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维戈塞尔塔对皇家社会: 一種含炔草酯的小麥田增效除草組合物.pdf

摘要
申請專利號:

维戈塞尔塔vs皇家社会 www.vmyqew.com.cn CN201811053858.9

申請日:

20180911

公開號:

CN109258652A

公開日:

20190125

當前法律狀態:

有效性:

審查中

法律詳情:
IPC分類號: A01N43/40,A01P13/00 主分類號: A01N43/40,A01P13/00
申請人: 西華大學
發明人: 詹慶明,王志文,夏川棲,楊維清,張園園,張燕,彭昌榮,趙正權,律婭婧
地址: 610039 四川省成都市金牛區土橋金周路999號
優先權: CN201811053858A
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201811053858.9

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明公開了一種增效除草農藥組合物,以2?(6?氟?2?吡啶酰氧基)?N?(4?氟苯基)?N?(1?甲基乙基)硫代乙酰胺(TAM?5)和炔草酯為有效成分,與農藥中可以接受的輔助成分共同組成,其中TAM?5和炔草酯重量比例為5:1至1.25:1。兩種有效成分組合后形成增效作用,并且能擴大殺草譜,同時無拮抗作用,對作物安全性提高。增效除草農藥組合物能有效防除小麥田鼠尾看麥娘、燕麥草、黑麥草、普通早熟禾狗尾草等雜草,同時對經濟作物小麥安全。

權利要求書

1.除草農藥組合物,以2-(6-氟-2-吡啶酰氧基)-N-(4-氟苯基)-N-(1-甲基乙基)硫代乙酰胺(簡稱TAM-5)和炔草酯為有效成分,與農藥中可以接受的輔助成分共同組成,其中2-(6-氟-2-吡啶酰氧基)-N-(4-氟苯基)-N-(1-甲基乙基)硫代乙酰胺和炔草酯重量比例為100:1至1:100。2.如權利要求1所述除草劑組合物,其特征是所述有效成分2-(6-氟-2-吡啶酰氧基)-N-(4-氟苯基)-N-(1-甲基乙基)硫代乙酰胺(TAM-5)和炔草酯重量比例為20:1至1:20。3.如權利要求1所述除草劑組合物,其特征是所述有效成分2-(6-氟-2-吡啶酰氧基)-N-(4-氟苯基)-N-(1-甲基乙基)硫代乙酰胺(TAM-5)和炔草酯重量比例為5:1至1.25:1。4.如權利要求1所述除草劑組合物,其特征是通過目前常規農藥生產方式,制備成為不同形式的可供使用的可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑、水乳劑、懸乳劑、微膠囊劑等制劑劑型中的任一種劑型。5.如權利要求1所述除草劑組合物,其特征是施用于經濟作物小麥。6.如權利要求1所述除草劑組合物,其特征是用于大豆田、甘蔗田、玉米田、油菜田、茶園等農田及非耕地除草。7.如權利要求1除草劑組合物中,2-(6-氟-2-吡啶酰氧基)-N-(4-氟苯基)-N-(1-甲基乙基)硫代乙酰胺(TAM-5)可以被與TAM-5結構類似的化合物2-(6-氟-2-吡啶酰氧基)-N-(4-氟苯基)-N-正丙基硫代乙酰胺、2-(6-溴-2-吡啶酰氧基)-N-(4-氟苯基)-N-(1-甲基乙基)硫代乙酰胺、2-(6-氯-2-吡啶酰氧基)-N-(4-氟苯基)-N-(1-甲基乙基)硫代乙酰胺等代替。8.如權利要求1除草劑農藥組合物,其組合物使用功能為植物激活劑、殺蟲劑等功能也在本專利權利?;し段?。

