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皇家马德里VS维戈塞尔塔在线直播: 清潔劑組合物.pdf

摘要
申請專利號:

维戈塞尔塔vs皇家社会 www.vmyqew.com.cn CN201480033437.3

申請日:

20140604

公開號:

CN105283167A

公開日:

20160127

當前法律狀態:

有效性:

有效

法律詳情:
IPC分類號: A61K8/81,C11D7/32,C11D11/00,A61K8/49,A61Q5/02,A61Q19/10,C11D3/37,C11D3/40,C11D7/22,C11D7/26 主分類號: A61K8/81,C11D7/32,C11D11/00,A61K8/49,A61Q5/02,A61Q19/10,C11D3/37,C11D3/40,C11D7/22,C11D7/26
申請人: 花王株式會社
發明人: 森岡美沙子,堀端達也,松元樹
地址: 日本東京都
優先權: 2013-124623
專利代理機構: 北京尚誠知識產權代理有限公司 代理人: 龍淳;陳明霞
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201480033437.3

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明涉及:[1]一種清潔劑組合物,其中配合有含下述(A)和(B)的色素顆粒,(A)水不溶性色素:10~95質量%,(B)選自聚乙烯醇、聚乙烯醇衍生物、聚乙烯吡咯烷酮、以及聚乙烯吡咯烷酮衍生物中的2種以上;以及[2]一種上述[1]的清潔劑組合物的制造方法,其中具有將含有水不溶性色素(A)的粉體與(B)成分的溶液混合進行造粒后,經干燥而獲得色素顆粒,再將該色素顆粒與清潔劑混合的步驟。該清潔劑組合物因為能兼顧豐富的起泡與制劑穩定性,并且不損及使用者的使用目的,發揮對泡沫的充分著色性、可容易地控制對泡沫的著色時間,因而能提供根據使用者用途的舒適使用感與合適的使用形態。

權利要求書

1.一種清潔劑組合物,其中,該清潔劑組合物中配合有含(A)和(B)的色素顆粒,(A)水不溶性色素:10~95質量%;(B)選自聚乙烯醇、聚乙烯醇衍生物、聚乙烯吡咯烷酮、及聚乙烯吡咯烷酮衍生物中的2種以上。2.如權利要求1所述的清潔劑組合物,其中,水不溶性色素(A)的含量為18~80質量%。3.如權利要求1或2所述的清潔劑組合物,其中,(B)成分含有(b1)和(b2),(b1)為選自聚乙烯醇及聚乙烯醇衍生物中的1種以上,該聚乙烯醇及聚乙烯醇衍生物用B型粘度計測定的20℃下4%水溶液的粘度為15mPa·s以上;(b2)選自聚乙烯醇以及聚乙烯吡咯烷酮中的1種以上,該聚乙烯醇以及聚乙烯吡咯烷酮的20℃下4%水溶液的粘度小于15mPa·s。4.如權利要求3所述的清潔劑組合物,其中,(B)成分包括所述聚乙烯醇衍生物(b1)與所述聚乙烯醇(b2)的組合、所述聚乙烯醇衍生物(b1)與所述聚乙烯吡咯烷酮(b2)的組合、所述聚乙烯醇(b1)與所述聚乙烯吡咯烷酮(b2)的組合中的任一種。5.如權利要求1~4中任一項所述的清潔劑組合物,其中,色素顆粒的配合量為0.001質量%以上且5質量%以下。6.如權利要求1~5中任一項所述的清潔劑組合物,其中,色素顆粒中選自乙醇及多元醇之中的醇(C)的含量為5質量%以下。7.如權利要求1~6中任一項所述的清潔劑組合物,其中,聚乙烯醇衍生物為選自陰離子改性聚乙烯醇衍生物及陽離子改性聚乙烯醇衍生物中的1種或2種以上。8.如權利要求7所述的清潔劑組合物,其中,陰離子改性聚乙烯醇衍生物為選自羧酸改性聚乙烯醇、十一烯酸改性聚乙烯醇以及磺酸改性聚乙烯醇中的1種或2種以上。9.如權利要求7所述的清潔劑組合物,其中,陽離子改性聚乙烯醇衍生物為選自銨改性聚乙烯醇、锍改性聚乙烯醇、以及氨基改性聚乙烯醇中的1種或2種以上。10.如權利要求1~9中任一項所述的清潔劑組合物,其中,色素顆粒中的(B)成分的含量為0.05質量%以上且50質量%以下。11.如權利要求1~10中任一項所述的清潔劑組合物,其中,清潔劑組合物的5倍稀釋液的電導率為0.1S/m以上且1.7S/m以下。12.一種清潔劑組合物的制造方法,其中,該制造方法是權利要求1~11中任一項所述的清潔劑組合物的制造方法,包括有:將含有水不溶性色素(A)的粉體與(B)成分的溶液混合,經造粒后進行干燥而獲得色素顆粒,再將該色素顆粒與清潔劑混合的步驟。13.權利要求1~11中任一項所述的清潔劑組合物的作為清潔劑的用途。

說明書

技術領域

本發明涉及清潔劑組合物,具體而言涉及使用時所起的泡沫充分著色的清潔劑組合物、及其制造方法。

背景技術

全身清潔劑、洗面奶等的清潔劑,通常是經起泡后使用。作為將清潔劑起泡后使用的效果,可以列舉:(i)用少量的清潔劑便可大范圍清潔、(ii)提高清潔部位的觸感、(iii)通過將泡沫著色可提高清潔時的使用感等。

以前,以提高使用時的享受度或使用感為目的,提案有配合了含色素的顆粒的組成物、或對泡沫賦予了顏色的組成物。

例如日本專利特開2010-202615號(專利文獻1)中公開有:由相對于碳原子數為12~20的脂肪酸鹽100質量份,添加少量甘油、螯合劑、抗氧化劑、以及花卉提取物0.001~10質量份構成,被著色為橙色至紅色的固態肥皂。

日本專利特開2000-169338號(專利文獻2)中公開有一種化妝品組合物,其通過配合特定粒徑的崩解性顆粒而得到,該崩解性顆粒為將由水不溶性且平均粒徑為50μm以下的一次顆粒使用水溶性黏結劑進行造粒而得到顆粒,并將該顆粒用水不溶性涂敷劑進行涂敷而得到。

日本專利特開平4-338314號(專利文獻3)中公開了一種化妝品,其含有由顏色不同的內芯與外層構成,且構成內芯的粉體為非疏水化粉體、構成外層的粉體為疏水化粉體的雙層結構顆粒,通過按摩行為等會容易地崩解并迅速變化為內芯顏色,并可得知該行為的終點。

日本專利特開平4-198116號(專利文獻4)中公開了一種磨砂清潔劑,其中,該磨砂清潔劑是將不含糖類粉末或糖醇類粉末且平均粒徑20μm以下的磨砂微粉末用水溶性黏結劑做成顆粒,并和含有清潔劑的粉末或顆?;旌隙鉤?,且該磨砂清潔劑可知清潔結束。

日本專利特開平11-263996號(專利文獻5)中公開了一種洗滌劑,其中僅添加使得在將洗滌劑起泡時泡沫為有色且用沖洗水能容易地使泡色消失的分量的色素,從而能在視覺上享受泡色。

日本專利特表2012-533637號(專利文獻6)中公開了一種清潔組合物,其是包含由核心部中含有著色劑、纖維素、多元醇,且殼部中含有特定的聚合物而構成并經微膠囊化的著色劑顆粒的清潔組合物;其中,在使用清潔劑的時候,通過如搓洗般的物理性刺激,微膠囊會逐漸崩解,并且通過泡沫顏色變化可獲知清潔時間。

