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阿拉维斯一维戈塞尔塔预测: 一種提取酸棗渣中可溶性與不溶性膳食纖維的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

维戈塞尔塔vs皇家社会 www.vmyqew.com.cn CN201510617096.0

申請日:

20150924

公開號:

CN105231172A

公開日:

20160113

當前法律狀態:

有效性:

有效

法律詳情:
IPC分類號: A23L1/308 主分類號: A23L1/308
申請人: 陜西中醫藥大學
發明人: 唐志書,張嚴磊,段金廒,宋忠興
地址: 712046 陜西省咸陽市世紀大道陜西中醫藥大學南校區
優先權: CN201510617096A
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510617096.0

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法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明提供了一種提取酸棗渣中可溶性與不溶性膳食纖維的制備方法,該方法以酸棗渣為原料,采用堿解醇沉法制備水溶性膳食纖維和水不溶性膳食纖維。本發明以廢料酸棗渣為原料,解決了酸棗渣中提取膳食纖維的技術難點,提高資源有效利用率。

權利要求書

1.一種提取酸棗渣中可溶性與不溶性膳食纖維的制備方法,其特征在于,所述方法包括如下步驟:⑴將脫脂、脫色、提取過多糖的酸棗果肉渣干燥、粉碎,得酸棗果肉渣粉末;⑵將質量濃度6%~8%的KOH溶液與步驟⑴中所得酸棗果肉渣粉末,按照質量比為8±1:1,堿解溫度80±10℃,堿解時間60±10min后,抽濾得濾渣和濾液;⑶取步驟(2)中濾液調節pH為7,濃縮、加入4-5倍量95%乙醇,抽濾得沉淀,即為酸棗果肉水溶性膳食纖維;⑷取步驟(2)中濾渣用4~6%雙氧水脫色、調節pH為7,進行抽濾,濾渣水洗,乙醇洗,干燥,即得酸棗不溶性膳食纖維。2.如權利要求1中所述提取酸棗渣中可溶性與不溶性膳食纖維的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中KOH溶液質量濃度為7%。3.如權利要求1中所述提取酸棗渣中可溶性與不溶性膳食纖維的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中KOH溶液與酸棗果肉渣粉末質量比為8:1。4.如權利要求1中所述提取酸棗渣中可溶性與不溶性膳食纖維的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中堿解溫度為90℃。5.如權利要求1中所述提取酸棗渣中可溶性與不溶性膳食纖維的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中堿解時間為70min。6.如權利要求1-5中任一所述提取酸棗渣中可溶性與不溶性膳食纖維的制備方法,其特征在于,⑴將脫脂、脫色、提取過多糖的酸棗果肉渣干燥、粉碎,得酸棗果肉渣粉末;⑵將質量濃度7%的KOH溶液與步驟⑴中所得酸棗果肉渣粉末,按照質量比為8:1,堿解溫度90℃,堿解時間70min后,抽濾得濾渣和濾液;⑶取步驟(2)中濾液調節pH為7,濃縮、加入5倍量95%乙醇,抽濾得沉淀,即為酸棗果肉水溶性膳食纖維;⑷取步驟(2)中濾渣用5%雙氧水脫色、調節pH為7,進行抽濾,濾渣水洗,乙醇洗,干燥,即得酸棗不溶性膳食纖維。

說明書

技術領域

本發明屬于中藥技術領域,尤其涉及一種提取酸棗渣中可溶性與不溶性膳食纖維的制備方法。

背景技術

膳食纖維是指不被人體消化的多糖類碳水化合物和木質素的總稱,但對人體健康有重要作用,被稱為“人體第七營養素”。膳食纖維可分為水溶性膳食纖維(SDF)和水不溶性膳食纖維(IDF)兩大類,其中SDF主要為植物細胞內的儲存物質和分泌物,另外還包括部分微生物多糖和合成多糖,其組成主要是一些膠類物質和糖類物質;而IDF主要成分是纖維素、半纖維素、木質素、原果膠和殼聚糖等。SDF持水力高,粘度大,能被腸道內微生物菌群較好地發酵利用,在降低餐后血糖和吸附膽固醇方面具有優良特性;并且能促進腸道益生菌的生長,在預防冠心病、動脈硬化、高血脂、糖尿病、肥胖病等“文明病”方面具有有益的功效。IDF對有害物質的吸附能力強,預防結腸癌活性高,且能顯著增加糞便體積,促進排便。

