藥劑:實施例1~實施例8的合格產品。

對照藥劑:6%赤霉素易溶性液劑(新農村農作物?;び邢薰?

5%萘乙酸水劑(四川國光農化股份有限公司)

在北京市門頭溝區清水鎮黃安坨村黃安坨科技有限公司果園進行試驗,防止李子-布朗品種采收期落果,選用樹勢一致的果樹,在果實理論采收期前14天,將本發明的防落果劑、對照藥劑按照表格中的稀釋倍數,進行兌水噴霧使用,同時以清水噴霧作為空白對照。分別在理論采收期當天、理論采收期后的第7天、理論采收期后的第14天,檢查樹下落果數量。以及測定理論采收期后的第14天樹上果實的糖度和硬度。結果如下:

表5不同處理方式處理后布朗落果數量、糖度、硬度比較

由表5可以看出,使用本發明實施例1-8處理后的布朗果樹,使布朗理論采收期當天、理論采收期后7天、理論采收期后14天的落果數量,相比對照組大幅度減少,與清水對照相比減少落果量達80%,而對照組赤霉素和萘乙酸與清水對照相比減少落果量約50%,因此本發明產品對防止布朗采收期落果效果明顯。同時反應果實品質的主要指標:糖度和硬度,根據采收期后14天的糖度和硬度來看,硬度高于對照組、糖度低于對照組,結果均要好于對照組,本發明產品對果實品質無不良影響。

實驗例6:防止梨的采收期落果試驗-黃安坨村南國梨品種

處理藥劑:實施例1~實施例8的合格產品。

對照藥劑:6%赤霉素易溶性液劑(新農村農作物?;び邢薰?

5%萘乙酸水劑(四川國光農化股份有限公司)

在北京市門頭溝區清水鎮黃安坨村黃安坨科技有限公司果園進行試驗,防止梨-南國梨品種采收期落果,選用樹勢一致的果樹,在果實理論采收期前14天,將本發明的防落果劑、對照藥劑按照表格中的稀釋倍數,進行兌水噴霧使用,同時以清水噴霧作為空白對照。分別在理論采收期當天、理論采收期后的第7天、理論采收期后的第14天,檢查樹下落果數量。以及測定理論采收期后的第14天樹上果實的糖度和硬度。結果如下:

表6不同處理方式處理后南國梨落果數量、糖度、硬度比較

由表6可以看出,使用本發明實施例1-8處理后的南國梨果樹,使南國梨理論采收期當天、理論采收期后7天、理論采收期后14天的落果數量,相比對照組大幅度減少,與清水對照相比減少落果量達80%,而對照組赤霉素和萘乙酸與清水對照相比減少落果量約50%,因此本發明產品對防止南國梨采收期落果效果明顯。同時反應果實品質的主要指標:糖度和硬度,根據采收期后14天的糖度和硬度來看,硬度高于對照組、糖度低于對照組,結果均要好于對照組,本發明產品對果實品質無不良影響。

綜上所述,本發明的一種用于防止果實采收期落果的可分散固體制劑,對比現有技術,該發明在防落果上、保持果品品質上都十分優秀,是一種非常有效且安全的用于防止果實采收期落果的可分散固體制劑。

對比例:1-甲基環丙烯可分散固體制劑中有無穩定劑和1-甲基環丙烯微囊粒劑是否制成可分散固體制劑兩種情況進行對比

對照組1:1.650%的1-甲基環丙烯微囊可濕性粉劑(無穩定劑)

原藥與助劑選擇及配比為:1-甲基環丙烯微囊粒劑50%、分散劑木質素磺酸鈉5%、潤濕劑拉開粉3%、固體載體膨潤土42%。

制備方法,包括:

1)粉碎:將50%的1-甲基環丙烯微囊粒劑、5%的分散劑木質素磺酸鈉、3%的潤濕劑拉開粉與42%的固體載體膨潤土混合,經機械粉碎后再氣流粉碎,再混合;

2)檢測:經過控制指標的測定,最終產品中水分為2.88%,pH值為7.36,質量懸浮率為99.02%,潤濕時間為19.0s,細度(濕篩,通過45μm試驗篩)為99.3%,1-甲基環丙烯含量為1.650%,產品合格,得到1.650%的1-甲基環丙烯微囊可濕性粉劑。

對照組2:1.650%的1-甲基環丙烯微囊水分散粒劑(無穩定劑)

