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维戈塞尔塔国王杯亚军: 一種棉籽餅粕脫毒的方法.pdf

摘要
申請專利號:

维戈塞尔塔vs皇家社会 www.vmyqew.com.cn CN201510641775.1

申請日:

20150930

公開號:

CN105341353A

公開日:

20160224

當前法律狀態:

有效性:

審查中

法律詳情:
IPC分類號: A23K10/37,A23L5/20 主分類號: A23K10/37,A23L5/20
申請人: 中國農業科學院棉花研究所
發明人: 王延琴,魏守軍,周大云,匡猛,方丹,馬磊,唐淑榮,孟俊婷,韋京艷,徐雙嬌,楊偉華
地址: 455000 河南省安陽市黃河大道38號中棉所
優先權: CN201510641775A
專利代理機構: 北京路浩知識產權代理有限公司 代理人: 王文君
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510641775.1

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明涉及農產品加工領域,特別涉及一種棉籽餅粕脫毒的方法,具體包括以下步驟:(1)將棉籽餅粕和乙醇按料液比1~2g:3~6ml放入萃取容器中,控制溫度為45~55℃,萃取1.5~2h;(2)分離出萃取后的混合液,然后繼續向萃取容器中按料液比1g:3ml加入乙醇,控制溫度為45~55℃,萃取1.5~2h;(3)步驟(2)重復2~3次;(4)分離出萃取后的混合液,將棉籽餅粕從萃取容器中取出,減壓蒸發去除殘留的乙醇,即得脫毒后的棉籽餅粕。本發明在中低溫條件下萃取,能夠保持目標產物的特性和營養成分不受損害,萃取完成后乙醇揮發性好,能較好的解決溶劑殘留問題。

權利要求書

1.一種棉籽餅粕脫毒的方法,其特征在于,包括以下步驟:(1)將棉籽餅粕和乙醇按料液比1~2g:3~6ml放入萃取容器中,控制溫度為45~55℃,萃取1.5~2h;(2)分離出萃取后的混合液,然后繼續向萃取容器中按料液比1~2g:3~6ml加入乙醇,控制溫度為45~55℃,萃取1.5~2h;(3)步驟(2)重復2~3次;(4)分離出萃取后的混合液,將棉籽餅粕從萃取容器中取出,減壓蒸發去除殘留的乙醇,即得脫毒后的棉籽餅粕。2.根據權利要求1所述的棉籽餅粕脫毒的方法,其特征在于,步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)中按棉籽餅粕與乙醇的料液比為1g:5ml加入乙醇。3.根據權利要求1所述的棉籽餅粕脫毒的方法,其特征在于,所述乙醇為體積份數為90~95%的乙醇。4.根據權利要求1所述的棉籽餅粕脫毒的方法,其特征在于,步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)中的萃取條件為:控制溫度為50℃,萃取2h。5.根據權利要求1所述的棉籽餅粕脫毒的方法,其特征在于,步驟(4)中,減壓蒸發去除殘留乙醇的溫度為45~55℃。6.根據權利要求1~5任一項所述的棉籽餅粕脫毒的方法,其特征在于,收集步驟(2)、步驟(3)和步驟(4)的混合液,進一步分離所述混合液得到醫用棉酚。

說明書

技術領域

本發明涉及農產品加工領域,特別涉及一種棉籽餅粕脫毒的方法。

背景技術

棉酚又名棉毒素或棉籽醇,是棉屬植物體內形成的一種黃色多酚型物質,棉仁中的棉酚可分為游離棉酚FG和結合棉酚BG,兩者之和稱為總棉酚。動物攝入過量的游離棉酚會導致中毒,表現為食欲減退、體重下降、全身水腫、虛弱、呼吸困難,嚴重的會導致心肌損傷,引起內臟充血和水腫,直至死亡。聯合國糧農組織蛋白質機構規定,脫毒棉籽粕中的棉酚含量小于0.065%;世界衛生組織規定,棉酚含量小于0.04%;我國飼料衛生標準(GB/T13078-2001)規定棉酚的添加量為1200mg/kg。

棉籽粕主要是以棉籽為原料,使用預榨浸出或者直接浸出法去油后所得產品,以區別于以壓榨法去油后的棉籽餅。棉籽粕中的蛋白質是一種植物性蛋白,其含量約占33.21%~45.09%,可與豆粕相媲美,同大米和小麥相比,蛋白含量高出5~8倍,富含維生素E。另外棉籽粕水解后,可得到17種氨基酸,因此棉籽粕同大豆餅一樣是一種品質優良、來源豐富的植物蛋白飼料,同時棉籽粕還可以制成蛋白質豐富的食品。

我國每年棉籽產量約1200萬噸,棉籽粕年產量約500~700萬噸,約占各類植物餅粕總產量的30%。然而,由于普通棉花品種的棉仁中含有1.6%~2.8%的棉酚(棉毒素),使得棉籽粕不能被有效地利用,絕大部分只能作肥料,極大地制約了棉籽蛋白資源在飼料和食品等方面的應用。因此,對棉籽粕進行脫毒處理,充分開發利用我國棉籽蛋白資源,對于促進養殖業和食品業的發展具有積極的推動作用。

