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维戈塞尔塔对比利亚雷的比分预测: 一種短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥及其制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

维戈塞尔塔vs皇家社会 www.vmyqew.com.cn CN201810681510.8

申請日:

20180627

公開號:

CN108935450A

公開日:

20181207

當前法律狀態:

有效性:

審查中

法律詳情:
IPC分類號: A01N25/10,A01N43/84,A01P3/00,C12P19/16,C12P19/04 主分類號: A01N25/10,A01N43/84,A01P3/00,C12P19/16,C12P19/04
申請人: 貴州大學
發明人: 胡安龍,黃云霄,邱紅波,尹顯慧,向曉龍,李明,龍友華,吳小毛,李榮玉,樊榮
地址: 550025 貴州省貴陽市貴州大學花溪北校區科技處
優先權: CN201810681510A
專利代理機構: 貴陽中新專利商標事務所 代理人: 吳無懼
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201810681510.8

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明公開了一種短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥及其制備方法,所述方法包括:將淀粉通過酶液剪切、超聲振蕩和磁力攪拌制得短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥。本發明制備方法簡單,原材料易得,污染小,成本低。該短鏈納米烯酰嗎啉農藥可生物降解,殘留風險小,而且其粒徑較小,分布均一,附著力強,不易滾落和被雨水沖刷掉落,滲透性較好,有一定的緩釋作用,延長了農藥的持效期,提高了農藥的利用率,與環境相容性好,符合綠色農藥理念,取得了顯著的使用效果。

權利要求書

1.一種短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥,其特征在于,所述短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥包含有:短鏈淀粉和烯酰嗎啉,其質量百分比為:短鏈淀粉50%-80%,烯酰嗎啉20%-50%。2.根據權利要求1所述的一種短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥的制備方法,其特征在于:所述方法步驟為:一、制取短鏈淀粉;二、稱取短鏈淀粉加入到去離子水中制成短鏈淀粉液,高溫高壓滅菌;三、將所得短鏈淀粉液進行水浴平衡,再放入超聲機進行超聲,完成溶解,得到短鏈淀粉溶液;四、將烯酰嗎啉農藥加入乙醇溶解,再把步驟三所得的短鏈淀粉溶液滴加到溶解完成的烯酰嗎啉農藥里,并把農藥和短鏈淀粉溶液混合均勻進行磁力攪拌,離心、用乙醇洗滌三次,冷凍干燥得到短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥。3.根據權利要求2所述的一種短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥的制備方法,其特征在于:所述步驟二中,短鏈淀粉液的濃度為1%-10%。4.根據權利要求2所述的一種短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥的制備方法,其特征在于:所述步驟三中,水浴平衡時間為1-6h,溫度70℃-90℃,超聲機的超聲頻率為40KHz,超聲時間為0.5-1h。5.根據權利要求2所述的一種短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥的制備方法,其特征在于:所述步驟四中,所述納米農藥中烯酰嗎啉的質量分數含量為96%,將10-1000mg烯酰嗎啉農藥加入2-5ml乙醇里溶解,再把溶解完成的烯酰嗎啉農藥滴加入20-50ml短鏈淀粉液中混合均勻,磁力攪拌的轉速為50-1700r/min,攪拌時間為2-10h,離心轉速為3000-6000r/min,冷凍干燥溫度為-80℃,壓力為20-40Pa,凍干時間為12-24h,制得短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥的包埋率為80%-96%。6.根據權利要求2所述的一種短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥的制備方法,其特征在于:所述制取短鏈淀粉的方法步驟為:一、稱取淀粉,向淀粉中加入磷酸緩沖液,攪拌均勻,充分糊化,將其冷卻至室溫;二、往糊化好的淀粉乳液里加入普魯蘭酶液,充分攪拌,放入水浴鍋中進行酶解;三、再把酶解后的淀粉液進行煮沸、離心,加入無水乙醇洗滌并沉淀,放入4℃冰箱靜止一晚;四、把靜止好的淀粉液除去上清液,留下沉淀,將沉淀裝入透析袋進行透析,把透析完成的淀粉液裝入培養皿進行預凍處理后冷凍干燥,得到短鏈淀粉。7.根據權利要求6所述的一種短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥的制備方法,其特征在于:所述步驟一中,淀粉為蠟質玉米淀粉,淀粉乳液的質量百分比濃度為1%-10%,磷酸緩沖液的摩爾比為3molNacl:94molKcl:200molNa2HPO4:40molNaH2PO4,PH值為4-5。8.根據權利要求6所述的一種短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥的制備方法,其特征在于:所述步驟二中,普魯蘭酶液的配制為準確量取1ml加入55-100ml去離子水中,酶解時間為6-10h,溫度為60℃。9.根據權利要求6所述的一種短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥的制備方法,其特征在于:所述步驟三中,煮沸時間是5-15min,離心轉速為3000-5000r/min,用無水乙醇洗滌沉淀淀粉液的體積比為1:5。10.根據權利要求6所述的一種短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥的制備方法,其特征在于:所述步驟四中,透析袋截留分子量為MW:500-MW:1000,冷凍干燥溫度為-80℃,壓力為20-40Pa,凍干時間為12-24h。

