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维戈塞尔塔对皇家贝蒂斯比分预测: 一種抗煙草細菌病害的水楊酸納米微膠囊緩釋劑制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

维戈塞尔塔vs皇家社会 www.vmyqew.com.cn CN201811082487.7

申請日:

20180917

公開號:

CN109122681A

公開日:

20190104

當前法律狀態:

有效性:

審查中

法律詳情:
IPC分類號: A01N25/28,A01N37/40,A01P3/00 主分類號: A01N25/28,A01N37/40,A01P3/00
申請人: 中國農業科學院煙草研究所,四川省煙草公司瀘州市公司
發明人: 馮超,戰徊旭,陳德鑫,徐傳濤,崔萌萌,王靜,王曉強
地址: 266101 山東省青島市嶗山區科苑經四路11號
優先權: CN201811082487A
專利代理機構: 北京眾達德權知識產權代理有限公司 代理人: 劉杰
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201811082487.7

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明屬于植物?;ぜ際趿煊?,尤其涉及一種抗煙草細菌病害的水楊酸納米微膠囊緩釋劑的合成方法。本發明采用的技術方案為,一種抗煙草細菌病害的水楊酸納米微膠囊緩釋劑制備方法,包括以下步驟:首先分別制備水相和油相溶液,然后混合高速乳化,配成反向微乳液,將反向微乳液滴加到正硅酸乙酯醇溶液反應,經破乳、分離、清洗、干燥、煅燒,得到納米SiO2粒子;將納米SiO2粒子分散在無菌水中,混合攪拌均勻后,加入水楊酸溶液,經攪拌、真空干燥得到含水楊酸的SiO2粒子,即水楊酸納米微膠囊緩釋劑;制備的水楊酸納米微膠囊緩釋劑可有效減緩煙草青枯病、野火病等細菌病害的發生。

權利要求書

1.一種抗煙草細菌病害的水楊酸納米微膠囊緩釋劑制備方法,其特征在于,包括以下步驟:1)配制水相:將5-7g十六烷基三甲基氯化銨與15-20mL乙醇溶于150-180mL去離子水中,至完全溶解;2)配制油相:將乳化劑0.2-0.4g、催化劑0.2-0.4g加入到50-70mL白油中,磁力攪拌,確保分散均勻;3)配制反向油包水微乳液:在磁力攪拌條件下,將步驟1)配制的水相加入步驟2)配制的油相中,高速乳化,配成反向微乳液即溶液A;4)配制溶液B:將8-15g正硅酸乙酯和20-40mL無水乙醇混合均勻得到溶液B;5)向溶液A中逐滴加入溶液B中,并持續攪拌反應;6)反應結束后,經乙醇破乳、離心分離沉淀物、乙醇清洗沉淀物、干燥、煅燒,得到納米SiO粒子;7)將2-10g步驟6)獲得的納米SiO粒子分散在20-50mL無菌水中,混合攪拌均勻后,加入水楊酸溶液10-40mL,在60-90℃條件下攪拌至少24h,得到樣品;8)將步驟7)所得樣品真空干燥得到含水楊酸的SiO粒子,即水楊酸納米微膠囊緩釋劑。2.根據權利要求1所述的抗煙草細菌病害的水楊酸納米微膠囊緩釋劑制備方法,其特征在于:所述乳化劑為OP-4、OP-10、十二烷基苯磺酸鈉、明膠、固體大分子量的聚乙烯醇和十二烷基硫酸鈉中的一種或幾種。3.根據權利要求1所述的抗煙草細菌病害的水楊酸納米微膠囊緩釋劑制備方法,其特征在于:所述分散劑為有機硅408、有機硅618、吐溫-20、吐溫-40、吐溫-60中的一種或幾種。4.根據權利要求1所述的抗煙草細菌病害的水楊酸納米微膠囊緩釋劑制備方法,其特征在于:所述催化劑為十二胺。5.根據權利要求1所述的抗煙草細菌病害的水楊酸納米微膠囊緩釋劑制備方法,其特征在于:步驟6)的具體方法為,反應結束后,用乙醇破乳,10000r/min離心20min分離沉淀物,將沉淀物用乙醇清洗3次,放入干燥箱60℃下干燥24h,再放入馬沸爐煅燒30-50min,獲得納米SiO2粒子。

