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马德里竟枝vs维戈塞尔塔: 一種亞錫鹽配合物抗菌材料及其制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

维戈塞尔塔vs皇家社会 www.vmyqew.com.cn CN201210107045.X

申請日:

20120413

公開號:

CN102669158B

公開日:

20140212

當前法律狀態:

有效性:

失效

法律詳情:
IPC分類號: A01N55/04,A01P1/00,A01P3/00,C08G73/02 主分類號: A01N55/04,A01P1/00,A01P3/00,C08G73/02
申請人: 昆明理工大學
發明人: 賈慶明,王亞明,陜紹云,蔣麗紅
地址: 650093 云南省昆明市五華區學府路253號
優先權: CN201210107045A
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201210107045.X

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明涉及一種亞錫鹽配合物抗菌材料及其制備方法,本發明采用一步法合成氯化亞錫、硫酸亞錫等亞錫鹽/聚苯胺配合物抗菌材料,聚苯胺以納米纖維的形式存在,其直徑在50~300nm之間,亞錫鹽與聚苯胺分子鏈上的氮原子配位,形成穩定的配合物。本發明提供的亞錫鹽/聚苯胺配合物對酵母菌、大腸桿菌、金黃色葡萄球菌等不同菌種都具有優異的抑菌作用。本發明提供的抗菌材料原料成本低、制備工藝簡單、熱穩定性好,克服了現有市場上銀系抗菌材料成本高的缺點,同時具有優異的生物相容性,對人體無毒、無害,易于產業化,具有很高的經濟和社會價值。

權利要求書

1.一種亞錫鹽配合物抗菌材料,其特征在于:其是以聚苯胺為載體,聚苯胺以納米纖維的形式存在,亞錫鹽與聚苯胺分子鏈上的亞胺基配位,形成配合物;其中所述亞錫鹽配合物抗菌材料的制備方法如下:1)將摩爾濃度為0.1~1.0?mol/L的酸溶液等分為兩等份,在一份酸溶液中加入苯胺單體和亞錫鹽,在室溫下攪拌均勻,形成A液,其中苯胺摩爾濃度為0.5~2.0?mol/L,亞錫離子的摩爾濃度為0.01~0.4mol/L,然后向另一份酸溶液中加入過硫酸銨,并攪拌均勻,形成B液,將B液在室溫下快速倒入A液中,然后在室溫下靜置12~24小時;2)利用減壓過濾分離步驟1)中形成的固體,并依次使用蒸餾水、丙酮洗滌,直至濾液的pH=7為止;3)將步驟2)獲得的固體在40~80℃下真空干燥12小時,即得亞錫鹽/聚苯胺配合物抗菌材料;其中所述酸溶液為鹽酸、硫酸、乙酸、甲苯磺酸中的一種;所述亞錫鹽為氯化亞錫、硫酸亞錫、甲基磺酸亞錫中的一種。2.根據權利要求1所述的亞錫鹽配合物抗菌材料,其特征在于:抗菌材料中聚苯胺直徑為50~300?nm。3.根據權利要求1所述的亞錫鹽配合物抗菌材料,其特征在于:苯胺與過硫酸銨的摩爾比為20:1~5:1。

說明書

技術領域

本發明涉及一種亞錫鹽配合物抗菌材料及其制備方法,屬抗菌材料技術領域。

技術背景

細菌無處不在、無孔不入,它們的傳播和蔓延嚴重威脅著人類的健康。隨著抗生素、消毒劑和殺菌劑等化學藥物的大量使用,由耐藥性引起的細菌變異種群越來越多,由此引發的全球性細菌災害事件頻頻發生。為抑制這類細菌災害的發生,研發和應用新型抗菌材料勢在必行。目前抗菌材料主要分為無機抗菌材料、有機抗菌材料、有機-無機復合抗菌材料。無機抗菌材料具有安全性高,耐熱性和持久性良好,且不易產生抗藥性等優點,自20世紀80年代以來獲得了陸續的開發與應用,但多數無機抗菌材料的生物相容性較差。有機抗菌材料生物相容性較好,但穩定性欠佳。目前研究和應用較多的是無機-有機復合抗菌材料。