發明內容

本發明涉及以下[1]和[2]。

[1]一種清潔劑組合物,其中配合有含(A)和(B)的色素顆粒,(A)水不溶性色素:10~95質量%,(B)選自聚乙烯醇、聚乙烯醇衍生物、聚乙烯吡咯烷酮以及聚乙烯吡咯烷酮衍生物中的2種以上。

[2]一種上述[1]的清潔劑組合物的制造方法,其中具有將含有水不溶性色素(A)的粉體與(B)成分的溶液混合進行造粒后,經干燥而獲得色素顆粒,再將該色素顆粒與清潔劑混合的步驟。

具體實施方式

專利文獻1是為了使泡沫上色而預先利用水性的植物提取物將制劑(本體)深著色,并且即便經稀釋或泡沫化仍會使著色反映于泡沫上的肥皂,并不是使用含有水不溶性色素的顆粒。

專利文獻2是在按摩時使顆粒顏色變色,并可獲知對皮膚涂布及按摩程度的化妝品組合物,并不是通過稀釋或泡沫化而使其顏色反映至泡沫。

專利文獻3和4是以給予使用時間的目標為目的,使用水不溶性色素對顆粒上色,并以通過追蹤使用時的顆粒的變化而獲知清潔的結束的方式對顆粒深著色的化妝品、清潔品。

專利文獻5是通過增加合成色素或有色藥效提取物至某特定的范圍而顯現出有色的泡沫,由于通過增加色素量而使制劑(本體)深著色,因而記載有填充于氣溶膠容器或泵起泡容器中并吐出有色泡沫的例子。另外,具體使用的色素是水溶性色素。

專利文獻6中利用如搓洗的物理性刺激而使殼部崩解,并釋放出核部從而顯現出有色的泡沫,但在具體的洗手試驗中,到泡沫顏色變化需要約2分鐘。

清潔劑通常在使用時會被稀釋,泡沫化后才使用,但由于泡沫的液膜非常薄,因而泡沫外觀會因光的全反射或漫反射而呈大致白色。所以,為將泡沫充分著色,必須清潔劑本身加強著色。結果導致清潔劑的液色變為過深,使用者難以產生想要嘗試使用的使用想法。另外,若僅單純增加著色劑,會有導致制劑的穩定性或起泡性降低的問題。另外,雖然水溶性色素用少量便可著色,但會有顏色滲出于制劑(本體)、皮膚被著色的問題。

上述專利文獻1、5作為對泡沬著色的組合物都具有某種程度的改善,但無法獲得起泡性或穩定性、對泡沫充分著色性、以及使用者的使用想法的本體外觀特性。專利文獻2~4涉及對顆粒的著色,而對制劑(本體)、對泡沫的著色等事項并沒有考慮。

專利文獻6是通過將色素微膠囊化而對本體外觀特性進行改善,但為使泡沫充分著色需要長時間的強力物理性刺激,對使用者的造成心理·身體的負擔。另外,調節微膠囊崩解性的方法沒有具體地顯示,例如在調節殼部的厚度的方法中,因為由制造·填充時的物理性刺激所造成的顆粒崩解性、與由使用時的搓洗所造成的顆粒的崩解性會聯動地上升或下降,因而無法兼顧制造·填充時的穩定性與由搓洗造成的易崩解性。

因此,本發明涉及兼顧豐富的起泡性與制劑穩定性,且不致損及使用者的使用想法,發揮對泡沫的充分的著色性,并能容易地控制對泡沫的著色時間,因而能提供適應使用者的用途的舒適的使用感與適當的使用形態的優異清潔劑組合物、及其制造方法。

本發明者等發現配合有水不溶性色素含量為10~95質量%,且含有選自聚乙烯醇、聚乙烯醇衍生物、聚乙烯吡咯烷酮、以及聚乙烯吡咯烷酮衍生物中的2種以上的色素顆粒的清潔劑組合物,可以解決上述技術問題。

本發明涉及下述[1]和[2]:

[1]一種清潔劑組合物,是配合有含(A)和(B)的色素顆粒,(A)水不溶性色素:10~95質量%,(B)選自聚乙烯醇、聚乙烯醇衍生物、聚乙烯吡咯烷酮、及聚乙烯吡咯烷酮衍生物中的2種以上。

[2]一種上述[1]的清潔劑組合物的制造方法,其具有:將含有水不溶性色素(A)的粉體與(B)成分的溶液混合從而造粒后,經干燥而獲得色素顆粒,并將該色素顆粒與清潔劑混合的步驟。

根據本發明,能兼顧豐富的起泡與制劑穩定性,且不致損及使用者的使用想法,抑制對制劑(本體)的著色、且發揮對泡沫的充分著色性,并能輕易控制對泡沫的著色時間,因而能提供適應使用者的用途的舒適使用感與適當的使用形態的優異清潔劑組合物、及其制造方法。

[清潔劑組合物]

本發明的清潔劑組合物配合有含(A)和(B)的色素顆粒,且使用時的泡沫成為有色的清潔劑組合物,(A)水不溶性色素:10~95質量%,(B)選自聚乙烯醇、聚乙烯醇衍生物、聚乙烯吡咯烷酮、以及聚乙烯吡咯烷酮衍生物中的2種以上。

以下,針對本發明所使用的各成分及制造方法進行說明。

[色素顆粒]

從對泡沫的充分著色性與制劑穩定性觀點出發,本發明所使用的色素顆粒(以下也簡稱“顆?!?優選含有水不溶性色素(A)10~95質量%,且從控制對泡沫著色的觀點出發,優選含有(B)成分、以及根據需要的粉體等。

<水不溶性色素(A)>

水不溶性色素(A)(以下也簡稱“色素”)只要是在清潔料、化妝品等中使用的,都無特別的限定均可使用。在此,所謂色素的“水不溶性”,是指在100g的20℃水中的溶解量優選為1g以下,進一步優選為0.1g以下。

另外,本說明書中,所謂“色素”是指通過配合于色素顆粒中,而在清潔劑使用時會發色的成分,不論色素的名稱如何。

作為水不溶性色素,可以使用選自合成或天然的無機色素及有機色素中的任意色素。

作為水不溶性無機色素的具體例子,可以列舉:電氣石、氧化鉻、黃色三氧化二鐵、黑氧化鐵、氧化鐵紅、氧化鈷、群青、氫氧化鉻、氧化鈦、氧化鋅、滑石、錳紫等。

作為水不溶性有機色素的具體例子,可以列舉:偶氮色淀顏料(azolakepigment)、不溶性偶氮顏料、縮合偶氮顏料等偶氮系顏料;酞菁藍、酞菁綠等酞菁系顏料;喹吖啶酮、異吲哚啉酮、二噁嗪等。

這些色素系可單獨使用,或組合使用2種以上。

從使泡沫充分著色的觀點出發,水不溶性色素優選為有機顏料,作為其具體例子,例如可以列舉:番茄紅素(lycopene)、胡蘿卜素、葉黃素(xanthophyll)、葉綠素、赫林頓粉紅(HelindonePink)(紅色226號)、色淀紅(紅色203、204號)、立索紅(litholred)、永固橙(PermanentOrange)、酞菁藍、漢薩黃(hansayellow)等。