說明書

技術領域

本發明涉及一種農藥,尤其涉及一種短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥及其制備方法,屬于農藥技術領域。

背景技術

烯酰嗎啉是一種新型內吸治療性專用低毒殺菌劑,其作用機制是破壞病菌細胞壁膜的形成,引起孢子囊壁的分解,而使病菌死亡。除游動孢子形成及孢子游動期外,對卵菌生活史的各個階段均有作用,尤其對孢子囊梗和卵孢子的形成階段更敏感,若在孢子囊和卵孢子形成前用藥,則可完全抑制孢子的產生。具有強內吸性。它對霜霉病、霜疫霉病、晚疫病、疫(霉)病、疫腐病、腐霉病、黑脛病等低等真菌性病害均具有很好的防治效果??捎τ糜諂咸?、荔枝、黃瓜、甜瓜、苦瓜、番茄、辣椒、馬鈴薯、十字花科蔬菜。

國內登記的烯酰嗎啉的劑型多為水分散粒劑和懸浮劑,少數為微乳劑和可濕性粉劑。這些劑型在制備過程中或多或少都會加入一些對環境有危害的有機溶劑和表面活性劑。隨著社會的發展,人們越來越重視對環境的?;?,農藥劑型朝著綠色環保的方向發展,這是目前需要解決的技術問題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是:提供一種短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥及其制備方法,利用生物可降解材料制備高分散的納米農藥劑型,成本低,綠色環保,可以制備出持效期長,生物利用度高,殘留低的農藥產品,對促進農藥減量使用,農業的可持續發展具有重要意義,有效的解決了上述的問題。

本發明的技術方案為:一種短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥,所述短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥包含有:短鏈淀粉和烯酰嗎啉,其質量百分比為:短鏈淀粉50%-80%,烯酰嗎啉20%-50%。

一種短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥的制備方法,所述方法步驟為:

一、制取短鏈淀粉;

二、稱取短鏈淀粉加入到去離子水中制成短鏈淀粉液,高溫高壓滅菌;

三、將所得短鏈淀粉液進行水浴平衡,再放入超聲機進行超聲,完成溶解,得到短鏈淀粉溶液;

四、將烯酰嗎啉農藥加入乙醇溶解,再把步驟三所得的短鏈淀粉溶液滴加到溶解完成的烯酰嗎啉農藥里,并把農藥和短鏈淀粉溶液混合均勻進行磁力攪拌,離心、用乙醇洗滌三次,冷凍干燥得到短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥。

所述步驟二中,短鏈淀粉液的濃度為1%-10%。

所述步驟三中,水浴平衡時間為1-6h,溫度70℃-90℃,超聲機的超聲頻率為40KHz,超聲時間為0.5-1h。

所述步驟四中,所述納米農藥中烯酰嗎啉的質量分數含量為96%,將10-1000mg烯酰嗎啉農藥加入2-5ml乙醇里溶解,再把溶解完成的烯酰嗎啉農藥滴加入20-50ml短鏈淀粉液中混合均勻,磁力攪拌的轉速為50-1700r/min,攪拌時間為2-10h,離心轉速為3000-6000r/min,冷凍干燥溫度為-80℃,壓力為20-40Pa,凍干時間為12-24h,制得短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥的包埋率為70%-96%。