膳食纖維可減緩消化速度和加快膽固醇的排泄,可降低患腸癌的風險,同時可吸收食物中有毒物質。因此膳食纖維可以預防肥胖癥、腸道疾病、心血管疾病、糖尿病、降低血壓、抗乳腺癌、改變腸道系統中微生物群落組成以平衡菌群、提高人體免疫能力、改善和增進口腔功能、抗氧化和清除自由基、防治膽結石等。

膳食纖維的提取方法可分為:①化學分離法,主要采用直接水提法、絮凝劑法、堿法、酸法等來分離膳食纖維;②粗分離法,它可以改變原料中各成分的相對含量,但這類方法提取的產品不純;③酶和化學試劑結合分離法,在使用糖化酶、F淀粉酶、纖維素酶、蛋白酶的同時,加入化學試劑,這類方法得到膳食纖維的純度較高;④酶法,通過蛋白酶除去蛋白質,淀粉酶溶解淀粉而得到膳食纖維;⑤發酵法,利用微生物發酵的方法,選用適當的菌種來制取膳食纖維;⑥膜分離法,通過改變膜的分子量制備膳食纖維。

酸棗ZiziphusjujubaMill.var.spinosa(Bunge)HuexH.FChow,為鼠李科早熟植物,廣泛分布于我國各地。成熟的酸棗去除果肉后的果仁-酸棗仁是我國傳統名貴中藥材,含有黃酮、皂苷、生物堿等多種活性成分,具有鎮靜催眠的功效。目前,酸棗的利用也以酸棗仁為主,酸棗果肉除少量用于食品行業,大多數被當作廢料而丟棄。事實上,酸棗果肉也被證明富含多種活性成分,具有較高的營養價值。如酸棗多糖被證明具有增強免疫功能,且對小鼠急性CCl4性肝損傷具有明顯的治療作用。

目前,在膳食纖維的提取工藝中未見有關酸棗渣中報道,本發明利用堿解醇沉法,首次從酸棗渣中提取水溶性和水不溶性膳食纖維,該化學成分現代藥理研究表明具有良好藥用價值,因此對酸棗渣進行開發,可以提高對酸棗資源利用率、增加酸棗產業經濟附加值,具有重要意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種提取酸棗渣中可溶性與不溶性膳食纖維的制備方法,不僅解決了酸棗渣中提取膳食纖維的技術難點,而且可以充分利用廢料酸棗渣,提高資源有效利用率。

本發明提取酸棗渣中可溶性與不溶性膳食纖維的制備方法,包括如下步驟:

⑴將脫脂、脫色、提取過多糖的酸棗果肉渣干燥、粉碎,得酸棗果肉渣粉末;

⑵將質量濃度6%~8%的KOH溶液與步驟⑴中所得酸棗果肉渣粉末,按照質量比為8±1:1,堿解溫度80±10℃,堿解時間60±10min后,抽濾得濾渣和濾液;

⑶取步驟(2)中濾液調節pH為7,濃縮、加入4-5倍量95%乙醇,抽濾得沉淀,即為酸棗果肉水溶性膳食纖維;

⑷取步驟(2)中濾渣用4~6%雙氧水脫色、調節pH為7,進行抽濾,濾渣水洗,乙醇洗,干燥,即得酸棗不溶性膳食纖維。

優選的,所述步驟(2)中KOH溶液質量濃度為7%。

優選的,所述步驟(2)中KOH溶液與酸棗果肉渣粉末質量比為8:1。

優選的,所述步驟(2)中堿解溫度90℃。

優選的,所述步驟(2)中堿解時間70min。

優選的,本發明提取酸棗渣中可溶性與不溶性膳食纖維的制備方法,包括如下步驟:

⑴將脫脂、脫色、提取過多糖的酸棗果肉渣干燥、粉碎,得酸棗果肉渣粉末;

⑵將質量濃度7%的KOH溶液與步驟⑴中所得酸棗果肉渣粉末,按照質量比為8:1,堿解溫度90℃,堿解時間70min后,抽濾得濾渣和濾液;

⑶取步驟(2)中濾液調節pH為7,濃縮、加入5倍量95%乙醇,抽濾得沉淀,即為酸棗果肉水溶性膳食纖維;