說明書

技術領域

本發明屬于植物?;ぜ際趿煊?,尤其涉及一種抗煙草細菌病害的水楊酸納米微膠囊緩釋劑的合成方法。

背景技術

農藥在農業生產中占據極為重要的地位,目前農藥使用劑型仍以可濕性粉劑、乳油等傳統劑型為主,存在的主要問題是用藥量大、施藥次數多、有機溶劑對環境污染嚴重。隨著微膠囊技術的廣泛應用,出現了農藥微膠囊,其特點是具有緩慢釋放、持效期長、有效利用率高、高毒農藥低毒化、貯運安全等。農藥微膠囊的出現,提高藥劑對靶標的活性,延長持效期;由于被囊壁包裹,芯材隔離外界環境,抑制因環境因素如光、熱、雨水造成的農藥流失,提高穩定性;降低藥劑揮發性和毒性;減少有機溶劑的使用,降低對人體和牲畜的毒性;同時,改變芯材的物理性質,便于運輸和貯存。

水楊酸是植物體內能激活植物抗病防衛反應的內源信號分子。在植物抗病性中發揮著重要作用:誘導植物產生多種生理性狀的改變,如刺激馬鈴薯塊莖形成、刺激植物開花、調節氣孔功能;調控植物的許多生理過程,如種子萌發、果實成熟、性別分化、植物的光周期等;誘導植物產生局部和系統抗性,誘導植物對細菌、病毒、細菌等多種病原物產生抗性。

隨著綠色農業的發展,選擇一種綠色環保、用量少、靶標針對性高的農藥劑型顯得尤為重要。本發明將水楊酸制成微膠囊劑,在煙草生長的適當時期使用,可提高煙草對細菌病害的抗病性。既充分發揮用微膠囊緩慢釋放、持效期長的特點,又發揮水楊酸的抗病性誘導性,從而提高煙草對細菌病害的抗性、增加產量、提升煙葉品質,又提高農藥對靶標的準確性,減少農藥使用量,延長持效期。

發明內容

本發明目的在于提供一種抗煙草細菌病害的水楊酸納米微膠囊緩釋劑制備方法。

為實現上述目的,本發明采用的技術方案為,一種抗煙草細菌病害的水楊酸納米微膠囊緩釋劑制備方法,包括以下步驟:

1)配制水相:將5-7g十六烷基三甲基氯化銨與15-20mL乙醇溶于150-180mL去離子水中,至完全溶解;

2)配制油相:將乳化劑0.2-0.4g、催化劑0.2-0.4g加入到 50-70mL白油中,磁力攪拌,確保分散均勻;

3)配制反向油包水微乳液:在磁力攪拌條件下,將步驟1) 配制的水相加入步驟2)配制的油相中,高速乳化,配成反向微乳液即溶液A;

4)配制溶液B:將8-15g正硅酸乙酯和20-40mL無水乙醇混合均勻得到溶液B;

5)向溶液A中逐滴加入溶液B中,并持續攪拌反應;

6)反應結束后,經乙醇破乳、離心分離沉淀物、乙醇清洗沉淀物、干燥、煅燒,得到納米SiO2粒子;

7)將2-10g步驟6)獲得的納米SiO2粒子分散在20-50mL無菌水中,混合攪拌均勻后,加入水楊酸溶液10-40mL,在60-90℃條件下攪拌至少24h,得到樣品;

8)將步驟7)所得樣品真空干燥得到含水楊酸的SiO2粒子,即水楊酸納米微膠囊緩釋劑。

其中,乳化劑可以選擇OP-4、OP-10、十二烷基苯磺酸鈉、明膠、固體大分子量的聚乙烯醇和十二烷基硫酸鈉中的一種或幾種;

分散劑可以選擇有機硅408、有機硅618、吐溫-20、吐溫-40、吐溫-60中的一種或幾種;

述催化劑為十二胺。

進一步的,步驟6)的具體方法為,反應結束后,用乙醇破乳, 10000r/min離心20min分離沉淀物,將沉淀物用乙醇清洗3次,放入干燥箱60℃下干燥24h,再放入馬沸爐煅燒30-50min,獲得納米SiO2粒子。

本發明具有如下有益效果:

1、本發明合成的水楊酸納米二氧化硅微膠囊,能夠利用溫度、濕度控制釋放,溫度濕度越高組成微膠囊壁的分子活動越劇烈,有效成分釋放量越大,而在高溫高濕的氣候條件下,煙草細菌性病害發生幾率升高,且發病嚴重,是煙草細菌性病害發生的關鍵因素,因此水楊酸納米微膠囊可以根據氣候因素在細菌病害發生的關鍵時期緩慢釋放,從而達到降低或減緩細菌病害發生的目的。

2、本發明合成的水楊酸納米微膠囊緩釋劑具有納米材料的特性,用量極少,將其用在煙草細菌病害即將發病初期或移栽后,可有效減輕病害的發生,不影響煙草的農藝性狀和安全性,具有重要的應用價值。

3、本發明合成的水楊酸納米微膠囊緩釋劑具有良好穩定性、對溫度敏感性、用量少、對煙草安全性好等特點??捎行Ъ躉貉灘萸囁薟?、野火病等細菌病害的發生。其在使用過程中環保、無污染,具有環境友好、施用簡單、用量少、持效期長等優點,且易于工業化生產。