說明書

技術領域

本發明涉及一種除草類農藥組合物,特別是用于小麥田除草。

背景技術

炔草酯,中文別稱炔草酸酯,英文全名Propynyl (R)-2-[4-[(5-chloro-3-fluoro-2-pyridinyl)oxy] phenoxy]propanoate,英文簡稱Clodinafop-propargyl。炔草酯中文化學名稱為(R)-2-[4-(5-氯-3-氟-2-吡啶氧基)苯氧基]丙酸炔丙基酯,分子式C17H13ClFNO4,分子量349.74,CAS號105512- 06-9,其結構式如式1所示。炔草酯原藥純品外觀為白色晶體粉末,熔點53-57℃,中性及25℃條件下,難溶于水(4 mg/L,pH=7),易溶于丙酮(880g/L)、乙醇(98g/L)、甲苯(690g/L)等有機溶劑。炔草酯系屬芳氧苯氧丙酸類除草劑,是一種乙酰輔敏A羥化酶抑制劑,通過抑制類酯的生物合成而達到防除雜草的作用。炔草酯主要用于防治小麥田禾本科雜草,尤其對鼠尾看麥娘、燕麥草、黑麥草、普通早熟禾狗尾草等有優異的防效作用。炔草酯是一種高效低毒除草劑,通常用量少: 5-6g(炔草酯原藥)/畝,常用劑型有15%乳油、15%水乳劑、15%可濕性粉劑等。炔草酯合成工藝路線較多,主要有三種合成工藝,第一種是通過以對苯二酚和2,3-二氟-5-氯吡啶為原料,經單醚化、與手性酯縮合、水解、酸化、最后與炔丙醇酯化得到炔草酯,其總收率一般在40-45%;第二種是:以(R)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸炔丙酯與2,3-二氟-5-氯吡啶為原料合成炔草酯,收率為70-72%;第三種是:(S)-2-氯丙酸和對苯二酚反應的產物(R)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸為原料,首先與5-氯-2,3-二氟吡啶醚化,再與氯丙炔反應合成炔草酯,收率為80-85%。

我國是世界產小麥大國之一,小麥產量多年穩居世界第一。然而我國小麥田雜草眾多,容易影響小麥產量和質量。小麥田的主要雜草有播娘蒿、稗草、野燕麥、柳葉刺蓼、酸模葉蓼、卷莖蓼、藜、反枝莧、蒼耳、狼把草、鴨跖草、鼬瓣花、蒿屬、苣荬菜、刺兒菜、大薊、酸模等。我國小麥田除草劑經過多年的研究,已經有非常多的品種出現,主要有:69g/L精惡唑禾草靈EW、?69克/升精噁唑禾草靈+安全劑、3%甲基二磺隆WP、3.6%甲基碘磺隆鈉鹽?甲基二磺隆WDG(0.6:3)、6.25%酰嘧·甲碘隆WDG(5:1.25)、70%氟唑磺隆WDG、75%苯磺隆DF、50克/升唑啉草酯·炔草酸EC(2.5:2.5)、480克/升麥草畏AS、15%炔草酸WP?、20%氯氟吡氧乙酸EC、58g/升雙氟?唑嘧磺SC(25:33)、559g/升雙氟磺草胺?2,4-D異丁酯SC(0.6:45.3)、7.5%啶磺草胺WDG、43%雙氟磺草胺?二甲四氯異辛酯SC、15%雙氟?氯氟吡氧乙酸SC(0.5:14.5),但是由于雜草耐藥性,藥害等因素,都迫切需要研究的深入開展和更有效的應用。這些因素,都使得小麥田除草劑需要不斷推出效果更好、殺草譜更廣的新品種。。