金屬錫富有光澤、無毒、不易氧化變色,具有很好的殺菌、凈化、保鮮效用。生活中常用于食品保鮮、罐頭內層的防腐膜等。早在遠古時代,人們便發現并使用錫。在我國的一些古墓中,便常發掘到一些錫壺、錫燭臺之類錫器。自20世紀80年代初發現有機錫配合物具有較強的抗癌活性以來,國內外化學家對其合成及生物活性的研究倍加重視。研究表明很多類型的有機錫化合物具有較強的抗菌、抗癌活性(李娟,?等.?合成化學,?2007,?15(2):?176-180),但有機錫化合物制備工藝復雜,成本較高。氯化亞錫、硫酸亞錫、甲基磺酸亞錫等無機亞錫鹽廣泛用于染料、香料、制鏡、電鍍、超高壓潤滑油、漂白等工業,并用作還原劑、媒染劑、脫色劑和分析試劑,用于銀、砷、鉬、汞的測定等方面,其制備成本較低,合成工藝簡單。無機亞錫鹽具有良好的生物相容性,但其的抗菌性能至今未見相關報道。由于純的氯化亞錫、硫酸亞錫、甲基磺酸亞錫不穩定,將其與高分子進行配位,可提高其穩定性。

聚苯胺被廣泛用于電極材料,防靜電材料,電磁屏蔽材料,防腐涂料,防污材料,電致變色元件,選擇性透過膜,微波吸收,塑料的焊接,發光二機管,光學器件及非線性光學器件。目前關于聚苯胺與亞錫鹽的配合物的報道較少,同時用于抗菌性能的研究未見報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種亞錫鹽配合物抗菌材料,該材料以聚苯胺為載體,聚苯胺以納米纖維的形式存在,亞錫鹽與聚苯胺分子鏈上的亞胺基配位形成配合物;抗菌材料中聚苯胺直徑為50~300?nm。

本發明另一目的在于提供一種亞錫鹽配合物抗菌材料的制備方法,該方法利用聚苯胺具有的特殊配位作用,通過一步法與氯化亞錫、硫酸亞錫等亞錫鹽進行配位,得到一種具有抗菌性能優異、熱穩定性好、生物相容性優良的新型亞錫鹽/聚苯胺配合物抗菌材料。

本發明方法包括以下步驟:

1)??配制摩爾濃度為0.1~1.0?mol/L的酸溶液,并將其等分為兩等份,在一份酸溶液中加入一定量的苯胺單體及亞錫鹽,在室溫下攪拌均勻,形成A液,其中苯胺摩爾濃度為0.5~2.0?mol/L,亞錫離子的摩爾濃度為0.01~0.4mol/L,然后向另一份酸溶液中加入過硫酸銨,并攪拌均勻,形成B液,將B液在室溫下快速倒入A液中,然后在室溫下靜置12~24小時;

2)??利用減壓過濾分離步驟1)中形成的固體,并依次用蒸餾水、丙酮洗滌,直至濾液的PH=7為止;

3)??將步驟2)獲得的固體在40~80?℃下真空干燥12小時,即得亞錫鹽/聚苯胺配合物抗菌材料。

本發明中苯胺與過硫酸銨的摩爾比為20:1~5:1。

本發明中酸溶液為鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸、甲苯磺酸中的一種。

本發明中亞錫鹽為氯化亞錫、硫酸亞錫、甲基磺酸亞錫中的一種。

本發明所得亞錫鹽/聚苯胺配合物抗菌材料,其中所用聚苯胺以納米纖維的形式存在,其直徑在50~300?nm之間,亞錫鹽與聚苯胺分子鏈上的氮原子配位,形成穩定的配合物;該配合物對酵母菌、大腸桿菌、金黃色葡萄球菌等不同菌種的抑菌率最高可達99.99%。

同現有技術相比,本發明有如下優點或積極效果:

1、本發明提供的抗菌材料原料成本低、制備工藝簡單、熱穩定性好,克服了現有市場上銀系抗菌材料成本高的缺點,且擴大了亞錫鹽、聚苯胺的應用領域,發展了有機-無機復合抗菌材料的制備方法。