所述制取短鏈淀粉的方法步驟為:

一、稱取淀粉,向淀粉中加入磷酸緩沖液,攪拌均勻,充分糊化,將其冷卻至室溫;

二、往糊化好的淀粉乳液里加入普魯蘭酶液,充分攪拌,放入水浴鍋中進行酶解;

三、再把酶解后的淀粉液進行煮沸、離心,加入無水乙醇洗滌并沉淀,放入4℃冰箱靜止一晚;

四、把靜止好的淀粉液除去上清液,留下沉淀,將沉淀裝入透析袋進行透析,把透析完成的淀粉液裝入培養皿進行預凍處理后冷凍干燥,得到短鏈淀粉;

所述步驟一中,淀粉為蠟質玉米淀粉,淀粉乳液的質量百分比濃度為1%-10%,磷酸緩沖液的摩爾比為3molNacl:94molKcl:200molNa2HPO4:40molNaH2PO4,PH值為4-5。

所述步驟二中,普魯蘭酶液的配制為準確量取1ml加入55-100ml去離子水中,酶解時間為6-10h,溫度為60℃。

所述步驟三中,煮沸時間是5-15min,離心轉速為3000-5000r/min,用無水乙醇洗滌沉淀淀粉液的體積比為1:5。

所述步驟四中,透析袋截留分子量為MW:500-MW:1000,冷凍干燥溫度為-80℃,壓力為20-40Pa,凍干時間為12-24h。

本發明的有益效果是:與傳統農藥載體相比,本發明的納米載體具有粒徑小、比表面積大等特性,可以提高藥劑的對靶沉積、轉移效率和生物利用度,減少流失,降低農藥殘留與環境污染。同時,納米載藥粒子具有農藥控釋功能,可以?;せ肪趁舾行耘┮?,控制藥物釋放速度,延長持效期,減少淋溶、分解等藥效損失。納米農藥是目前來說比較新型的農藥劑型之一,納米農藥可以直接將水不溶性農藥納米化或者利用納米材料通過偶聯、吸附、包裹、鑲嵌等方式負載農藥構建納米載藥系統,有利于提高農藥活性成分的溶解性、分散性、潤濕性、均勻性、穩定性,降低農藥殘留與環境污染。

附圖說明

圖1:為納米烯酰嗎啉的粒徑分布圖;

圖2:為納米烯酰嗎啉的透射電鏡圖;

圖3:為納米烯酰嗎啉的掃描電鏡圖。

具體實施方式

為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚,下面結合附圖對本發明作進一步的詳細描述。

實施例1:準確稱量2g有效成分為96%的烯酰嗎啉原藥加入到50ml乙醇中完成溶解;再準確稱量8g短鏈納米淀粉溶解到100ml去離子水中制備成8%的淀粉液,高溫高壓滅菌30min,將滅菌完成的淀粉液放入40KHz超聲機中超聲10min進一步溶解,把超聲完成的淀粉液放入70℃的水浴鍋中平衡1h,完成溶解。將50ml烯酰嗎啉藥液滴加到8%的短鏈納米淀粉液100ml中,把淀粉液和藥液的混合液磁力攪拌2h,3000r/min離心5min,取出沉淀冷凍干燥12h,得到20%的短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥。本法制備的短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥粒徑在100-500nm之間,包埋率在80%以上。

取有效成分96%烯酰嗎啉原藥和上述制備好的短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥粉末分別加入2ml的乙醇和無菌水配制成5個濃度分別為0.07ug/ml、0.14ug/ml、0.27ug/ml、0.54ug/ml、1.08ug/ml的藥液,一個濃度三個重復,分別將馬鈴薯晚疫病病原菌接種到含有以上5個濃度的短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥和烯酰嗎啉原藥的培養基上,將馬鈴薯晚疫病病原菌接種到不含藥的培養基上作為空白對照,在培養箱18℃黑暗培養培養10天,測得如下表一所示結果。

表一20%的短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥和96%烯酰嗎啉原藥對馬鈴薯晚疫病室內活力測定