我國是世界產棉大國之一,其中以魯、冀、豫、蘇、鄂、新、皖等省區為主要產棉區。棉田雜草主要有24科約60余種,其中以禾本科雜草中的馬唐、牛筋草、千金子、旱稗、狗尾草、雙穗雀稗、狗牙根等發生密度最大;闊葉雜草以鱧腸、反枝莧、艾蒿、灰綠藜、鐵莧萊、苘麻等為主;莎草科雜草以香附子為主。在黃河流域棉區,棉花播種后隨著氣溫的回升,棉田多種雜草陸續開始萌芽,至5月中下旬在田間形成第一個出苗高峰,此時以狗尾草、馬唐、旱稗、藜等為主,以后隨著降雨和灌水還可出現一次小的出草高峰;到7月,隨著雨季的到來,香附子等雜草大量出土,形成第二個出草高峰,與此同時,前期出土的雜草進入生長最盛時期,因而易對棉花造成嚴重為害。我國棉田分布甚廣,不同棉區雜草群落及優勢種群有所不同。長江流域棉區,氣候溫和雨水充沛,適宜雜草生長,優勢雜草以馬唐、牛筋草和香附子為主。北方棉區以喜涼耐早雜草為主組成各種雜草群落,常見雜草主要有馬唐、狗牙根、菜等多種。由于長期使用單一類型的除草劑品種,農田雜草種群變化和群落演替加速,某些次要雜草逐漸成為主要雜草,難治雜草危害日益嚴重,增大了化學除草難度。我國棉田化學除草存在的問題首先是施用方法不當。我國棉田分布廣,不同生態區雜草的發生及施除草劑后主、次要雜草的演替規律尚缺乏深入研究,未形成針對性的防除配方對廣大棉農的科普教育不足,各地應用技術水平很不平衡,實踐中因選用藥劑及施用時間、劑量方法等方面的不當往往造成藥害。我國棉田化學除草起步遲,基礎理論研究比較薄弱,棉田化學除草品種較少,迫切需要研究的深入開展和更有效的應用。這些因素,都使得棉田除草劑需要不斷推出效果更好、殺草譜更廣的新品種。

另外,大豆田、甘蔗田、玉米田、油菜田、茶園等農田及非耕地除草同樣有眾多雜草。以常見的大豆田雜草為例,大豆田雜草從防除的意義上可分為三大類,即一年生禾本科雜草、一年生闊葉雜草和多年生雜草。大豆田一年生禾本科雜草主要有稗草、狗尾草、金狗尾草、野黍、馬唐、野燕麥等。大豆田一年生闊葉雜草主要有反枝莧、蒼耳、龍葵(黑星星)、鐵莧菜、藜(灰菜)、風花菜、苘麻、水棘針、柳葉刺蓼、繁縷、狼巴草(鬼叉)、豬毛菜、香薷(野蘇子)、馬齒莧、酸模葉蓼、鴨跖草(蘭花菜)、菟絲子等。大豆田多年生雜草主要有苣荬菜、問荊(節骨草)、小薊(刺兒菜)、大薊(大刺兒菜)、蘆葦、堿草等。從近幾年來看,在中國大部分地區都呈現一種趨勢,鴨跖草、狼巴草、酸模葉蓼、蒼耳、龍葵、風花菜、苘麻、苣荬菜、小薊、大薊等闊葉雜草已逐漸取代了稗草、野燕麥、狗尾草等禾本科雜草而成為大豆田主要雜草。小薊、苣荬菜、鴨跖草更是被稱為大豆田“三菜”,成為大豆田雜草防除的難點。大豆田化學除草劑使用方式,一般采取播前或播后苗前土壤處理和苗后莖葉處理兩種方式。播前或播后苗前土壤處理的優點是防除雜草于萌芽期和造成危害之前,除草效果比較穩定,施藥成本相對較低,即便防除雜草較果不好,苗后還可進行補救。缺點:一是pH值、受土壤類型、有機質含量影響較大,土壤過于粘重、有機質含量過高或pH值不符合某種藥劑時不適宜采用土壤處理;二是有些除草劑如嗪草酮、2,4-D丁酯等在砂質土、低洼地由于藥劑的淋溶易產生藥害;三是受氣象條件影響較大,特別是春季干旱、風大和異常低溫或高溫都會影響除草效果。苗后莖葉處理的優點是受土壤類型、有機質含量、土壤濕度的影響較小,可根據已出土雜草種類選擇適宜的針對性強的除草劑。缺點:一是在干旱少雨、空氣濕度小和雜草生長緩慢的情況下除草效果不佳;二是有些藥劑在溫度過高或過低條件下易產生藥害;三是苗后莖葉處理必須在大多數雜草出土且具有一定附著藥液的葉面積時才能進行,此時大豆前期生長已受到草害影響,造成減產。因此,大豆田化學除草一般以土壤處理為主,苗后莖葉處理為輔。對雜草種類多、基數較大的地塊需要進行二次化學除草。因此大豆田化學除草,在實施過程中要靈活掌握,具體問題具體分析。由于,全國各地土質差別較大,氣候差異顯著,增加了大豆田除草的難度。