具體實施方式

下面的實施例可以使本領域技術人員更全面地理解本發明,但不以任何方式限制本發明。

實施例1

一種抗煙草細菌病害的水楊酸納米微膠囊緩釋劑制備方法,包括以下步驟:

步驟1,配制水相:將5g的十六烷基三甲基氯化銨,15mL乙醇溶于150mL去離子水中,超聲分散直至完全溶解;

步驟2,配制油相:將OP-10 0.2g、0.2g十二胺加入到50mL 白油中,磁力攪拌,確保分散均勻;

步驟3,配制反向油包水(w/o)微乳液:在磁力攪拌條件下,將步驟1配制的水相加入步驟2配制的油相中,高速乳化,配成反向微乳液(溶液A);

步驟4,配制溶液B:將10g正硅酸乙酯和20mL無水乙醇混合均勻;

步驟5,向步驟3所得微乳液中逐滴加入溶液B中,持續攪拌反應;

步驟6,反應結束后,用乙醇破乳,10000r離心20min分離沉淀物,將沉淀物用乙醇清洗3次,放入干燥箱60℃下干燥24h。放入馬沸爐煅燒30-50min,獲得納米SiO2粒子。

步驟7,將獲得的納米SiO2粒子2g分散在含0.4g吐溫-40、 0.4g十二烷基苯磺酸鈉的無菌水40mL中,混合攪拌均勻后,加入 20%水楊酸溶液10mL,90℃攪拌24h;

步驟8,將步驟7所得樣品用真空泵抽真空。真空干燥得到含水楊酸的SiO2粒子。

實施例2

一種抗煙草細菌病害的水楊酸納米微膠囊緩釋劑制備方法,包括以下步驟:

步驟1,配制水相:將3g的十六烷基三甲基氯化銨,10mL乙醇溶于120mL去離子水中,超聲分散直至完全溶解;

步驟2,配制油相:將OP-4 0.2g、0.2g十二胺加入到50mL 白油中,磁力攪拌,確保分散均勻;

步驟3,配制反向油包水(w/o)微乳液:在磁力攪拌條件下,將步驟1配制的水相加入步驟2配制的油相中,高速乳化,配成反向微乳液(溶液A);

步驟4,配制溶液B:將5g正硅酸乙酯和10mL無水乙醇混合均勻;

步驟5,向步驟3所得微乳液中逐滴加入溶液B中,1000r持續攪拌2h;

步驟6,反應結束后,10000r離心20min分離沉淀物,將沉淀物用10mL乙醇清洗3次,放入干燥箱60℃下干燥24h。放入馬沸爐煅燒40min,獲得納米SiO2粒子。

步驟7,將獲得的納米SiO2粒子1g分散在含0.2g吐溫-60、 0.2g有機硅408的無菌水30mL中,混合攪拌均勻后,加入20%水楊酸溶液10mL,80℃攪拌24h;

步驟8,將步驟7所得樣品用真空泵抽真空。真空干燥得到含水楊酸的SiO2粒子。即水楊酸納米微膠囊緩釋劑緩釋劑。

實施例3

一種抗煙草細菌病害的水楊酸納米微膠囊緩釋劑制備方法,包括以下步驟:

步驟1,配制水相:將6g十六烷基三甲基氯化銨與18mL乙醇溶于150mL去離子水中,至完全溶解;

步驟2,配制油相:將乳化劑0.3g、催化劑0.4g加入到60mL 白油中,磁力攪拌,確保分散均勻;

步驟3,配制反向油包水微乳液:在磁力攪拌條件下,將步驟 1)配制的水相加入步驟2配制的油相中,高速乳化,配成反向微乳液即溶液A;

步驟4,配制溶液B:將10g正硅酸乙酯和25mL無水乙醇混合均勻得到溶液B;

步驟5,向溶液A中逐滴加入溶液B中,并持續攪拌反應;

步驟6,反應結束后,經乙醇破乳、離心分離沉淀物、乙醇清洗沉淀物、干燥、煅燒,得到納米SiO2粒子;

步驟7,將5g步驟6獲得的納米SiO2粒子分散在30mL無菌水中,混合攪拌均勻后,加入15%水楊酸溶液30mL,在60℃條件下攪拌35h,得到樣品;

步驟8,將步驟7所得樣品真空干燥得到含水楊酸的SiO2粒子,即水楊酸納米微膠囊緩釋劑。

實施例4

一種抗煙草細菌病害的水楊酸納米微膠囊緩釋劑制備方法,包括以下步驟:

步驟1,配制水相:將6g十六烷基三甲基氯化銨與15mL乙醇溶于180mL去離子水中,至完全溶解;