從本體的外觀色、制劑穩定性、清潔時的起泡、對泡沫的著色性觀點出發,色素顆粒中的水不溶性色素(A)的含量為10~95質量%。

從上述觀點出發,色素顆粒中的水不溶性色素(A)的含量優選為12質量%以上,進一步優選為15質量%以上,更加優選為18質量%以上,上限優選為90質量%以下,進一步優選為85質量%以下,更加優選為80質量%以下。具體的范圍優選為12~90質量%,進一步優選為15~85質量%,更加優選為18~80質量%。

<粉體>

從清潔時的顆粒崩解性、硬度調節、穩定性、制劑中的色素分散效果、顆粒外觀以及提升清潔時對泡沫的著色性的觀點出發,本發明所使用的色素顆粒中優選含有水不溶性粉體。

在此,粉體的“水不溶性”是指使在25℃的99質量份水中,溶解對象粉體1質量份時,溶解度小于50質量%。另外,溶解度是用濾紙(No.2)過濾水溶液,再由濾液中的固形成分量計算得到。

作為水不溶性粉體可以列舉無機粉體和有機粉體。

作為水不溶性無機粉體,可列舉滑石、云母、高嶺土、膨潤土、絹云母、海泡石、二氧化硅、碳酸鈣、氧化鈣、氧化鎂、云母鈦、氧化鈦、氧化鋁、硅酸酐、鈣羥基磷灰石(calciumhydroxyapatite)等,還可以列舉珍珠母等。

作為水不溶性有機粉體,可以列舉例如:(i)由:聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚對苯二甲酸乙二酯、聚苯乙烯、聚氨基甲酸乙酯以及它們的交聯體、聚(甲基)丙烯酸鈉、聚(甲基)丙烯酸酯及它們的交聯體、乙烯橡膠、丙烯橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠、丁二烯橡膠、硅酮橡膠等橡膠類及它們的交聯體等的合成高分子微粒子構成的粉體;(ii)由:纖維素及其衍生物、殼聚糖及其衍生物、玉米淀粉等淀粉、果實殼、脂肪酸、植物提取粉末、酶、環糊精、絲粉、金屬皂、透明質酸鈉、維生素C、甘草酸二鉀等天然高分子及它們的衍生物等構成的粉體。

這些粉體可單獨使用、或組合2種以上使用。

這些之中,優選滑石、云母、高嶺土、膨潤土、絹云母、氧化鎂、氧化鈣、云母鈦、氧化鈦、氧化鋁等無機粉體;聚乙烯、聚丙烯、結晶纖維素、改性纖維素、玉米淀粉、淀粉、脂肪酸、植物提取粉末、酶、環糊精、絲粉、金屬皂、透明質酸鈉、維生素C、甘草酸二鉀等有機粉體。

粉體的形狀不特別限定,可為正球狀、略球狀、平板狀、棒狀、以及通過粉碎等異形化的形狀,也可使用中空、多孔質的顆粒等。

從造粒的容易程度、以及粉體顆粒崩解時的不舒適感或沖洗性的觀點出發,粉體的平均粒徑優選為5μm以上,進一步優選為10μm以上,另外優選為70μm以下,進一步優選為60μm以下。

色素顆粒中的粉體含量優選為0~80質量%,從清潔劑中的顆粒穩定性及造粒性的觀點出發,優選為75質量%以下,進一步優選為70質量%以下,更加優選為50質量%以下,另外,從造粒時使顆粒內的色素均勻分散的觀點出發,優選為10質量%以上,進一步優選為20質量%以上,更加優選為30質量%以上。

色素與粉體的質量比(色素/粉體)優選為0.1以上,進一步優選為0.15以上,更加優選為0.2以上,另外優選為6以下,進一步優選為4以下,更加優選為2.5以下。

<(B)成分>

本發明所使用的(B)成分的選自聚乙烯醇、聚乙烯醇衍生物、聚乙烯吡咯烷酮、以及聚乙烯吡咯烷酮衍生物中的2種以上,一般多用作黏結劑。

從顆粒的造粒形成、穩定性保持、清潔劑使用時對顆粒賦予適度的崩解性等的觀點出發,使用本發明所使用色素顆粒中含有的(B)成分。

通過該(B)成分可以兼顧本體的制劑穩定性以及對泡沫的著色性,能調節/賦予適應劑型或使用狀況的優選性質。

另外,從清潔劑中的顆粒的穩定性及造粒性的觀點出發,色素顆粒中的(B)成分的含量優選為0.05質量%以上,進一步優選為0.1質量%以上,更加優選為0.5質量%以上,另外從使用時使色素顆粒內的色素均勻擴散的觀點出發,優選為50質量%以下,進一步優選為30質量%以下,更加優選為15質量%以下。

另外,可以將乙基纖維素、羥丙基纖維素、醋酸纖維素、羥甲基纖維素、甲基纖維素、鹿角菜膠、瓊脂、明膠、海藻酸、海藻酸衍生物、阿拉伯樹膠、蟲膠、聚丙烯酸鈉、聚丙烯酸衍生物、甲基丙烯酸衍生物、醋酸乙烯酯等公知黏結劑與本發明所使用(B)成分組合來任意使用。

(聚乙烯醇)

聚乙烯醇(PVA)是指未改性的PVA,作為市售品可以列舉日本合成化學株式會社制造的GOHSENOL系列(GL-03、EG-05、EG-30、EG-40等)、KURARAY株式會社制造的POVAL(PVA)系列(403、405、420、420H、424H、203、205、210、217、220、224、235、217E、220E、224E等)等,但并不僅限定于使用這些。

從清潔劑組合物中的顆粒穩定性觀點出發,PVA的皂化度優選為70%以上,進一步優選為75%以上,更加優選為80%以上,從使用時使顆粒崩解、使泡沫充分著色的觀點出發,優選為99%以下,進一步優選為95%以下。

從處理容易度的觀點出發,聚乙烯醇的平均分子量優選為20萬以下,進一步優選為18萬以下,更加優選為15萬以下。聚乙烯醇的平均分子量通過粘度測定法使用Staudinger粘度式便可算出。

(聚乙烯醇衍生物)

作為聚乙烯醇(PVA)衍生物,可以使用選自羧酸改性PVA、十一烯酸改性PVA、磺酸改性PVA等陰離子改性PVA衍生物、及銨改性PVA、锍改性PVA、氨基改性PVA等陽離子改性PVA衍生物中的1種或2種以上。

作為PVA衍生物的市售品,可以列舉日本合成化學株式會社制造的GOHSENEXT系列(T-350、T-330H等)、GOHSENEXL系列(L-3266等)、GOHSENEXK系列(K-434等)、KURARAY株式會社制造的K-Polymer系列(KL-506、KL-318、KL-118、KM-618、KM-118等)、C-Polymer系列(C-506、CM-318等),但不限于使用這些。從對清潔劑組合物的配合穩定性觀點出發,這些之中優選為陰離子改性PVA衍生物,進一步優選為選自羧酸改性PVA及磺酸改性PVA中的1種或2種。

從清潔劑中的顆粒穩定性的觀點出發,PVA衍生物的皂化度優選為70%以上,進一步優選為75%以上,更加優選為80%以上,從使用時使顆粒崩解、使泡沫充分著色的觀點出發,優選為99.5%以下,進一步優選為99%以下。

陰離子改性PVA衍生物(例如羧酸改性PVA)可以將具有羧基的化合物用已知公知方法導入聚乙烯醇中來制造。作為含有羧基的化合物,可以列舉反丁烯二酸、順丁烯二酸、衣康酸、順丁烯二酸酐、酞酸酐、偏苯三甲酸酐、丙烯酸及它們的鹽等。另外,磺酸改性PVA可以通過將具有磺酸基的化合物用現有公知的方法導入聚乙烯醇中來制得。作為具有磺酸基的化合物可以列舉乙烯基磺酸、烯丙基磺酸、甲基丙烯基磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、P-磺酸苯甲醛及它們的鹽等。