大豆田常見雜草有如莧菜、蓼、藜、龍葵、蒼耳、稗草、狗尾草、馬唐、黍等。甘蔗田常見雜草有香附子、馬唐、牛筋草、光頭稗、三葉鬼針草、狗牙根等一年生雜草。玉米田常見雜草中不僅有一年生雜草還有多年生雜草,而且這些雜草有多個出草期,防治難度大。目前農業生產中最常使用的草甘膦、草銨膦、乙草胺、畢克草等易發生藥害。同時大部分前述常用除草劑施藥時對雜草的草齡要求高,超出一定范圍的草齡,除草效果明顯降低。草甘膦、草銨膦類除草劑更多只適用于非耕地除草。同時,雜草對化學除草劑要產生不同程度的抗性。這些因素,都使得除草劑需要不斷推出效果更好、殺草譜更廣的新品種。

中國專利(申請號CN2013100125604,申請日期2013年1月15日,授權公告日期2014年11月19日)中報道了專利申請人為西華大學(發明人為楊維清、馬夢林等)的通式為TAM的2-吡啶酰氧基-N-雙取代硫代乙酰胺類化合物及其合成方法(式2)。中國專利(申請號CN2013100201913,申請日期2013年1月21日,授權公告日期2014年9月3日)中報道了專利申請人為西華大學(發明人為楊維清、張園園等)對通式為TAM的2-吡啶酰氧基-N-雙取代硫代乙酰胺類化合物的新合成方法進行報道,該新方法對目標產物的合成采用酯交換法,取得很好效果。中國專利(申請號CN2013100201928,申請日期2013年1月21日,授權公告日期2014年3月26日)中報道了專利申請人為西華大學(發明人為楊維清、張園園等)的通式為TAM的2-吡啶酰氧基-N-雙取代硫代乙酰胺類化合物作為除草劑的用途,主要用于防除農田中。在通式為TAM的化合物中TAM-5(式3)除草活性最好,闊葉雜草和禾本科雜草可以有效防除一年生的禾本科雜草及闊葉雜草,但是對部分多年生雜草只能起到有限的抑制效果,殺草譜不夠廣泛。同時, TAM-5(式3)的生產成本相對于目前市場上大多數除草劑品種而言,要略高一些,從經濟角度考慮,也有必要與其他有效的除草劑進行互配使用。

發明內容

針對上述情況,本發明將報道一種可以有效防除一年生的禾本科雜草及闊葉雜草,又能抑制部分多年生雜草的高效、安全的除草農藥組合物,可以用于麥田、棉花田、大豆田、甘蔗田、玉米田等農田及非耕地除草,更主要用途是防除麥田中鼠尾看麥娘、燕麥草、黑麥草、普通早熟禾狗尾草。盡管前述中國專利(申請號CN2013100201928,申請日期2013年1月21日,授權公告日期2014年3月26日)中報道了通式為TAM的2-吡啶酰氧基-N-雙取代硫代乙酰胺類化合物作為除草劑主要用于農田中闊葉雜草和禾本科雜草的優良用途。但是這類硫代乙酰胺類化合物制備成制劑單獨使用還是存在殺草譜不夠廣、單位施藥成本較高、對某些雜草草齡要求高等缺陷。為了克服或者說一定程度上減少這些缺陷,在最初的實驗過程中我們進行了TAM-5分別與咪唑乙煙酸、磺草唑胺、莠去津、吡氟草胺、特丁噻草隆、氟噻草胺、炔草酯等近30種可以防除闊葉雜草和禾本科雜草的除草劑品種進行組合(包括三種除草劑組份的組合)的大量篩選實驗。最后,我們通過大量室內和田間實驗以及進一步的經濟性評價,找到了TAM-5與炔草酯的增效除草組合物。令人驚奇地發現,該增效除草組合物用于麥田選擇性除草,不僅除草效果好,具有明顯增效作用,而且對經濟作物棉花沒有任何藥害,對麥田中鼠尾看麥娘、燕麥草、黑麥草、普通早熟禾狗尾草有優秀防除效果。