步驟2,配制油相:將乳化劑0.2g、催化劑0.2g加入到50mL 白油中,磁力攪拌,確保分散均勻;

步驟3,配制反向油包水微乳液:在磁力攪拌條件下,將步驟 1)配制的水相加入步驟2配制的油相中,高速乳化,配成反向微乳液即溶液A;

步驟4,配制溶液B:將8g正硅酸乙酯和20mL無水乙醇混合均勻得到溶液B;

步驟5,向溶液A中逐滴加入溶液B中,并持續攪拌反應;

步驟6,反應結束后,經乙醇破乳、離心分離沉淀物、乙醇清洗沉淀物、干燥、煅燒,得到納米SiO2粒子;

步驟7,將2g步驟6獲得的納米SiO2粒子分散在20mL無菌水中,混合攪拌均勻后,加入10%水楊酸溶液40mL,在60-90℃條件下攪拌至少24h,得到樣品;

步驟8,將步驟7所得樣品真空干燥得到含水楊酸的SiO2粒子,即水楊酸納米微膠囊緩釋劑。

實施例5

一種抗煙草細菌病害的水楊酸納米微膠囊緩釋劑制備方法,包括以下步驟:

步驟1,配制水相:將5g十六烷基三甲基氯化銨與17mL乙醇溶于160mL去離子水中,至完全溶解;

步驟2,配制油相:將乳化劑0.3g、催化劑0.3g加入到50mL 白油中,磁力攪拌,確保分散均勻;

步驟3,配制反向油包水微乳液:在磁力攪拌條件下,將步驟 1)配制的水相加入步驟2配制的油相中,高速乳化,配成反向微乳液即溶液A;

步驟4,配制溶液B:將15g正硅酸乙酯和30mL無水乙醇混合均勻得到溶液B;

步驟5,向溶液A中逐滴加入溶液B中,并持續攪拌反應;

步驟6,反應結束后,經乙醇破乳、離心分離沉淀物、乙醇清洗沉淀物、干燥、煅燒,得到納米SiO2粒子;

步驟7,將10g步驟6獲得的納米SiO2粒子分散在50mL無菌水中,混合攪拌均勻后,加入20%水楊酸溶液30mL,在80℃條件下攪拌30h,得到樣品;

步驟8,將步驟7所得樣品真空干燥得到含水楊酸的SiO2粒子,即水楊酸納米微膠囊緩釋劑。

實施例6

一種抗煙草細菌病害的水楊酸納米微膠囊緩釋劑制備方法,包括以下步驟:

步驟1,配制水相:將7g十六烷基三甲基氯化銨與20mL乙醇溶于150mL去離子水中,至完全溶解;

步驟2,配制油相:將乳化劑0.4g、催化劑0.4g加入到70mL 白油中,磁力攪拌,確保分散均勻;

步驟3,配制反向油包水微乳液:在磁力攪拌條件下,將步驟 1)配制的水相加入步驟2配制的油相中,高速乳化,配成反向微乳液即溶液A;

步驟4,配制溶液B:將12g正硅酸乙酯和40mL無水乙醇混合均勻得到溶液B;

步驟5,向溶液A中逐滴加入溶液B中,并持續攪拌反應;

步驟6,反應結束后,經乙醇破乳、離心分離沉淀物、乙醇清洗沉淀物、干燥、煅燒,得到納米SiO2粒子;

步驟7,將8g步驟6獲得的納米SiO2粒子分散在40mL無菌水中,混合攪拌均勻后,加入20%水楊酸溶液40mL,在90℃條件下攪拌24h,得到樣品;

步驟8,將步驟7所得樣品真空干燥得到含水楊酸的SiO2粒子,即水楊酸納米微膠囊緩釋劑。

抗煙草青枯病效果舉例:

青枯病病原菌原為茄勞爾氏菌(Ralstouia solaucearum E.F. Smith)。煙草青枯病是我國南方煙區的主要病害,具有發病快、危害重、損失大等特點,在高溫高濕條件下,易暴發流行成災,已成為煙葉計劃面積落實、老煙區面積穩定以及煙葉優質高效生產的主要限制因素。將按實施例1配制的水楊酸納米微膠囊緩釋劑稀釋,2000(處理1)、4000(處理2)和8000(處理3),于煙草移栽時灌根采用穴施處理,每株50mL。設清水空白(處理4)。移栽后10d接煙草青枯病病原菌,每株10mL,接菌后30d調查發病情況和病情指數。

結果見表1:

表1對煙草青枯病的預防效果

從表1可以看出,采用本發明的水楊酸納米微膠囊緩釋劑對煙草青枯病具有一定的預防效果。

本領域技術人員應理解,以上實施例僅是示例性實施例,在不背離本發明的精神和范圍的情況下,可以進行多種變化、替換以及改變。

關 鍵 詞:
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