原藥與助劑選擇及配比為:1-甲基環丙烯微囊粒劑50%、分散劑木質素磺酸鈉5%、潤濕劑拉開粉3%、崩解劑交聯羧甲基纖維素鈉6%、粘結劑黃原膠3%、固體載體膨潤土33%。

制備方法,包括:

1)粉碎:將50%的1-甲基環丙烯微囊粒劑、5%的分散劑木質素磺酸鈉、3%的潤濕劑拉開粉、6%的崩解劑交聯羧甲基纖維素鈉、3%的粘結劑黃原膠與32%的固體載體膨潤土混合,經機械粉碎后再氣流粉碎,再混合。

2)造粒:在上述步驟粉碎好的物料中加入10%的無水乙醇進行捏合,通過擠出造?;屑煩鱸熗?,而后進行干燥、篩分;

3)檢測:經過控制指標的測定,最終產品中水分為3.46%,pH值為7.53,質量懸浮率為98.54%,潤濕時間為12s,細度(濕篩,通過75μm試驗篩)為99.4%,1-甲基環丙烯含量為1.649%,產品合格,得到1.650%的1-甲基環丙烯微囊水分散粒劑。

對照組3:3.3%的1-甲基環丙烯微囊粒劑熏蒸劑(購自北京阿格爾生物科技有限公司)

對比實驗:防止蘋果采收期落果的試驗-黃安坨村紅果123品種

處理藥劑:實施例3、實施例7的合格產品

對照藥劑:對照組1、對照組2、對照組3、清水

在北京市門頭溝區清水鎮黃安坨村黃安坨科技有限公司果園進行試驗,防治蘋果-紅果123品種采收期落果,選用樹勢一致的果樹,在果實理論采收期前14天,將實施例3、實施例7的防落果劑和對照藥劑按照表格中的稀釋倍數,進行兌水噴霧使用。分別在理論采收期當天、理論采收期后的第7天、理論采收期后的第14天,檢查樹下落果數量,以及測定理論采收期后的第14天樹上果實的糖度和硬度。結果如下:

表7不同處理方式處理后紅果123落果數量、硬度、糖度比較

由表7可知,理論采收期當天落果數:使用本發明實施例3和實施例7處理后的紅果123果樹的落果數量僅為1個,而對照組1和對照組2選用的沒有使用穩定劑的可分散固體制劑處理后落果數量是2個,對照組3選用的3.3%1-甲基環丙烯微囊粒劑處理后的落果數量是6個,清水對照的落果數量達到18個;理論采收期7d后落果數:使用本發明實施例3和實施例7處理后的紅果123果樹的落果數量僅為2~3個,而對照組1和對照組2選用的沒有使用穩定劑的可分散固體制劑處理后落果數量是12~14個,對照組3選用的3.3%1-甲基環丙烯微囊粒劑處理后的落果數量是26個,而清水對照的落果數量是36個;理論采收期14d后落果數:使用本發明實施例3和實施例7處理后的紅果123果樹的落果數量僅為9~10個,而對照組1和對照組2選用的沒有使用穩定劑的可分散固體制劑處理后落果數量是35~38個,對照組3選用的3.3%1-甲基環丙烯微囊粒劑處理后的落果數量是57個,而清水對照的落果數量是69個。由上述實驗結果可知,實施例3和實施例7采用的處理藥劑持藥期長,防落果效果好。

由此說明,一方面使用穩定劑的實施例3和實施例7可分散固體制劑相對于沒有使用穩定劑的可分散固體制劑具有更長期、更明顯的防止果實落果的效果,理論采收期當天落果數相差不多,但是,后期理論采收期7d和14d后的落果數量,沒有穩定劑的對比例落果數量大大增加,這是因為環境因素降低了有效成分的持效期,僅前期有效。另一方面,直接采用3.3%的1-甲基環丙烯微囊粒劑噴施,首先其本身是不可兌水使用的藥劑,得不到良好的懸浮分散性能、且容易堵塞噴嘴;然后兌水后噴施到果樹果實上,由于其潤濕、附著性能極差且更直接暴露于環境中,因此防止果實落果的效果大大降低。

前述對本發明的具體示例性實施方案的描述是為了說明和例證的目的。這些描述并非想將本發明限定為所公開的精確形式,并且很顯然,根據上述教導,可以進行很多改變和變化。對示例性實施例進行選擇和描述的目的在于解釋本發明的特定原理及其實際應用,從而使得本領域的技術人員能夠實現并利用本發明的各種不同的示例性實施方案以及各種不同的選擇和改變。本發明的范圍意在由權利要求書及其等同形式所限定。

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