本發明除草組合物以中文名稱為2-(6-氟-2-吡啶酰氧基)-N-(4-氟苯基)-N-(1-甲基乙基)硫代乙酰胺[英文名稱為(N-(4-fluorophenyl)-N-isopropylthiocarbamoyl)methyl-6-fluoropyrid- ine- 2-carboxylate(本發明中以下簡稱為TAM-5),結構式如式3所示;以及以中文名稱為(R)-2-[4-(5-氯-3-氟-2-吡啶氧基)苯氧基]丙酸炔丙基酯(英文名稱為Propynyl (R)-2-[4-[(5-ch- loro-3-fluoro-2-pyridinyl)oxy] phenoxy]propanoate,英文簡稱Clodinafop-propargyl,本發明中使用其中文簡稱為炔草酯),結構式如式1所示;本發明以TAM-5的化合物和炔草酯為有效成分,與農藥中可以接受的輔助成分共同組成。

本發明除草組合物中TAM-5和炔草酯的允許重量比例為100:1至1:100,優選比例為20:1至1:20,更好結果范圍為5:1至1.25:1。

本發明除草組合物中TAM-5還可以為與TAM-5結構類似的化合物2-(6-氯-2-吡啶酰氧基)-N-(4-氟苯基)-N-(1-丙基)硫代乙酰胺[英文名稱為(N-(4-fluorophenyl)-N-propylthiocarba- moyl)methyl-6-chloropyridine-2-carboxylate(本發明中簡稱為TAM-4)及2-(6-氟-2-吡啶酰氧基)-N-(4-氯苯基)-N-(1-甲基乙基)硫代乙酰胺[英文名稱為(N-(4-chlorophenyl)-N-isopro- pylthiocarbamoyl)methyl-6-fluoropyridine-2-carboxylate(本發明中簡稱為TAM-9)替代與炔草酯為有效成分,與農藥中可以接受的輔助成分共同組成。

所說農藥中可以接受的輔助成分,包括目前已經在農藥中使用、不會產生不利影響的各類常用溶劑和/或惰性填料和/或表面活性劑和/或防腐劑和/或防凍劑和/或抗結塊劑和/或消泡劑和/或助溶劑和/或穩定劑和/或增稠劑等相應添加成分,并可以根據所生產的制劑形式做相應的選擇或調整。

農用化學制劑通常包含0.1-99重量%,特別是2-90重量%的本發明除草組合物。在可濕性粉劑(WP)中除草組合物濃度為,例如10-90重量%,100重量%中的其余部分由常規制劑輔助成分組成。在懸浮劑(SC)中除草組合物濃度為,例如1-90重量%,優選5-75重量%,100重量%中的其余部分由常規制劑輔助成分組成。在懸乳劑(SE)中除草組合物濃度為,例如1-90重量%,優選5-75重量%,100重量%中的其余部分由常規制劑輔助成分組成。在水分散劑(WDG)中除草組合物濃度為,例如1-95重量%,優選10-70重量%,100重量%中的其余部分由常規制劑輔助成分組成。其他粉末形式的制劑包括1-40重量%活性化合物,優選5-20重量%活性化合物,100重量%中的其余部分由常規制劑輔助成分組成。

本發明除草組合物根據不同的使用需要或施用環境∕條件,通過目前常規農藥生產方式,將所述除草組合物中TAM-5和炔草酯有效成分和相應輔助成分為原料充分混合,制備成為不同形式的可供使用的相應劑型??贍艿募列桶ǎ何⒔耗壹?、可濕性粉劑、水分散劑、懸浮劑、水乳劑、懸乳劑、微膠囊劑等。例如幾種典型的常用制劑及制備可以:

微膠囊劑(CJ)指利用天然或者合成的高分子材料形成“核-殼”結構微小容器,將農藥包覆其中,并懸浮在水中的農藥劑型。微膠囊懸浮劑外觀是一個粘稠狀流動液體,跟水乳劑及水懸浮劑相似。用顯微鏡觀察,微膠囊其外形呈球形、橄欖球形、谷?;蚱淥巫?。微膠囊直徑一般在3-30微米。用400倍顯微鏡觀察大約相當于小米粒和綠豆粒大小。由于微膠囊農藥具有持效期長、毒性低、安全方便等特點,正成為農藥新劑型的一個發展方向。微膠囊的常規制備方法有復凝聚法、單凝聚法、界面聚合法、原位聚合法、銳孔-凝固浴法等。最近幾年又出現一些新型制備方法,例如分子包埋法、微通道乳化法、超臨界流體快速膨脹法、酵母微膠囊法、層-層自組裝法。微膠囊常用壁材有海藻酸鈉、殼聚糖、明膠、多孔淀粉等。在上述微膠囊制備方法中復凝聚法是最常用方法。復凝聚法制備原理是用兩種帶有相反電荷的物質作包埋物,芯材分散其中,改變pH 值、溫度或溶液濃度,由于電荷間的作用,使兩種壁材溶解度下降而凝聚成微膠囊析出。一種帶正電荷的膠體溶液與另一種帶負電荷的膠體溶液相混,由于異種電荷之間的相互作用形成聚電解質復合物而發生分離,沉積在囊芯周圍而得到微膠囊。復凝聚法常用明膠、阿拉伯膠為囊材。明膠為蛋白質,在水溶液中,分子鏈上含有-NH2和-COOH及其相應解離基團-NH3+與-COO-,但含有-NH3+與-COO-離子多少,受介質pH值的影響。明膠溶液在pH 4.0左右時,其正電荷最多。阿拉伯膠為多聚糖,在水溶液中,分子鏈上含有-COOH和-COO-,具有負電荷。因此在明膠與阿拉伯膠混合的水溶液中,調節pH約為4.0時,明膠和阿拉伯膠因荷電相反而中和形成復合物,其溶解度降低,自體系中凝聚成囊析出。再加入固化劑甲醛,甲醛與明膠產生胺醛縮合反應,明膠分子交聯成網狀結構,保持微囊的形狀,成為不可逆的微囊;加2% NaOH調節介質pH 8~9,有利于胺醛縮合反應進行完全。

懸浮劑(SC)即農藥懸浮劑(SC),為水不溶固體農藥或不混液體農藥在水或者油中的分散體。制備時,以水或者油為分散介質,將本發明TAM-5和炔草酯組合物及輔助成分(如增稠劑、穩定劑、濕潤分散劑、防凍劑、pH調節劑、消泡劑等)經濕法超微粉碎(研磨)制得。其中濕潤分散劑是磷酸酯聚醚類、烷基萘磺酸鹽、烷基苯磺酸鹽、脂肪醇硫酸鹽、烷基溴化銨、烷基氯化銨、冠醚、季鏻鹽、烷基聚氧乙烯基醚硫酸鹽、木質素磺酸鹽、木質素、羧甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉、氮酮、噻酮中的一種或者幾種;增稠劑和穩定劑為聚乙烯醇、縮合磷酸鹽、黃原酸膠、硅酸鋁鎂等中的一種或者幾種;防凍劑為氯化鈉、尿素、硫酸銨、乙二醇、甘油等中的一種或者幾種;pH調節劑為磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、檸檬酸、碳酸鈉、碳酸鉀等中的一種或者幾種。常用有機硅作為消泡劑和抑泡劑。