上述陰離子改性PVA衍生物之中,特別優選順丁烯二酸改性PVA。

從使用時使顆粒迅速崩解、提升泡沫的著色性的觀點出發,陰離子改性PVA衍生物的酸改性度,優選為0.5摩爾%以上,進一步優選為1摩爾%以上,從清潔劑中的顆粒穩定性的觀點出發,優選為10摩爾%以下,進一步優選為5摩爾%以下。

從處理容易度的觀點出發,聚乙烯醇衍生物的平均分子量優選為20萬以下,進一步優選為18萬以下,更加優選為15萬以下。聚乙烯醇衍生物的平均分子量可以通過粘度測定法用Staudinger粘度式計算出。

(聚乙烯吡咯烷酮及聚乙烯吡咯烷酮衍生物)

作為聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及其衍生物,可以列舉:聚乙烯吡咯烷酮本身或選自聚乙烯吡咯烷酮與丙烯酸或甲基丙烯酸及乙烯醇等的共聚物等中的1種或2種以上。作為市售品,可以列舉BASF公司制的Luviskol系列(K17、K30、K90、VA73E、VA64P、VA37E等)、ISP公司制的PVP系列(K-15、K-30、K-90、K-15W、K-30W等)等,但并不限于使用這些。這些之中,從處理性和使用時使顆粒崩解、以及使泡沫充分著色的觀點出發,優選為使用聚乙烯吡咯烷酮。

作為(B)成分,使用選自聚乙烯醇、聚乙烯醇衍生物、聚乙烯吡咯烷酮以及聚乙烯吡咯烷酮衍生物中的2種以上。這些之中,從清潔劑中的顆粒穩定性以及造粒性的觀點出發,優選為含有(b1)選自20℃下的4%水溶液的用B型粘度計所測定的粘度為15mPa·s以上,進一步優選為18mPa·s以上,更加優選為20mPa·s以上的聚乙烯醇及聚乙烯醇衍生物中的1種以上。另外,從使用時使色素顆粒內的色素均勻擴散的觀點出發,優選含有(b2)選自20℃下4%水溶液的粘度優選為小于15mPa·s、進一步優選為小于13mPa·s、更加優選為小于11mPa·s的聚乙烯醇以及聚乙烯吡咯烷酮中的1種以上。

進一步,從高效控制清潔劑組合物中的顆粒的穩定性、與使用時的崩解性的觀點出發,優選組合使用選自上述聚乙烯醇以及聚乙烯醇衍生物中的1種以上的(b1)、與選自上述聚乙烯醇及聚乙烯吡咯烷酮中的1種以上的(b2)。作為具體的優選組合可以列舉例如:上述聚乙烯醇衍生物(b1)與上述聚乙烯醇(b2)的組合、上述聚乙烯醇衍生物(b1)與上述聚乙烯吡咯烷酮(b2)的組合、上述聚乙烯醇(b1)與上述聚乙烯吡咯烷酮(b2)的組合。

從高效地控制清潔劑中的色素顆粒的穩定性與使用時的崩解性觀點出發,[(b1)/(b2)]的配合質量比優選為0.05以上,進一步優選為0.1以上,更加優選為0.15以上,另外優選為3.0以下,進一步優選為2.5以下,更加優選為2.0以下。作為具體的范圍,優選為0.05~3.0,進一步優選為0.1~2.5,更加優選為0.15~2.0。

(醇(C))

本發明所使用的色素顆粒系含有水不溶性色素(A)與(B)成分,進一步可以含有醇(C),但若醇(C)量過多,則會損及色素顆粒的造粒性、會明顯出現對制劑本體的著色。因此,色素顆粒中的醇(C)的含量優選為5質量%以下,進一步優選為4質量%以下,更加優選為3質量%以下,更進一步優選為2質量%以下。

醇(C)是選自乙醇及多元醇中的醇。具體可以列舉:乙醇(合成乙醇、發酵乙醇)、甘油、丙二醇、丁二醇、二丙二醇、山梨糖醇、麥芽糖醇、木糖醇、丙二醇等。這些之中,即便在色素顆粒中含有但影響也較少的可以列舉:甘油、山梨糖醇、麥芽糖醇、木糖醇、1,3-丁二醇等,作為如果含于色素顆粒中便會造成較大影響的可以列舉:乙醇、丙二醇、二丙二醇等。

在此,醇(C)是指在色素顆粒的造粒步驟中所添加的醇,并不包括當使用經造粒、干燥過程的色素顆粒在調制清潔劑組合物時,配合于經除去色素顆粒的清潔劑組合物中的醇浸潤于色素顆粒中的情況下的醇。這是由于經造粒、干燥過程的色素顆粒因為(B)成分呈均勻分散狀態,因而即便之后清潔劑組合物中有醇(C)浸潤,也不會破壞造粒物的結構的緣故。

(其他成分)

本發明所使用的色素顆粒中,除上述成分之外,可以根據需要在不損及本發明效果的范圍內使用通常使用的任意成分。作為這些成分可以列舉:表面活性劑、脂肪酸、硅酮類、油分、提取物類、防腐劑、保濕劑、聚合物類、氨基酸衍生物、糖衍生物、香料、藥劑等。

<色素顆粒的制造>

本發明所使用的色素顆?;嵋蚴褂們褰嗉磷楹銜鍤彼┘擁幕源碳ず?或物理性刺激而崩解,并釋放出色素等顆粒中的成分。在此,所謂“化學性刺激”是指因水的添加或蒸發而造成的濃度變化、使用狀況下的pH變化、溫度變化等;而所謂“物理性刺激”是指起泡、涂布時所施加的負載等。

作為色素顆粒的制造方法,只要是能獲得上述性質的方法,其它沒有特別的限定,可以列舉利用滾動造粒、流動層造粒、攪拌造粒、擠出造粒、噴霧干燥造粒、沖壓(打錠)造粒、涂敷造粒、膠囊造粒等進行的方法。這些之中,在利用滾動造粒、流動層造粒、攪拌造粒、擠出造粒、噴霧干燥造粒的方法進行制造的情況下,由于顆粒中的成分整體均勻,因此使用時不易出現色滯,慢慢泡沫會均勻上色,因而優選。

<色素顆粒的形態>

本發明中所使用的色素顆粒的形狀并不特別地限制,可為正球狀、略球狀、平板狀、棒狀、及通過粉碎等做成異形的形狀。

色素顆粒的平均粒徑不特別限定,從淡化本體的外觀顏色、制劑穩定性和起泡的觀點出發,制劑配合時的平均粒徑優選為20μm以上,進一步優選為30μm以上,更加優選為50μm以上,從對肌膚的刺激性或使用時的顆粒均勻分配性方面而言,優選為1500μm以下,進一步優選為900μm以下,更加優選為800μm以下。

色素顆粒的平均粒徑可以通過由使用RO-TAP式搖篩機等的篩分法所求得的過篩質量分布等進行測定。

[清潔劑組合物]

在本發明的清潔劑組合物中,從使用時能使泡沫充分著色的觀點出發,優選配合含有水不溶性色素(A)10~95質量%與(B)成分的色素顆粒0.001質量%以上且5質量%以下。

清潔劑組合物中的色素顆粒的含量,從對泡沫的著色性的觀點出發,優選為0.005質量%以上,進一步優選為0.01質量%以上,更加優選為0.05質量%以上,另外,其上限優選為4質量%以下,進一步優選為2質量%以下,更加優選為1質量%以下。