⑷取步驟(2)中濾渣用5%雙氧水脫色、調節pH為7,進行抽濾,濾渣水洗,乙醇洗,干燥,即得酸棗不溶性膳食纖維。

本發明的有益效果:

⑴本發明制備工藝參數的優化

①堿濃度對酸棗果肉溶性膳食纖維得率的影響:每份酸棗果肉粉分別加入濃度為3%、4%、5%、6%、7%、8%的KOH溶液,料液比1:6,堿解溫度50℃,堿解時間50min。實驗結果表明,KOH溶液濃度低于6%時,可溶性膳食纖維的得率隨著堿濃度的增大而增加,不溶性膳食纖維的得率隨著堿濃度的增加而減少,當KOH溶液濃度大于6%時二者得率都趨于穩定,因此,選擇KOH溶液濃度6%為兩種膳食纖維的最佳提取試驗堿濃度。

②料液比對酸棗果肉膳食纖維得率的影響:每份酸棗果肉粉分別加入料液比為1:5、1:6、1:7、1:8、1:9的KOH溶液,KOH濃度6%,堿解溫度50℃,堿解時間50min。實驗結果表明,當料液比低于1:8時,可溶性膳食纖維的得率隨著料液比的增大而增加,不溶性膳食纖維的得率隨著料液比的增大而下降,料液比超過1:8時二者的得率都趨于穩定,故選擇料液比1:8為最佳的提取試驗料液比。

③堿解溫度對酸棗果肉溶性膳食纖維得率的影響:每份酸棗果肉粉分別置于溫度為50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃的水浴中,料液比1:8,KOH濃度6%,堿解時間50min。實驗結果表明溫度低于80℃時,可溶性膳食纖維的得率隨著溫度的增大而增加,不溶性膳食纖維的得率隨著溫度的增大而下降,當溫度達到80℃時二者的產率都趨于穩定,故選擇80℃為兩種膳食纖維的最佳提取試驗溫度。

④堿解時間對酸棗果肉水溶性膳食纖維得率的影響:每份酸棗果肉分別提取30min、40min、50min、60min、70min,料液比1:8,堿解溫度80℃,KOH濃度6%。實驗結果表明,提取時間小于60min時,可溶性膳食纖維的得率隨著時間的延長而增加,不溶性膳食纖維的得率隨著時間的延長而下降,當提取時間超過60min后,兩種膳食纖維的得率都趨于穩定,故選擇60min為兩種膳食纖維的最佳提取試驗時間。

⑤正交實驗設計

根據單因素試驗結果設計4因素3水平正交實驗,正交實驗的實驗因素及水平見表1。

表1正交實驗因素及水平

由以上正交實驗,優化得出的最佳提取工藝為溫度90℃,料液比為1:8,KOH濃度7%,堿解時間70min,該最佳條件下酸棗果肉水溶性膳食纖維的得率可達45.52%,不溶性膳食纖維的得率為27.95%。

按照上述優選的制備方法,對酸棗渣中兩種膳食纖維得率的最佳工藝條件穩定性試驗結果見表2。

表2兩種膳食纖維得率穩定性試驗結果

⑵兩種膳食纖維的理化性質

按照上述優選的制備工藝制備的兩種膳食纖維,按照“持水力,溶脹性,持油力,膨脹率測定方法,進行測定結果見表3。

表3兩種膳食纖維主要特性指標如下

⑶膳食纖維基本成分分析

水分的測定(GB/T5009.3-2010),灰分的測定(GB/T5009.4-2010),蛋白質的測定(GB/T5009.5-2010),脂肪的測定(GB/T5009.6-2003),膳食纖維營養成分含量測定結果見表4。

表4膳食纖維營養成分含量(%)

我們按照本發明制備方法制得的酸棗渣可溶性與不溶性膳食纖維進行生物活性的測定,分別測定了酸棗果肉水溶性膳食纖維清除DPPH自由基的能力、酸棗果肉水不溶性膳食纖維吸附葡萄糖、膽固醇及亞硝酸根離子的能力,進一步驗證,本發明酸棗渣可溶性與不溶性膳食纖維的生物活性。