懸乳劑(SE)即水不溶農藥在水中的混合分散體,其中的一種有效成分處于懸浮狀態,其它有效成分處于乳液狀態。制備時制備時可將本發明組合物和相應的乳化液、濕潤分散劑、增稠劑、穩定劑、防凍劑、pH調節劑、消泡劑等輔助成分,按照常規方法,經濕法超微粉碎混合制得。其中乳化劑是烷基酚聚氧乙烯醚類(農乳100#)、烷基苯磺酸鹽(農乳500#)、苯乙基酚聚氧乙烯醚類(農乳600#)、烷基酚或芳烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物類(農乳700#)等中的一種或者幾種。其中濕潤分散劑是木質素磺酸鹽、木質素、磷酸酯聚醚類、羧甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉、冠醚、烷基萘磺酸鹽、烷基苯磺酸鹽、脂肪醇硫酸鹽、烷基鹵化銨、季鏻鹽、烷基聚氧乙烯基醚硫酸鹽、氮酮、噻酮中的一種或者幾種;增稠劑和穩定劑為聚乙烯醇、縮合磷酸鹽、黃原酸膠、硅酸鋁鎂等中的一種或者幾種;防凍劑為氯化鈉、尿素、硫酸銨、乙二醇、甘油等中的一種或者幾種;pH調節劑為磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、檸檬酸、碳酸鈉、碳酸鉀等中的一種或者幾種。常用有機硅作為消泡劑和抑泡劑。

水分散粒劑(WDG)即能在水中快速崩解,并能均勻分散在水中形成高懸浮分散體系的一種顆粒制劑。制備時可將本發明組合物和輔助成分一起用氣流粉粹或者超細粉碎,制成可濕性粉劑,此為干法;將本發明組合物、助劑、輔助劑等,以水為介質,在砂磨機中研磨,制成懸浮劑,然后再干燥造粒,此為濕法。

可濕性粉劑(WP),即在水中可均勻分散的固體粉末制劑。制備時,可以按照常規方式,首先加入本發明TAM-5和炔草酯的組合物,然后加入硅藻土、陶土、輕質碳酸鈣、白炭黑等常用稀釋劑或惰性物質,再加入其它常用輔助成分,如烷基萘磺酸鹽、烷基苯磺酸鹽、脂肪醇硫酸鹽、烷基溴化銨、烷基氯化銨、季鏻鹽、烷基聚氧乙烯基醚硫酸鹽、木質素磺酸鹽、木質素、羧甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉、氮酮、噻酮中的一種或者幾種,以及常用穩定劑、抑泡劑、防結塊劑等輔助性助劑成分。

應該注意,上文提到的具體劑型為本發明組合物可以配制的代表性劑型,列舉不限于上述的這些劑型。

以下通過實施例的具體方式再對本發明的上述內容作進一步的詳細說明。但不應該將此理解為本發明上述主題的范圍僅限于以下的實例。在不脫離本發明上述技術思想情況下,根據本領域普通技術知識和慣用手段做出的各種替換或變更,均應包括在本發明的范圍內。實施例中各物料組成比例均為重量%。

具體實施方式:

實施例1:20%的活性化合物TAM-5水懸浮劑(SC)

分別稱取200克TAM-5、35克消泡劑磷酸三丁酯、30克木質素磺酸鹽鈣、40克羧甲基纖維素鈉、35克硅酸鋁鎂、40克十二烷基苯磺酸鈉、60克聚乙二醇、560克水,備用;將各物料依次加入反應釜中,采用高速剪切機進行初分散,然后在砂磨機中研磨至有效成分粒徑在2~5μm。

實施例2:15%的炔草酯可濕性粉劑(WP)

分別稱取150克炔草酯、35克木質素磺酸鹽鈣、35克羧甲基纖維素鈉、40克硅酸鋁鎂、30克十二烷基苯磺酸鈉、20克四丁基溴化銨、560克高嶺土、拉開粉Bx 20克,備用;制備:將各物料依次加入反應釜中,攪拌使其充分混合,粉碎至5~20μm。

實施例3:30%的除草組合物TAM-5·炔草酯可濕性粉劑(WP)

分別稱取250克TAM-5、50克炔草酯、40克木質素磺酸鹽鈣、40克羧甲基纖維素鈉、45克硅酸鋁鎂、35克十二烷基苯磺酸鈉、25克四丁基溴化銨、485克高嶺土、拉開粉Bx 30克,備用;制備:將各物料依次加入反應釜中,攪拌使其充分混合,粉碎至5~20μm。

實施例4:40%的除草組合物TAM-5·炔草酯可濕性粉劑(WP)