2、在亞錫鹽/聚苯胺配合物抗菌材料中,成納米纖維狀的聚苯胺具有較大的比表面,且聚苯胺具有良好的生物相容性,對人體無毒、無害,易于產業化,具有很高的經濟和社會價值。

3、在亞錫鹽/聚苯胺配合物抗菌材料中,聚苯胺通過其分子鏈上的亞胺基與亞錫鹽直接形成配合物,由于亞錫鹽與聚苯胺這種特殊的相互作用,提供了一種新型的亞錫鹽/聚苯胺配合物抗菌材料具有光譜抗菌性及長效殺菌效果。

具體實施方式

?下面通過實施例對本發明作進一步說明,但本發明?;し段Р瘓窒抻謁瞿諶?。

實施例1:?聚苯胺抗菌材料的制備方法,具體操作如下:

首先配制摩爾濃度為0.1?mol/L的鹽酸溶液300?ml,并將其等分為兩等份,在一份鹽酸溶液中加入苯胺單體,其中苯胺摩爾濃度為0.5?mol/L,在室溫下攪拌均勻,形成A液,向另一份鹽酸溶液中加入過硫酸銨,溶液中過硫酸銨摩爾濃度為0.025mol/L,并攪拌均勻,形成B液,將B液在室溫下快速倒入A液中,然后在室溫下靜置12小時。然后利用減壓過濾分離反應體系中形成的固體,并依次用蒸餾水、丙酮洗滌,直至濾液的pH=7為止。最后將獲得的固體在80℃下真空干燥12小時,即得聚苯胺抗菌劑,本方法獲得的聚苯胺纖維的直徑約為80?nm,抗菌實驗結果顯示:聚苯胺抗菌劑對酵母菌的抑菌率為82.71%、對大腸桿菌的抑菌率為85.02%、對金黃色葡萄球菌的抑菌率為97.01%。

實施例2:本氯化亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料的制備方法,具體操作如下:

首先配制摩爾濃度為0.1?mol/L的鹽酸溶液300?ml,并將其等分為兩等份,在一份鹽酸溶液中加入苯胺單體和氯化亞錫,溶液中苯胺單體的摩爾濃度為0.5?mol/L、氯化亞錫的摩爾濃度為0.01mol/L,在室溫下攪拌均勻,形成A液,向另一份鹽酸溶液中加入過硫酸銨,溶液中過硫酸銨摩爾濃度為0.025mol/L,并攪拌均勻,形成B液,將B液在室溫下快速倒入A液中,然后在室溫下靜置12小時。然后利用減壓過濾分離反應體系,并依次用蒸餾水、丙酮洗滌,直至濾液的pH=7為止。最后將獲得的固體在70℃下真空干燥12小時,即得氯化亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料,其中聚苯胺纖維的直徑約為70?nm,抗菌實驗結果顯示:納米氯化亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料對酵母菌的抑菌率為93.77%、對大腸桿菌的抑菌率為96.26%、對金黃色葡萄球菌的抑菌率為97.99%。

通過上述制備方法制得的氯化亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料,以聚苯胺為載體,聚苯胺以納米纖維的形式存在,其中聚苯胺纖維的直徑約為70?nm,亞錫鹽與聚苯胺分子鏈上的亞胺基配位,形成配合物。

實施例3:本氯化亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料的制備方法,具體操作如下:

首先配制摩爾濃度為0.1?mol/L的鹽酸溶液300?ml,并將其等分為兩等份,在一份鹽酸溶液中加入在一份鹽酸溶液中加入苯胺單體和氯化亞錫,溶液中苯胺單體的摩爾濃度為0.5?mol/L、氯化亞錫的摩爾濃度為0.05mol/L,在室溫下攪拌均勻,形成A液,向另一份鹽酸溶液中加入過硫酸銨,溶液中過硫酸銨摩爾濃度為0.025mol/L,并攪拌均勻,形成B液,將B液在室溫下快速倒入A液中,然后在室溫下靜置24小時。然后利用減壓過濾分離反應體系,并用蒸餾水、丙酮洗滌,直至濾液的pH=7為止。最后將獲得的固體在40℃下真空干燥12小時,即得納米氯化亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料,其中聚苯胺纖維的直徑約為50?nm,抗菌實驗結果顯示:納米氯化亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料對酵母菌的抑菌率為99.99%、對大腸桿菌的抑菌率為99.99%、對金黃色葡萄球菌的抑菌率為99.99%。