目前,國內對棉籽餅粕脫酚的方法多是采用化學法。經檢索發現,申請公布號為CN103461645A的專利申請公開了一種棉籽蛋白的制備方法,該方法包括棉籽粕的脫酚,棉籽粕的脫酚是用乙醇與正己烷的混合溶劑浸提棉籽粕,所述乙醇與正己烷的體積比為(1~5):5,脫酚時棉籽粕與混合溶劑的料液比為1:(3~6),浸提溫度為40~50℃。該方法實際上是脫油脫酚采用一步法浸出,正己烷脫油,乙醇脫酚,將棉籽油和棉酚同時浸出,使棉酚溶解后隨棉籽油一起流出,這樣不僅溶劑使用量大,而且成本高;兩種溶劑分離和回收也比較困難,成品棉籽粕中殘留的化學溶劑多;且萃取出的毛棉油中含有大量的棉酚和色素,使得棉油品質下降。

申請公布號為CN101912028A的發明專利申請公開了一種脫酚棉籽蛋白的生產方法,通過低溫壓榨控制低溫壓榨棉餅中殘油率,然后采用6號溶劑油對棉餅進行浸出,對浸出后的濕粕進行低溫脫溶回收溶劑得到脫酚棉籽蛋白。該方法采用的是低溫壓榨法,對棉籽粕進行擠壓膨化加脫酚助劑,擠壓膨化處理的出機溫度為90~95℃,高溫會導致蛋白質變性,物料呈褐色,影響蛋白質的顏色和口感。

公開號為CN101253929A的發明專利申請公開了一種快速高效環保的棉籽餅粕脫除棉酚的方法,首先取棉籽餅粕為原料,按1:10~1:200g/ml的料液比加入作為脫毒液的濃度為0.01~5.0mol/L的強酸性乙醇水溶液或質量百分比濃度為0.01~80%的弱酸性乙醇水溶液,然后在1~100℃和攪拌速度為0~1000r/m條件下浸提1分鐘~7小時后取出,經抽濾分離棉籽餅粕后,將棉籽粕干燥,即得到棉酚的脫除率可達98%以上的脫毒棉籽餅粕。

但是利用上述或因兩種溶劑的互溶性和共沸現象嚴重,分離回收困難,溶劑消耗量大、殘留多;或因為高溫導致蛋白質的變性,物料呈褐色,影響蛋白質的顏色和口感;或因脫毒劑的加入,導致棉籽粕中營養價值下降,在降低毒性的同時也降低了賴氨酸的有效性和氨基酸的利用率。同時,因具體方法不同,脫毒效果差異也很大,難以形成規?;?。有些方法還對蛋白質和總氨基酸等營養物質的破壞較為嚴重。因此,需要開發一種綜合效果較好的棉籽餅粕的脫毒方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種棉籽餅粕脫毒的方法。

為達到上述目的,具體采用如下的技術方案:

一種棉籽餅粕脫毒的方法,具體包括以下步驟:

(1)將棉籽餅粕和乙醇按料液比1~2g:3~6ml放入萃取容器中,控制溫度為45~55℃,萃取1.5~2h;

(2)分離出萃取后的混合液,然后繼續向萃取容器中按料液比1~2g:3~6ml加入乙醇,控制溫度為45~55℃,萃取1.5~2h;

(3)步驟(2)重復2~3次;

(4)分離出萃取后的混合液,將棉籽餅粕從萃取容器中取出,減壓蒸發去除殘留的乙醇,即得脫毒后的棉籽餅粕。

本發明所述的萃取容器為本領域常見的萃取容器,例如分液漏斗、萃取罐等,本發明對此不作特殊限定。

在本發明中,棉籽餅粕指的是棉籽餅或棉籽粕,采用壓榨法制取棉籽油得到的殘渣叫棉籽餅,采用浸提法制取棉籽油得到的殘渣叫棉籽粕。所述棉籽餅粕可選有市售的所有產品。

為了使棉籽餅粕方便放入萃取容器,同時方便在萃取容器中取出,步驟(1)可將棉籽餅粕先放入料筒中再放入萃取容器中,所述料筒為180~220目(優選為200目)的網狀綢。

在本發明的步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)中均有加入乙醇的步驟,優選地,按棉籽餅粕與乙醇的料液比為1g:5ml加入乙醇。

對于乙醇,本發明優選采用體積份數為90~95%的乙醇,最優選為體積份數為95%的乙醇。

優選地,本發明步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)中的萃取條件為:控制溫度為50℃,萃取2h。

在本發明的步驟(4)中,減壓蒸發去除殘留乙醇的溫度為45~55℃。

本發明的技術方案還包括收集步驟(2)、步驟(3)和步驟(4)的混合液,進一步分離所述混合液得到醫用棉酚。

具體的,利用所述混合液進一步分離得到醫用棉酚具體包括以下步驟:

(1)減壓濃縮乙醇相溶液至原體積的5~6%;

(2)按體積比為1:1~1.2(優選1:1.2)在減壓濃縮后的乙醇相中加入純水,充分搖勻;

(3)在25℃~30℃(優選25℃)的條件下(最好為水浴)靜置6~7h,使棉酚結晶;

(4)用布氏漏斗抽濾,使晶液分離,此時得到的晶體即為棉酚。

本發明在中低溫條件下萃取,能夠保持目標產物的特性和營養成分不受損害,萃取完成后乙醇揮發性好,能較好的解決溶劑殘留問題,同時乙醇沒有毒性,價格也低。脫毒后的棉籽餅粕蛋白含量高且未發生變性,色澤淺黃近白,可以作為高品質的飼料直接使用,也可進一步提取得到高純度的精制蛋白,滿足人類蛋白質需求。

本發明對物料的處理始終是低溫操作,最大程度地避免了蛋白質的熱變性,保證了蛋白質的營養效價;同時,乙醇揮發性好,能較好的解決溶劑殘留問題,脫毒后的棉子餅粕色澤淺黃近白,口感好。因此,本發明與其他方法相比,具有脫毒效果好、成本低、成品率高、營養物質不受破壞的優點,易于在生產實踐中推廣和應用。

具體實施方式

以下實施例用于說明本發明,但不用來限制本發明的范圍。

實施例1

本實施例為棉籽粕脫毒的方法,具體包括以下步驟:

(1)首先將棉籽粕放入料筒中,然后將棉籽粕和95%的乙醇按料液比1g:5ml放入萃取罐中,控制溫度為50℃,萃取2h;

(2)分離出萃取后的混合液,然后繼續向萃取罐按料液比1g:5ml加入95%的乙醇,控制溫度為50℃,萃取2h;

(3)步驟(2)重復3次;

(4)分離出萃取后的混合液,將棉籽粕從萃取容器中取出,減壓蒸發去除殘留的乙醇,即得脫毒后的棉籽粕。

利用上述方法得到的脫毒后的棉籽粕色澤淺黃近白,蛋白質含量高,達62%,棉酚脫除率為98%,游離棉酚含量為198mg/kg,遠低于世界衛生組織規定的400mg/kg,通過對18種氨基酸含量進行的檢測,發現氨基酸未受到破壞;而且得到的棉籽餅粕的適口性好。

實施例2

本實施例與實施例1的區別僅在于:棉籽粕與95%的乙醇的料液比不同,在本實施例中,步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)中按棉籽粕與乙醇的料液比為1g:3ml加入乙醇。

利用上述方法得到的脫毒后的棉籽粕色澤淺黃近白,棉酚脫除率為95%,游離棉酚的含量為495mg/kg。

實施例3

本實施例與實施例1的區別僅在于:萃取條件的條件不同,在本實施例中,步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)中的萃取條件為控制溫度為45℃,萃取1.5h。

利用上述方法得到的脫毒后的棉籽粕色澤淺黃近白,棉酚脫除率為93%,游離棉酚的含量為693mg/kg。

實施例4

本實施例與實施例1的區別僅在于:萃取條件的條件不同,在本實施例中,步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)中的萃取條件為控制溫度為55℃,萃取1.5h。

利用上述方法得到的脫毒后的棉籽粕色澤淺黃近白,棉酚脫除率為95%,游離棉酚的含量為495mg/kg。

實施例5

本實施例與實施例1的區別僅在于:步驟(3)不同,在本實施例中,步驟(2)重復操作2次。

利用上述方法得到的脫毒后的棉籽粕色澤淺黃近白,棉酚脫除率為96%,游離棉酚的含量為396mg/kg。

實施例6

本實施例與實施例1的區別僅在于:步驟(1)、步驟(2)和步驟(3)中按棉籽粕與乙醇的料液比為1g:6ml加入乙醇。

利用上述方法得到的脫毒后的棉籽粕色澤淺黃近白,棉酚脫除率為97%,游離棉酚的含量為297mg/kg。

對比例

對比例中棉籽脫毒的方法,具體包括以下步驟:

(1)首先將棉籽粕放入料筒中,然后將棉籽粕和乙醇按料液比1g:3ml放入萃取罐中,控制溫度為50℃,萃取8h;

(2)分離出萃取后的混合液,將棉籽粕從萃取容器中取出,減壓蒸發去除殘留的乙醇,即得脫毒后的棉籽粕。

利用上述方法得到的脫毒后的棉籽粕色澤淺黃近白,棉酚脫除率僅為80%,游離棉酚的含量為1980mg/kg。

雖然,上文中已經用一般性說明及具體實施方案對本發明作了詳盡的描述,但在本發明基礎上,可以對之作一些修改或改進,這對本領域技術人員而言是顯而易見的。因此,在不偏離本發明精神的基礎上所做的這些修改或改進,均屬于本發明要求?;さ姆段?。

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一種 棉籽 脫毒 方法
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