另外,清潔劑組合物中的色素濃度,從對泡沫的著色性的觀點出發,優選為0.001質量%以上,進一步優選為0.005質量%以上,更加優選為0.007質量%以上;從招致對肌膚著色的可能性、以及淡化本體外觀顏色的觀點出發,優選為5質量%以下,進一步優選為2質量%以下,更加優選為0.5質量%以下。

(電導率)

本發明所使用的色素顆粒,通過在清潔劑組合物中所含的水中的離子濃度降低而崩解性提高,此現象即便是清潔劑組合物的通常使用形態利用水進行稀釋也會出現同樣的傾向。通常,在清潔劑中,離子性表面活性劑或脂肪酸皂等的表面活性劑、氯化鈉等的無機鹽、作為原料生產時作為副產物而含有的鹽等各種離子成為相混合的狀態,難以估計具體的水中離子量,但可以通過測定電導率,將大致的的離子滴定量作為綜合的相對量來估算。

清潔劑組合物的電導率的測定無關于清潔劑組合物的性狀,可分取清潔劑組合物1質量份,并添加精制水4質量份,經均勻混合而形成溶液或黏性液,將其作為樣品,在25℃的條件下使用市售的電導率計(例如東亞DKK株式會社制造,ECMETERCM-60G)來進行。

從色素顆粒制造時、填充時、以及保存時的穩定性、以及使用時的易崩解性的觀點出發,本發明清潔劑組合物的5倍稀釋液的電導率,優選為0.1S/m以上,進一步優選為0.2S/m以上,更加優選為0.3S/m以上,最優選為0.5S/m以上,另外優選為1.7S/m以下,進一步優選為1.5S/m以下,更加優選為1.0S/m以下,最優選為0.8S/m以下。

本發明中,所謂“泡沫有色”是指相較于除未配合色素顆粒以外其余都屬相同組成的清潔劑組合物,通過目視便可辨識到泡沫顏色變化。利用一般測色計測定時,在L*a*b*表色系統(其中,L*表示明度,a*表示紅-綠方向的色度,b*表示黃-藍方向的色度)中,色差ΔE越大越容易辨識到顏色的變化。另外,ΔE系用下述式(1)表示。

ΔE=[(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2]1/2(1)

本發明中,作為能確認“目視泡沫顏色呈有色”的ΔE優選為1以上,進一步優選為2以上,更加優選為3以上。如果ΔE小于1,則目視難以確認泡沫顏色,可能無法確認泡沫顏色足夠有色。

另外,本發明中,所謂“抑制對制劑(本體)的著色”或“制劑(本體)的外觀顏色淡”,是指相較于上述除未配合色素顆粒之外其余均屬相同組成的清潔劑組合物,清潔劑組合物的原液(本體)的色差(ΔE)具有顯著差。具體而言,上述色差(ΔE)優選小于30,進一步優選為小于20,更加優選為小于12。若ΔE達30以上,使用者在使用時會不想使用,會對使用感到猶豫,有可能損及使用者的使用想法。

在清潔劑組合物中配合的色素顆粒,為調整保存穩定性或調整顆粒外觀顏色,也可以使用外層和內層是用不同的組成構成的多層造粒物。例如可以通過將內部造粒為崩解時間較短的黏結劑組成的一次顆粒,并在顆粒的外層形成崩壞時間較長的黏結劑層,從而不會因弱物理性刺激而崩解,當施加強的物理性刺激時,會引起高效崩解、分散,或者可以通過在內層形成色素層、而在外層形成氧化鈦層或其他色素層,從而在起泡之前不會出現在泡沫著色的顏色。

<其他成分>

在本發明的清潔劑組合物中,除上述色素顆粒之外,還可以根據清潔劑組合物的用途、目的,在不損害本發明的效果的范圍內,使用通常所使用的任意成分。作為這些成分,可以列舉表面活性劑、油劑、增黏劑、保濕劑、濕潤劑、著色劑、防腐劑、觸感提升劑、香料、消炎劑、殺菌劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、收斂劑、美白劑、消炎藥劑等的藥劑、水以及醇等。

作為陰離子性表面活性劑,可以列舉脂肪酸皂、磷酸酯系活性劑、硫酸酯系活性劑、磺酸系活性劑、羧酸系活性劑、氨基酸系活性劑、磺基琥珀酸系活性劑、?;撬嵫蝸禱钚約?、糖系表面活性劑等;作為非離子性表面活性劑可例如:酯型、醚型、醚酯型、烷醇酰胺型、亞烷基二醇型等非離子表面活性劑;作為兩性表面活性劑系可以列舉:咪唑啉型、甜菜堿型、?;被嶁偷攘叫員礱婊钚約?。

作為油劑,可列舉:月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、山崳酸、油酸、妥爾油、羊毛脂脂肪酸等天然脂肪酸;己酸等的合成脂肪酸;乙二醇二硬脂酸酯等酯油等。

作為增黏劑,可以列舉例如:黃原膠、鹿角菜膠、海藻酸等天然高分子;羧基甲基纖維素鈉等半合成高分子;卡波姆、聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、丙烯酸/甲基丙烯酸烷基酯共聚物等丙烯酸系聚合物等的合成高分子等。

作為保濕劑,可以列舉:L-精氨酸、丙氨酸、甘氨酸等氨基酸;甜菜堿、吡咯烷酮羧酸、神經酰胺、磷脂質等具有保濕性的脂質類;蘆薈、小連翹、秋葵等具保濕效果的植物提取物;酸奶、蜂蜜等天然物及其提取物或分餾物等。

本發明的清潔劑組合物的劑型不論,可做成固態狀、液體狀、粉末狀、糊膏狀、凝膠狀等的各種劑型。

本發明的清潔劑組合物適用于例如:洗面奶、身體潔膚皂、沐浴露、沐浴膠等全身清潔劑;洗手液、洗發露、餐具用清潔劑、液體洗衣劑等。

另外,這些清潔劑組合物即便在使用成為起泡的目標的容器色或透明的容器的情況下都適合使用。

[清潔劑組合物的制造方法]

本發明清潔劑組合物的制造方法,具有:將含有色素的粉體、與選自聚乙烯醇及其衍生物、聚乙烯吡咯烷酮及其衍生物中的1種以上的(B)成分的溶液相混合并造粒而獲得上述色素顆粒,再將該色素顆粒與清潔劑混合的步驟。

色素顆粒的制造方法如上所述。

色素顆粒與清潔劑的混合方法不特別限制,例如在清潔劑中直接投入該色素顆粒后,使用均質攪拌機等進行攪拌,便可容易地調制。

相關上述實施方式,本發明公開以下的清潔劑組合物、及清潔劑組合物的制造方法。

<1>一種清潔劑組合物,其中配合有含(A)和(B)的色素顆粒,(A)水不溶性色素:10~95質量%,(B)選自聚乙烯醇、聚乙烯醇衍生物、聚乙烯吡咯烷酮、及聚乙烯吡咯烷酮衍生物中的2種以上。

<2>如上述<1>所述的清潔劑組合物,其中,水不溶性色素(A)的含量優選為12質量%以上,進一步優選為15質量%以上,更加優選為18質量%以上,另外優選為90質量%以下,進一步優選為85質量%以下,更加優選為80質量%以下。