⑷酸棗果肉可溶性膳食纖維生物活性

測定酸棗果肉水溶性膳食纖維清除DPPH自由基的能力:分別取3mL濃度為4mg/mL的酸棗果肉水溶性膳食纖維及1mL2×10-4mol/LDPPH乙醇溶液加入具塞試管中,搖勻,以無水乙醇作參比,在517nm處比色,測定其吸光度Ai,同時測定3mL無水乙醇與1mLDPPH溶液混合液的吸光度值Ac,3mL膳食纖維溶液與1mL無水乙醇的吸光度值Aj,以蒸餾水為參比。初期每隔5min測定一次,15min后,每隔15min測定一次,直至吸光度值的變化≤1%。抑制率計算公式為:抑制率(%)=[1-(Ai-Aj)/Ac]×100。結果如附圖1所示。

實驗結果可知,本發明所制備的可溶性膳食纖維對于自由基有明顯的抑制能力,抑制率最高接近90%。

⑸酸棗果肉不溶性膳食纖維生物活性

①酸棗果肉水不溶性膳食纖維吸附葡萄糖能力的測定:

稱取0.5g酸棗果肉不溶性膳食纖維,在100mL葡萄糖溶液中(100mmol/L)于37℃磁力攪拌6h,溶液離心(3000r/min,15min),以葡萄糖溶液(100mmol/L)為空白,取上清液300μL測定溶液中的葡萄糖含量,按公式(1)轉換為吸收葡萄糖能力。式中,n為膳食纖維吸附葡萄糖能力,mmol/g;C0為葡萄糖溶液的濃度,mmol/L;C1為上清液中葡萄糖的濃度,mmol/L;V為測定時葡萄糖溶液的體積(L),M為酸棗果肉不溶性膳食纖維的質量(g)。N1=(C0-C1)*V/M(1)

②酸棗果肉水不溶性膳食纖維吸附膽固醇能力的測定:

稱取0.5g酸棗果肉水不溶性膳食纖維于250mL三角瓶中,加入50g稀釋蛋黃液(取市售新鮮雞蛋的蛋黃),用9倍量的蒸餾水充分攪打成乳液,攪拌均勻,置搖床中,37℃震蕩2h。溶液過濾,吸取0.1mL上清液,進行比色測定。膽固醇含量的測定采用GB/T5009.128-2003計算。

N2=(W0-W1)/M(2)式中,N2為酸棗果肉不溶性膳食纖維對膽固醇的吸附量,mg/g;W0為吸附前蛋黃液膽固醇量(mg),W1為吸附后蛋黃液中膽固醇量(mg);M為酸棗果肉水不溶性膳食纖維的質量g。

③酸棗果肉水不溶性膳食纖維吸附亞硝酸根離子的測定:

取緩沖液調節水溶液體積為100mL于燒杯中,NaNO2濃度為220μmol/mL,溶液pH值為2,加入酸棗果肉水不溶性膳食纖維后,于37℃恒溫下恒溫磁力攪拌反應,分別在反應進行10、20、30、40、50、60、80和100min時各取1mL樣液用鹽酸萘乙二胺法測定NO2-含量。NO2-的吸附量按公式(3)計算。式中,N3為膳食纖維對NO2-的吸附量,μmol/g;W1為吸附前NO2-濃度,μmol/mL;W2為吸附平衡后NO2-濃度,μmol/mL;V為測定用樣液體積(mL);M為酸棗果肉水不溶性膳食纖維的質量(g);N3=(W1-W2)*V/M;實驗結果如下表5所示:

表5棗果肉水不溶性膳食纖維生物活性實驗結果

由表5可以看出,酸棗果肉水不溶性膳食纖維具有良好的調節血糖、血脂及清除有害物質的能力。

本發明采用以酸棗渣為原料,采用堿解醇沉法制備水溶性膳食纖維和水不溶性膳食纖維。該制備方法具有提取膳食纖維的產率高,技術參數穩定可靠、成本較低等優點。

綜上所述,與現有技術相比,本法采用堿法同時制備水溶性膳食纖維和水不溶性膳食纖維,一方面提高了酸棗資源的綜合利用率,增加了酸棗資源的經濟附加值,另一方面簡化了兩種膳食纖維的提取工藝,且提取過程中堿濃度只有6%,遠低于目前報道的提取方法中使用的堿濃度,這樣使得生產成本降低。該制備方法提取膳食纖維的產率高,水溶性膳食纖維與不溶性膳食纖維的得率分別可達45%與28%,且技術參數穩定可靠。制備得到的膳食纖維,經成分分析與測定,SDF與IDF的含量分別在88.1%及89.26%。藥理活性實驗表明,酸棗果肉水溶性膳食纖維具有良好的清除自由基的能力;酸棗果肉不溶性膳食纖維對葡萄糖、膽固醇及亞硝酸根離子的吸收能力分別可達產品5.01mmol/g、38.3mg/g及351μmol/g。