分別稱取200克TAM-5、200克炔草酯、35克木質素磺酸鹽鈣、35克羧甲基纖維素鈉、25克硅酸鋁鎂、18克十二烷基苯磺酸鈉、22克四丁基溴化銨、440克高嶺土、拉開粉Bx 25克,備用;制備:將各物料依次加入反應釜中,攪拌使其充分混合,粉碎至5~20μm。

實施例5:30%的除草組合物TAM-5·炔草酯懸浮劑(SC)

分別稱取200克TAM-5、100克炔草酯、60克木質素磺酸鹽鈣、四丁基溴化銨40克、50克羧甲基纖維素鈉、40克硅酸鋁鎂、30克十二烷基苯磺酸鈉、50克聚乙二醇、430克水,備用。將各物料依次加入反應釜中,采用高速剪切機進行初分散,然后在砂磨機中研磨至有效成分粒徑在2~5μm。

實施例6:50%的除草組合物TAM-5·炔草酯水分散粒劑(WDG)

分別稱取400克TAM-5、100克炔草酯、50克木質素、40克丙烯酸枝節聚合物、40克十二烷基磺酸鈉、40克聚乙二醇、20克600C懸浮助劑、310克膨潤土,備用;將各物料依次加入反應釜中,混合均勻,然后在砂磨機中研磨,加入適量水,造粒,干燥即得水分散粒劑。

通過以下實驗可以表明,本發明的上述除草組合物中兩有效成分TAM-5和炔草酯的復配可以具有明顯的增效作用。

在除草劑的研究中,當活性化合物組合后的除草活性超過各活性化合物單獨施用的活性時,則表明存在增效作用。

兩種除草劑的給定組合的預算活性可以計算如下(參考文獻:作者Colby,S.R.等,期刊名稱《Weed》,1967年1期,P20-22)

當X=% 在施用量為p kg/ha 的情況下,除草劑A(活性化合物A)損害率,

且Y=% 在施用量為q kg/ha 的情況下,除草劑B(活性化合物B)損害率,

且E=% 在施用量為p和q kg/ha 的情況下,除草劑A和B的預期損害率,則:

E=X+Y-X*Y/100

如果實際損害值超過計算值,組合物的活性是超加和的,即顯示增效。

一、盆栽實驗

除草組合物TAM-5·炔草酯

20%的活性化合物TAM-5水懸浮劑(SC)(按照本發明實施例1制備)、15%的炔草酯可濕性粉劑(WP)(按照本發明實施例2制備)及復配后對禾本科雜草和闊葉雜草(看麥娘1-3葉期、燕麥草1-3葉期)的室內毒力實驗結果,如表1所示。

表1盆栽實驗的除草活性效果

表1室內盆栽實驗結果表明,活性化合物(TAM-5)與炔草酯兩種成分復配后,在一定比例范圍內具有明顯增效作用(表一中數據,觀測值數據后標記有“(+)”符號,為增效作用),具體情況如下:活性化合物(TAM-5)和炔草酯重量比例為5:1至1.25:1之間具有明顯增效作用。

二、田間藥效實驗

以小麥田為例:在小麥田中,小麥苗嫩芽1~2葉期,雜草1~3葉期,20%的活性化合物TAM-5水懸浮劑(SC)(按照本發明實施例1制備)、15%的炔草酯可濕性粉劑(WP)(按照本發明實施例2制備)及30%的除草組合物TAM-5·炔草酯可濕性粉劑(WP)(按照本發明實施例3制備)對小麥田雜草的藥效實驗。藥后4周調查鮮重防效及5%顯著水平如表2所示。

表2防除小麥田雜草的田間試驗結果

表2的實驗結果顯示,本發明組合物中TAM-5與炔草酯的復配,能夠形成增效作用,并且能擴大殺草譜,同時無拮抗作用,對作物安全性提高,顯著提高除草效果,降低了成本。由表1、表2的實驗結果表明,由兩種單劑藥物(5:1)組合的組合除草劑,分別在3種不同的雜草實驗中的防效均高于單劑藥物,進一步說明,TAM-5與炔草酯復配后可以有顯著增效作用,且無拮抗作用,對小麥安全。

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