<3>如上述<1>或<2>所述的清潔劑組合物,其中,水不溶性色素(A)的含量為12~90質量%、優選為15~85質量%,進一步優選為18~80質量%。

<4>如上述<1>~<3>中任一項所述的清潔劑組合物,其中,(B)成分含有(b1)和(b2):(b1)選自用B型粘度計測定20℃的4%水溶液得到的粘度優選為15mPa·s以上,進一步優選為18mPa·s以上,更加優選為20mPa·s以上的聚乙烯醇及聚乙烯醇衍生物中的1種以上;(b2)選自20℃的4%水溶液的粘度優選小于15mPa·s,進一步優選為小于13mPa·s,更優選為小于11mPa·s的聚乙烯醇及聚乙烯吡咯烷酮之中選擇1種以上。

<5>如上述<4>所述的清潔劑組合物,其中,(B)成分包括:上述聚乙烯醇衍生物(b1)與上述聚乙烯醇(b2)的組合、上述聚乙烯醇衍生物(b1)與上述聚乙烯吡咯烷酮(b2)的組合、上述聚乙烯醇(b1)與上述聚乙烯吡咯烷酮(b2)的組合中的任一種。

<6>如上述<4>或<5>所述的清潔劑組合物,其中,[(b1)/(b2)]的配合質量比優選為0.05以上,進一步優選為0.1以上,更加優選為0.15以上,另外優選為3.0以下,進一步優選為2.5以下,更加優選為2.0以下。

<7>如上述<1>~<6>中任一項所述的清潔劑組合物,其中,色素顆粒中作為(B)成分的聚乙烯醇衍生物為選自陰離子改性聚乙烯醇衍生物及陽離子改性聚乙烯醇衍生物中的1種或2種以上。

<8>如上述<7>所述的清潔劑組合物,其中,陰離子改性聚乙烯醇衍生物為選自羧酸改性聚乙烯醇、十一烯酸改性聚乙烯醇、及磺酸改性聚乙烯醇中的1種或2種以上。

<9>如上述<7>所述的清潔劑組合物,其中,陽離子改性聚乙烯醇衍生物為選自銨改性聚乙烯醇、锍改性聚乙烯醇、及氨基改性聚乙烯醇中的1種或2種以上。

<10>如上述<1>~<9>中的任一項所述的清潔劑組合物,其中,色素顆粒中的(B)成分含量優選為0.05質量%以上,進一步優選為0.1質量%以上,更加優選為0.5質量%以上,另外優選為50質量%以下,進一步優選為30質量%以下,更加優選為15質量%以下。

<11>如上述<1>~<10>中任一項所述的清潔劑組合物,其中,(B)成分的含量優選為0.05質量%以上,進一步優選為0.1質量%以上,更加優選為0.5質量%以上,另外優選為50質量%以下,進一步優選為30質量%以下,更加優選為15質量%以下。

<12>如上述<1>~<11>中任一項所述的清潔劑組合物,其中,色素顆粒中選自乙醇及多元醇中的醇(C)的含量為0~5質量%。

<13>如上述<1>~<12>中任一項所述的清潔劑組合物,其中,色素顆粒的平均粒徑優選為20μm以上,進一步優選為30μm以上,更加優選為50μm以上,另外優選為1500μm以下,進一步優選為900μm以下,更加優選為800μm以下。

<14>如上述<1>~<13>中任一項所述的清潔劑組合物,其中,色素顆粒含有水不溶性粉體。

<15>如上述<1>~<14>中任一項所述的清潔劑組合物,其中,清潔劑組合物中的色素顆粒含量優選為0.005質量%以上,進一步優選為0.01質量%以上,更加優選為0.05質量%以上,另外優選為4質量%以下,進一步優選為2質量%以下,更加優選為1質量%以下。

<16>如上述<1>~<15>中任一項所述的清潔劑組合物,其中,清潔劑組合物中的色素濃度優選為0.001質量%以上,進一步優選為0.005質量%以上,更加優選為0.007質量%以上,另外優選為5質量%以下,進一步優選為2質量%以下,更加優選為0.5質量%以下。

<17>如上述<1>~<16>中任一項所述的清潔劑組合物,其中,清潔劑組合物的5倍稀釋液的電導率優選為0.1S/m以上,進一步優選為0.2S/m以上,更加優選為0.3S/m以上,更進一步優選為0.5S/m以上,另外優選為1.7S/m以下,進一步優選為1.5S/m以下,更加優選為1.0S/m以下,更進一步優選為0.8S/m以下。

<18>一種清潔劑組合物的制造方法,是上述<1>~<17>中任一項所述的清潔劑組合物的制造方法,具有:將含有水不溶性色素(A)的粉體與(B)成分溶液混合,經造粒后,進行干燥而獲得色素顆粒,再將該色素顆粒與清潔劑混合的步驟。

[實施例]

在以下的實施例及比較例,只要沒有特別聲明,“%”是指“質量%”,“份”是指“質量份”。

另外,色素顆粒的平均粒徑的測定系依照以下方法進行。

<色素顆粒的平均粒徑測定>

使用JISZ8801-1(2000年5月20日制定,2006年11月20日最終修訂)規定的2000、1400、1000、710、500、355、250、180、125、90、63、及45μm的12層篩、與接收皿,在接收皿上依序重疊開孔由小至大的篩子,從最上端的2000μm篩上添加100g顆粒,加蓋,安裝于RO-TAP型搖篩機(HEIKO制作所制造,輕拍156次/分,旋轉:290次/分)上,進行5分鐘振動后,測定在各篩及接收皿上殘留的該顆粒的質量,并計算出各篩上的該顆粒的質量比例(%)。將從接收皿起依序開孔從小至大的篩上的該顆粒質量比例進行累計,并將合計成為50%時的粒徑作為平均粒徑。

制造例1(色素顆粒(1)的制造)

在攪拌造?;腇M-20型亨舍爾混合機(NIPPONCOKE&ENGINEERING株式會社制、容量20L)中,裝填入玉米淀粉(商品名:日本藥典玉蜀黍淀粉、松谷化學工業株式會社制)0.8kg以及色素(商品名:紅色226號、癸巳化成株式會社制)1.2kg,在攪拌葉片旋轉數為900rpm(攪拌葉片的前端圓周速率:14m/s)的條件下進行了5分鐘混合。在其中混合添加:將10質量份聚乙烯醇衍生物(商品名:KM-118、KURARAY株式會社制,順丁烯二酸改性PVA,平均分子量8萬,20℃的4%水溶液粘度為30mPa·s)溶解于90質量份精制水中得到的10%水溶液210g、以及將10質量份聚乙烯吡咯烷酮(商品名:K-15、InternationalSpecialtyProducts,Inc.制PVP,20℃的4%水溶液粘度為5mPa·s)溶解于90質量份精制水中的10%水溶液630g(溫度40℃),并進行6分鐘攪拌,用100℃的熱風進行干燥30分鐘,用篩子進行分級,獲得具有表1、2、3及5所示的平均粒徑的色素顆粒(1)(色素份量58%)。

制造例2~3、10、11、16~20(色素顆粒(2)~(3)、(10)、(11)、(16)~(20)的制造)

除在制造例1中改變為表所示(B)成分或色素的配合組合與組成比例之外,其余均與制造例1同樣獲得平均粒徑為300μm的色素顆粒(2)~(3)、(10)、(11)、(16)~(20)。

制造例4(色素顆粒(4)的制造)