注:同一列不同小寫字母表示在0.05水平差異顯著。采用DPS7.05版本進行差異性分析,下同。

從表一中數據可得知,隨著20%的短鏈納米烯酰嗎啉農藥和96%的烯酰嗎啉原藥濃度的逐漸增大,對馬鈴薯晚疫病菌絲生長的抑制率也隨之增加。其中,在相同濃度下,20%的短鏈淀粉納米烯酰嗎啉濃度為0.14ug/ml、0.27ug/ml、0.54ug/ml、1.08ug/ml時對馬鈴薯晚疫病菌絲生長的抑制率都顯著高于烯酰嗎啉原藥,其中,在1.08ug/ml時20%短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥對馬鈴薯晚疫病菌絲生長的抑制率高達92.11%,而烯酰嗎啉原藥僅為83.51%。這表明通過短鏈納米淀粉制成的納米烯酰嗎啉農藥對馬鈴薯晚疫病菌絲生長的抑制效果比原藥烯酰嗎啉要好。與傳統農藥相比,淀粉本身屬于天然的大分子物質,無毒,通過用淀粉包合農藥的方式可以制備出環保、低毒且在一定程度上可以降低農藥殘留量的綠色農藥。

實施例2:準確稱量1g有效成分為96%的烯酰嗎啉原藥加入到25ml乙醇中完成溶解;再準確稱量1g短鏈納米淀粉溶解到100ml去離子水中制備成1%的淀粉液,高溫高壓滅菌30min,將滅菌完成的淀粉液放入40KHz超聲機中超聲10min進一步溶解,把超聲完成的淀粉液放入90℃的水浴鍋中平衡6h,完成溶解。將25ml烯酰嗎啉藥液滴加到1%的短鏈納米淀粉液100ml中,把淀粉液和藥液的混合液磁力攪拌10h,6000r/min離心5min,取出沉淀冷凍干燥24h,得到50%的短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥。本法制備的短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥粒徑在100-500nm之間,包埋率在85%以上。

取有效成分96%烯酰嗎啉原藥和上述制備好的短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥粉末分別加入2ml的乙醇和無菌水配制成5個濃度分別為0.07ug/ml、0.14ug/ml、0.27ug/ml、0.54ug/ml、1.08ug/ml的藥液,一個濃度三個重復,分別將馬鈴薯晚疫病病原菌接種到含有以上5個濃度的短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥和烯酰嗎啉原藥的培養基上,將馬鈴薯晚疫病病原菌接種到不含藥的培養基上作為空白對照,在培養箱18℃黑暗培養10天,測得如下表二所示結果。

表二50%的短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥和96%烯酰嗎啉原藥對馬鈴薯晚疫病室內活力測定

從表二數據可知,隨著兩種農藥濃度的增大,對馬鈴薯晚疫病菌絲生長的抑制率也隨之增大,且50%納米烯酰嗎啉在5個不同濃度下,對馬鈴薯晚疫病菌絲生長的抑制率差異性呈現出顯著水平。而在相同濃度下,50%短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥和96%的烯酰嗎啉原藥對馬鈴薯晚疫病菌絲生長的抑制率差異顯著;同時,50%短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥在5個濃度下對馬鈴薯晚疫病菌絲生長的抑制率均高于96%的烯酰嗎啉原藥,而在濃度為1.08ug/ml時,50%短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥對馬鈴薯晚疫病菌絲生長的抑制率達到了92.75%,96%的烯酰嗎啉原藥僅為83.51%。

再通過表一和表二的數據對比可以看出,在相同的濃度時,50%的短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥對馬鈴薯晚疫病菌絲生長的抑制率都略高于20%的短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥的抑制率。綜上所述,3個農藥對馬鈴薯晚疫病菌絲生長抑制效果是:50%的短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥>20%的短鏈淀粉納米烯酰嗎啉農藥>96%的烯酰嗎啉原藥。

本發明未詳述之處,均為本技術領域技術人員的公知技術。最后說明的是,以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制,盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明,本領域的普通技術人員應當理解,可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換,而不脫離本發明技術方案的宗旨和范圍,其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。

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一種 淀粉 納米 烯酰嗎啉 農藥 及其 制備 方法
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