通過上述制備方法制得的氯化亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料,以聚苯胺為載體,聚苯胺以納米纖維的形式存在,其中聚苯胺纖維的直徑約為50nm,亞錫鹽與聚苯胺分子鏈上的亞胺基配位,形成配合物。

實施例4:本氯化亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料的制備方法,具體操作如下:

首先配制摩爾濃度為0.5?mol/L的鹽酸溶液300?ml,并將其等分為兩等份,在一份鹽酸溶液中加入在一份鹽酸溶液中加入苯胺單體和氯化亞錫,溶液中苯胺單體的摩爾濃度為0.5?mol/L、氯化亞錫的摩爾濃度為0.05mol/L,在室溫下攪拌均勻,形成A液,向另一份鹽酸溶液中加入過硫酸銨,溶液中過硫酸銨摩爾濃度為0.025mol/L,并攪拌均勻,形成B液,將B液在室溫下快速倒入A液中,然后在室溫下靜置24小時。然后利用減壓過濾分離反應體系,并用蒸餾水、丙酮洗滌,直至濾液的pH=7為止。最后將獲得的固體在40℃下真空干燥12小時,即得納米氯化亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料,其中聚苯胺纖維的直徑約為50?nm,抗菌實驗結果顯示:納米氯化亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料對酵母菌的抑菌率為99.99%、對大腸桿菌的抑菌率為99.99%、對金黃色葡萄球菌的抑菌率為99.99%。

通過上述制備方法制得的氯化亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料,以聚苯胺為載體,聚苯胺以納米纖維的形式存在,其中聚苯胺纖維的直徑約為50nm,亞錫鹽與聚苯胺分子鏈上的亞胺基配位,形成配合物。

實施例5:本氯化亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料的制備方法,具體操作如下:

首先配制摩爾濃度為0.5?mol/L的鹽酸溶液300?ml,并將其等分為兩等份,在一份鹽酸溶液中加入苯胺單體和氯化亞錫,溶液中苯胺單體的摩爾濃度為2.0?mol/L、氯化亞錫的摩爾濃度為0.4mol/L,在室溫下攪拌均勻,形成A液,向另一份鹽酸溶液中加入過硫酸銨,溶液中過硫酸銨摩爾濃度為0.2mol/L,并攪拌均勻,形成B液,將B液在室溫下快速倒入A液中,然后在室溫下靜置20小時。然后利用減壓過濾分離反應體系,并用蒸餾水、丙酮洗滌,直至濾液的pH=7為止。最后將獲得的固體在60?℃下真空干燥12小時,即得納米氯化亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料,其中聚苯胺纖維的直徑約為300?nm,抗菌實驗結果顯示:納米氯化亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料對酵母菌的抑菌率為99.99%、對大腸桿菌的抑菌率為99.99%、對金黃色葡萄球菌的抑菌率為97.32%。

通過上述制備方法制得的氯化亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料,以聚苯胺為載體,聚苯胺以納米纖維的形式存在,其中聚苯胺纖維的直徑約為300nm,亞錫鹽與聚苯胺分子鏈上的亞胺基配位,形成配合物。

實施例6:本氯化亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料的制備方法,具體操作如下:

首先配制摩爾濃度為1.0mol/L的鹽酸溶液300?ml,并將其等分為兩等份,在一份鹽酸溶液中加入苯胺單體和氯化亞錫,溶液中苯胺單體的摩爾濃度為1.5?mol/L、氯化亞錫的摩爾濃度為0.2mol/L,在室溫下攪拌均勻,形成A液,向另一份鹽酸溶液中加入過硫酸銨,溶液中過硫酸銨摩爾濃度為0.3mol/L,并攪拌均勻,形成B液,將B液在室溫下快速倒入A液中,然后在室溫下靜置15小時。然后利用減壓過濾分離反應體系,并依次用蒸餾水、丙酮洗滌,直至濾液的pH=7為止。最后將獲得的固體在50?℃下真空干燥12小時,即得納米氯化亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料,其中聚苯胺纖維的直徑約為250?nm,抗菌實驗結果顯示:納米氯化亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料對酵母菌的抑菌率為98.02%、對大腸桿菌的抑菌率為94.09%、對金黃色葡萄球菌的抑菌率為99.99%。

通過上述制備方法制得的氯化亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料,以聚苯胺為載體,聚苯胺以納米纖維的形式存在,其中聚苯胺纖維的直徑約為250nm,亞錫鹽與聚苯胺分子鏈上的亞胺基配位,形成配合物。

實施例7:本抗菌材料的制備方法與實施例4基本相同,只是所用酸為硝酸。所得納米氯化亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料,抗菌實驗結果顯示:納米氯化亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料對酵母菌的抑菌率為92.21%、對大腸桿菌的抑菌率為87.41%、對金黃色葡萄球菌的抑菌率為86.01%。通過上述制備方法制得的氯化亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料,以聚苯胺為載體,聚苯胺以納米纖維的形式存在,其中聚苯胺纖維的直徑約為150nm,亞錫鹽與聚苯胺分子鏈上的亞胺基配位,形成配合物。

實施例8:本抗菌材料的制備方法與實施例4相同,只是所用酸為硫酸,所得納米氯化亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料,抗菌實驗結果顯示:納米氯化亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料對酵母菌的抑菌率為94.71%、對大腸桿菌的抑菌率為90.51%、對金黃色葡萄球菌的抑菌率為90.07%。通過上述制備方法制得的氯化亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料,以聚苯胺為載體,聚苯胺以納米纖維的形式存在,其中聚苯胺纖維的直徑約為100nm,亞錫鹽與聚苯胺分子鏈上的亞胺基配位,形成配合物。

實施例9:本抗菌材料的制備方法與實施例8基本相同,只是所用亞錫鹽為硫酸亞錫,所得納米硫酸亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料,抗菌實驗結果顯示:納米硫酸亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料對酵母菌的抑菌率為96.61%、對大腸桿菌的抑菌率為94.31%、對金黃色葡萄球菌的抑菌率為93.00%。通過上述制備方法制得的硫酸亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料,以聚苯胺為載體,聚苯胺以納米纖維的形式存在,其中聚苯胺纖維的直徑約為100?nm,亞錫鹽與聚苯胺分子鏈上的亞胺基配位,形成配合物。

實施例10:本抗菌材料的制備方法與實施例4基本相同,只是所用酸為甲基苯磺酸,所用亞錫鹽為甲基磺酸亞錫,所得納米甲基磺酸亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料,抗菌實驗結果顯示:納米甲基磺酸亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料對酵母菌的抑菌率為99.99%、對大腸桿菌的抑菌率為99.99%、對金黃色葡萄球菌的抑菌率為99.99%。通過上述制備方法制得的硫酸亞錫/聚苯胺配合物抗菌材料,以聚苯胺為載體,聚苯胺以納米纖維的形式存在,其中聚苯胺纖維的直徑約為50?nm,亞錫鹽與聚苯胺分子鏈上的亞胺基配位,形成配合物。

綜上所述,盡管通過具體實施例對本發明進行了詳細描述。本領域一般技術人員應該明白的是,上述實施例僅僅是對本發明所制備的一種亞錫配合物抗菌材料的制備方法和步驟的描述,而非對本發明?;し段У南拗?,本領域一般技術人員在本發明所揭露的技術范圍內可輕易想到的變化,如所用酸可以是其他有機酸或無機酸,亞錫鹽可以是辛酸亞錫等其它亞錫鹽,聚苯胺可以球形、納米顆粒等其他形式,均在本發明的?;し段е?。

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一種 亞錫鹽 配合 抗菌材料 及其 制備 方法
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