除了作為(B)成分添加使用了:將10質量份聚乙烯醇(商品名:GOHSENOLEG-05,日本合成化學工業株式會社制,平均分子量約12萬,20℃的4%水溶液粘度為44mPa·s)溶解于90質量份精制水中得到的10%水溶液630g,以及將10質量份聚乙烯醇衍生物(商品名:KM-118、KURARAY株式會社制,順丁烯二酸改性PVA,平均分子量8萬,20℃的4%水溶液粘度為30mPa·s)溶解于90質量份精制水中得到的10%水溶液210g(溫度40℃)之外,其余均與制造例1同樣地獲得平均粒徑為300μm的色素顆粒(4)。

制造例5(色素顆粒(5)的制造)

除了作為(B)成分,添加使用了:將10質量份聚乙烯醇(商品名:GOHSENOLEG-40,日本合成化學工業株式會社制,平均分子量約3萬,20℃下的4%水溶液粘度為5mPa·s)溶解于90質量份精制水中得到的10%水溶液210g,以及將10質量份聚乙烯吡咯烷酮(商品名:K-15、InternationalSpecialtyProducts,Inc.制PVP,20℃的4%水溶液粘度為5mPa·s)溶解于90質量份精制水中得到的10%水溶液630g(溫度40℃)之外,其余均與制造例1同樣地獲得平均粒徑為300μm的色素顆粒(5)。

制造例6~9(色素顆粒(6)~(9)的制造)

除了作為(B)成分,添加使用了:將10質量份的聚乙烯醇衍生物(商品名:KM-118、KURARAY株式會社制、順丁烯二酸改性PVA、平均分子量8萬、20℃下的4%水溶液粘度為30mPa·s)、或聚乙烯吡咯烷酮(商品名:K-15、InternationalSpecialtyProducts,Inc.制PVP、20℃的4%水溶液粘度為5mPa·s)、或聚乙烯醇(商品名:GOHSENOLEG-40,日本合成化學工業株式會社制,平均分子量約12萬,20℃的4%水溶液粘度為44mPa·s)、(商品名:GOHSENOLEG-05、日本合成化學工業株式會社制,平均分子量約3萬,20℃的4%水溶液粘度5mPa·s)中的任一者溶解于90質量份精制水中得到的10%水溶液840g(溫度40℃)之外,其余均與制造例1同樣獲得平均粒徑為300μm的色素顆粒(6)~(9)。

制造例12~14(色素顆粒(12)~(14)的制造)

在攪拌造?;腇M-20型亨舍爾混合機(NIPPONCOKE&ENGINEERING株式會社制造,容量20L)中,裝填入規定量[(12)0.76kg、(13)0.71kg、(14)0.63kg]的玉米淀粉(商品名:日本藥典玉蜀黍淀粉,松谷化學工業株式會社制造)以及1.2kg色素(商品名:紅色226號、癸巳化成株式會社制造),在攪拌葉片旋轉數為900rpm(攪拌葉片的前端圓周速率:14m/s)的條件下,進行5分鐘混合?;旌希航?0質量份聚乙烯醇衍生物(商品名:KM-118,KURARAY株式會社制造,順丁烯二酸改性PVA,平均分子量8萬,20℃下的4%水溶液粘度為30mPa·s)溶解于90質量份精制水中得到的10%水溶液210g、以及將10質量份聚乙烯吡咯烷酮(商品名:K-15,InternationalSpecialtyProducts,Inc.制PVP,20℃下的4%水溶液粘度為5mPa·s)溶解于90質量份精制水中得到的10%水溶液630g(溫度40℃),進一步添加規定量[(12)42g、(13)84g、(14)168g]的濃甘油,進行6分鐘攪拌,用100℃的熱風進行30分鐘干燥,利用篩子進行分級,獲得平均粒徑為300μm的色素顆粒(12)~(14)。

制造例15(色素顆粒(15)的制造)

除了作為(B)成分,添加使用了:將10質量份聚乙烯醇衍生物(商品名:CM-318,KURARAY株式會社制,氨基改性PVA,20℃下的4%水溶液粘度為22mPa·s),溶解于90質量份的精制水中得到的10%水溶液210g,以及將10質量份聚乙烯吡咯烷酮(商品名:K-15,InternationalSpecialtyProducts,Inc.制PVP,20℃下的4%水溶液粘度為5mPa·s),溶解于90質量份精制水中得到的10%水溶液630g(溫度40℃)之外,其余均與制造例1同樣地獲得平均粒徑為300μm的色素顆粒(15)。

制造例21(色素顆粒(21)的制造)

除在制造例1中,將色素(商品名:紅色226號,癸巳化成株式會社制造)改為β-胡蘿卜素之外,其余均與制造例1同樣地獲得平均粒徑為300μm的色素顆粒(21)。

制造例22(色素顆粒(22)的制造)

除在制造例1中,將色素(商品名:紅色226號,癸巳化成株式會社制造)改為黑氧化鐵之外,其余均與制造例1同樣地獲得平均粒徑為300μm的色素顆粒(22)。

制造例23(色素顆粒(23)的制造)

除使用1kg色素(商品名:紅色226號)、0.2kg聚乙烯醇(商品名:GOHSENOLEG-40,日本合成化學工業株式會社制造,平均分子量約12萬,20℃下的4%水溶液粘度為44mPa·s)的10%水溶液、0.3kg的聚乙烯醇衍生物(商品名:GOHSENEXT-330H、日本合成化學工業株式會社制造,平均分子量約10萬,20℃下的4%水溶液粘度為30mPa·s)的10%水溶液、以及0.5kg聚乙烯吡咯烷酮(商品名:K-15)的10%水溶液和0.9kg玉米淀粉之外,其余均與制造例1同樣地獲得平均粒徑為400μm的色素顆粒(23)(色素份量50%)。

制造例24(色素顆粒(24)的制造)

在臺式攪拌機(商品名:PanasonicMX-X61-W,松下株式會社制造)中,裝入65g色素(商品名:紅色226號)與32g玉米淀粉,進行5分鐘攪拌后,混合15g聚乙烯醇衍生物(商品名:KM-118)的10%水溶液和15g聚乙烯醇(商品名:GOHSENOLEG-05,日本合成化學工業株式會社制,平均分子量約3萬,20℃的4%水溶液粘度為5mPa·s)的10%水溶液,一邊將其滴入攪拌機內一邊攪拌,獲得了造粒物。將所獲得造粒物用100℃的熱風進行干燥30分鐘,用篩子進行分級,得到了平均粒徑為300μm的色素顆粒(24)(色素份量65%)。

制造例25(色素顆粒(25)的制造)

使用78g色素(商品名:紅色226號)、20g玉米淀粉、10g聚乙烯醇(商品名:GOHSENOLEG-40)的10%水溶液、以及10g聚乙烯吡咯烷酮(商品名:K-15)的10%水溶液,和制造例24同樣地獲得了平均粒徑為600μm的色素顆粒(25)(色素份量78%)。

制造例26(色素顆粒(26)的制造)

使用30g色素(商品名:紅色226號)、66g玉米淀粉、15g聚乙烯醇(商品名:KM-118)的10%水溶液、以及25g聚乙烯吡咯烷酮(商品名:K-15)的10%水溶液,與制造例24同樣地獲得了平均粒徑為150μm的色素顆粒(26)(色素份量30%)。

實施例1~26以及比較例1~12(身體潔膚皂)

使用上述制造例所獲得的色素顆粒,依照常用方法調制由表1~表5所記載的配合組成構成的身體潔膚皂,并進行了下述評價。將結果示于表1~表5。

<5倍稀釋溶液的電導率的測定>

分取清潔劑組合物10g,添加精制水40g,將經均勻攪拌的溶液或黏性液當作樣品,使用電導率計(ECMETERCM-60G、東亞DKK株式會社制造),在25℃的條件下測定電導率。