上述數據表明,本發明制備水溶性膳食纖維和水不溶性膳食纖維具有良好的持水性、持油性、膨脹性。且兩種膳食纖維營養成分包含脂肪和蛋白質等營養成分都有著良好的生物活性,可以作為醫藥營養保健品原料。本發明的制備方法同時充分利用了酸棗渣廢料資源,而且還開發酸棗渣高利用價值,并有著廣闊的市場應用前景。

附圖說明

圖1-酸棗可溶性膳食纖維對自由基抑制能力。

具體實施方式

以下是本發明的具體實施例,對本發明的技術方案做進一步作描述,但是本發明的?;し段Р⒉幌抻謖廡┦凳├?。凡是不背離本發明構思的改變或等同替代均包括在本發明的?;し段е?。

實施例1

⑴將脫脂、脫色、提取過多糖的酸棗果肉渣干燥、粉碎,得酸棗果肉渣粉末;

⑵將質量濃度7%的KOH溶液與步驟⑴中所得酸棗果肉渣粉末,按照質量比為8:1,堿解溫度90℃,堿解時間70min后,抽濾得濾渣和濾液;

⑶取步驟(2)中濾液調節pH為7,濃縮、加入5倍量95%乙醇,抽濾得沉淀,即為酸棗果肉水溶性膳食纖維;

⑷取步驟(2)中濾渣用5%雙氧水脫色、調節pH為7,抽濾,濾渣水洗,乙醇洗,干燥,即得酸棗不溶性膳食纖維。

實施例2

⑴將脫脂、脫色、提取過多糖的酸棗果肉渣干燥、粉碎,得酸棗果肉渣粉末;

⑵將質量濃度8%的KOH溶液與步驟⑴中所得酸棗果肉渣粉末,按照質量比為9:1,堿解溫度70℃,堿解時間50min后,抽濾得濾渣和濾液;

⑶取步驟(2)中濾液調節pH為7,濃縮、加入4倍量95%乙醇,抽濾得沉淀,即為酸棗果肉水溶性膳食纖維;

⑷取步驟(2)中濾渣用6%雙氧水脫色、調節pH為7,進行抽濾,濾渣水洗,乙醇洗,干燥,即得酸棗不溶性膳食纖維。

實施例3

⑴將脫脂、脫色、提取過多糖的酸棗果肉渣干燥、粉碎,得酸棗果肉渣粉末;

⑵將質量濃度6%的KOH溶液與步驟⑴中所得酸棗果肉渣粉末,按照質量比為7:1,堿解溫度80℃,堿解時間70min后,抽濾得濾渣和濾液;

⑶取步驟(2)中濾液調節pH為7,濃縮、加入4倍量95%乙醇,抽濾得沉淀,即為酸棗果肉水溶性膳食纖維;

⑷取步驟(2)中濾渣用4%雙氧水脫色、調節pH為7,進行抽濾,濾渣水洗,乙醇洗,干燥,即得酸棗不溶性膳食纖維。

實施例4

⑴將脫脂、脫色、提取過多糖的酸棗果肉渣干燥、粉碎,得酸棗果肉渣粉末;

⑵將質量濃度7%的KOH溶液與步驟⑴中所得酸棗果肉渣粉末,按照質量比為8:1,堿解溫度80℃,堿解時間60min后,抽濾得濾渣和濾液;

⑶取步驟(2)中濾液調節pH為7,濃縮、加入5倍量95%乙醇,抽濾得沉淀,即為酸棗果肉水溶性膳食纖維;

⑷取步驟(2)中濾渣用5%雙氧水脫色、調節pH為7,進行抽濾,濾渣水洗,乙醇洗,干燥,即得酸棗不溶性膳食纖維。

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