<利用測色計進行的評價>

(1)清潔劑的顏色評價

對實施例以及比較例所獲得身體潔膚皂1g,利用測色計(KONICAMINOLTAOPTICS株式會社制造,D65光源)進行測色,并利用上述式(1)計算出色差ΔE。

(2)泡沫顏色的評價

在實施例及比較例中所獲得的身體潔膚皂1g中,添加9g自來水(40℃),利用攪拌部裝設篩網的起泡器(Panasonic手持式電動攪拌器MK-H4-W,松下株式會社制造),進行30秒鐘的起泡,在50mL玻璃容器中填充泡沫后,利用測色計(KONICAMINOLTAOPTICS株式會社制、D65光源)測色,由上述式(1)計算出色差ΔE。

<由專門評價小組成員進行感官評價>

由專門評價小組成員(5名)依照通常的使用方法使用在實施例及比較例所獲得身體潔膚皂,針對“取于手上時的外觀”、“起泡的泡沫的泡沫顏色”、“使用時的起泡”、“直到泡沫發色前所耗時間”,按照下述各評價基準進行感官評價,求取5位專門評價小組成員的平均分數。

另外,對于“使用時的起泡”,通過與使用了對照清潔劑組合物(比較例1)的身體潔膚皂的情況的比較進行評價。

(1)取于手上時的外觀評價

4:通常的清潔劑。

3:清潔劑本體(bulk)的液色微微上色程度,能毫不猶豫地使用。

2:清潔劑本體(bulk)的液色略深,雖然不是無法使用,但會稍有猶豫。

1:清潔劑本體(bulk)的液色過深,不想使用。

(2)起泡的泡沫的泡沫顏色的評價

5:泡沫均勻呈非常深的上色。

4:泡沫均勻呈深的上色。

3:泡沫呈淡上色。

2:若仔細看才會發現泡沫上色。

1:泡沫顏色蒼白。

(3)使用時的起泡性評價

4:起泡非常好。

3:起泡好。

2:起泡差。

1:起泡非常差。

(4)直到泡沫發色前所花的時間

將清潔劑取于手上,以開始起泡的時間作為測定開始點(起始點),提示基準色(a*=3),若與基準色呈同等顏色便報告,并將該報告的時點作為測定結束點(終點)。將從起始點起至終點的時間作為“直到泡沫發色前所耗時間”來計算出平均值。

5:10秒以內

4:11~30秒

3:31~60秒

2:61~90秒

1:91秒以上

×:無法達到標準色(a*=3)

<穩定性評價>

(1)色素顆粒的配合穩定性

針對將實施例及比較例所使用色素顆粒配合于清潔劑組合物中時的穩定性,按照下述標準進行了視覺評價。

3:可毫無問題地配合。

2:配合時雖發現有從顆粒中滲出色素,但不會有經時變化。

1:配合時出現色素滲出,經時會有粒徑或制劑的色調變化。

(2)保存穩定性

將在實施例和比較例中所獲得的身體潔膚皂保存于45℃的恒溫槽中2周時間,針對制劑的保存穩定性(分離或顆?!ど韉木刃?,依照下述的基準進行了視覺評價。

3:安定。

2:雖制劑粘度有降低的傾向,但沒有出現外觀上變化。

1:出現制劑分離、顆粒沉淀、浮起、發生色斑等的變化。

由表1可知,實施例1~5的身體潔膚皂的制劑本身的著色被抑制,從使用時的泡沫的著色性、起泡、到泡沫發色所花時間、以及穩定性等所有事項中呈優異性能。另一方面,不將色素顆?;浜系謀冉俠?~11、以及配合了使用水溶性色素的色素顆粒的比較例12的身體潔膚皂,均呈制劑本身被過深著色,保存穩定性也差。另外,色素顆粒中的色素量少于5質量%的比較例6及7的身體潔膚皂的泡沫著色性不足。

表2

*1:濃度調整至中和率為98%

由表2可知,實施例1、及6~9的身體潔膚皂制劑本身的著色都受抑制,使用時的泡沫著色性、起泡、穩定性均呈優異性能,但若色素顆粒中所含的濃甘油增加,預測會對色素顆粒的穩定性造成影響。

表3

*1:濃度調整至中和率為98%

由表3中得知,若5倍稀釋用液的電導率過高,則預測會對使用時的色素顆粒易崩解性造成影響。

表4

*1:濃度調整至中和率為98%

(b1)PVA衍生物(商品名:KM-118,4%水溶液粘度:32mPa·s/25℃)

(b2)PVP(商品名:K-15,4%水溶液粘度:5mPa·s/25℃)

由表4中得知,色素顆粒所使用的(B)成分中,對于高效控制清潔劑中的顆粒穩定性與使用時的崩解性,[(b1)/(b2)]的配合質量比會產生影響。

表5

*1:濃度調整至中和率為98%

由表5中可知,實施例18~26的身體潔膚皂制劑本身的著色都受抑制,使用時的泡沫的著色性、起泡、穩定性均顯示優異性能。

實施例27(洗發露)

依常用方法調制下述組成的洗發露(pH6/25℃),進行了與上述同樣的評價,結果制劑本身的著色受抑制,使用時的泡沫的著色性、將制劑取于手上時的外觀的印象、起泡、穩定性均獲得優異的結果。另外,實施例27所獲得的5倍稀釋溶液的電導率為0.533S/m。

實施例28(洗發露)

依常用方法調制下述組成的洗發露(pH6/25℃),進行與上述同樣的評價,結果制劑本身的著色受抑制,使用時的泡沫著色性、將制劑取于手上時的外觀印象、起泡、穩定性均獲得優異結果。另外,實施例28所獲得的5倍稀釋溶液的電導率為0.702S/m。

實施例29(沐浴露)

按照常用方法調制下述組成的沐浴露(pH6/25℃),進行了與上述同樣的評價,結果制劑本身的著色受抑制,使用時對泡沫的著色性、制劑取于手上時的外觀印象、起泡、穩定性均獲得優異結果。另外,實施例29中所獲得的5倍稀釋溶液的電導率為0.688S/m。

實施例30(身體潔膚皂)

按照常用方法調制下述組成的身體潔膚皂(pH9/25℃),進行了與上述同樣的評價,結果制劑本身的著色受抑制,使用時對泡沫的著色性、制劑取于手上時的外觀印象、起泡、穩定性任一特性均獲得優異的結果。另外,實施例30所獲得5倍稀釋溶液的電導率為0.797S/m。

實施例31(洗面奶)

按照常用方法調制下述組成的洗面奶(pH9/25℃),進行與上述同樣的評價,結果制劑本身的著色受抑制,使用時對泡沫的著色性、制劑取于手上時的外觀印象、起泡、穩定性均獲得優異結果。另外,實施例31所獲得5倍稀釋溶液的電導率為0.590S/m。

實施例32(洗面奶)

通過常用方法調制下述組成的洗面奶(pH6/25℃),進行與上述同樣的評價,結果制劑本身的著色受抑制,使用時對泡沫的著色性、制劑取于手上時的外觀印象、起泡、穩定性均獲得優異結果。另外,實施例32所獲得的5倍稀釋溶液的電導率為0.415S/m。

產業上的可利用性

本發明的清潔劑組合物因為能兼顧豐富起泡與制劑穩定性,且不致損及使用者的使用想法,發揮對泡沫的充分著色性、可輕易控制對泡沫的著色時間,因而能提供適應使用者的用途的舒適的使用感與合適的使用形態。

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清潔劑 組合
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