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戈麦斯(维戈塞尔塔): 一種穿山龍總皂苷的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

维戈塞尔塔vs皇家社会 www.vmyqew.com.cn CN201310478272.8

申請日:

20131014

公開號:

CN104547404A

公開日:

20150429

當前法律狀態:

有效性:

失效

法律詳情:
IPC分類號: A61K36/8945,A61K125/00 主分類號: A61K36/8945,A61K125/00
申請人: 高文學
發明人: 高文學,張芳,于曉,刁興斌,王海燕
地址: 271000 山東省泰安市奈河西路106號
優先權: CN201310478272A
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201310478272.8

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明公開了一種穿山龍總皂苷的制備方法,屬于天然藥物的有效成分提取分離領域。其特點在于:穿山龍藥材加65%的乙醇提取,提取液回收乙醇,濃縮,濃縮液過D101大孔樹脂吸附、分離總皂苷,經干燥,粉碎制成干粉。優點在于:制備過程中以水和乙醇為溶劑,可回收,無污染,操作簡單可行,適合于工業大生產,提取物純度可達到60%以上,可作為食品,藥品或化工等方面原料。

權利要求書

1.一種穿山龍總皂苷的制備方法,其特點在于,經過以下步驟制成:(1)提?。捍┥攪┎募?0倍量65%的乙醇提取3次,每次1.0小時,回收乙醇,濃縮成濃縮液(濃縮至每毫升濃縮液相當于1g藥材)。(2)分離:將100g?D101大孔樹脂置于徑高比1:10-1:4的分離柱中,取60ml-120ml的濃縮液經樹脂吸附后,以3-5倍柱床體積的蒸餾水,采用每小時1倍柱床體積的流速洗脫,棄去洗脫液,再以4-6倍柱床體積的65%乙醇,采用每小時2倍柱床體積的流速洗脫,收集洗脫液,回收乙醇,濃縮,65℃減壓干燥,粉碎即得。

說明書

技術領域

本發明涉及中藥提取分離領域,具體而言,涉及本發明公開了一種穿山龍總皂苷的制備方法。

背景技術

穿山龍是我國傳統中藥,為薯蕷科薯蕷屬多年生藤本植物穿龍薯蕷的根莖,主治風濕痹證,腰腿疼痛,勞損扭傷。主要含薯蕷皂甙(dioscin)等多種甾體皂甙,近幾年研究發現其具有調節機體免疫、改善心腦血管、抗變態、抗風濕、止咳祛痰等作用,其甙元為合成副腎皮質激素及口服液或注射液避孕的主要原料,其提取物市場需求較大,但是其提取物僅為穿山龍的粗提取,皂苷或苷元含量較低,質量不穩定,而且因為技術等條件限制,能耗損耗大,無合理的質量標準,無法進入國際市場。

發明人結合穿山龍主要成分的理化性質,通過大量的實驗,成功研制了研制一種穿山龍提取物并摸索出其合理的制備參數。

發明內容

本發明的目的是一種穿山龍總皂苷的制備方法。

本發明目的是通過以下實現:

穿山龍藥材加10倍量65%的乙醇提取3次,每次1.0小時,回收乙醇,濃縮成濃縮液(濃縮至每毫升濃縮液相當于1g藥材)。

將100g?D101大孔樹脂置于徑高比1:10-1:4的分離柱中,取60ml-120ml的濃縮液經樹脂吸附后,以3-5倍柱床體積的蒸餾水,采用每小時1倍柱床體積的流速洗脫,棄去洗脫液,再以4-6倍柱床體積的65%乙醇,采用每小時2倍柱床體積的流速洗脫,收集洗脫液,回收乙醇,濃縮,65℃減壓干燥,粉碎即得。

附圖說明

圖1為采用本工藝制備的穿山龍總皂苷的高效液相色譜圖譜

具體實施方式

為更好的理解本發明,下面通過具體的實施例進一步闡述本發明,但不應被理解為對本發明有任何的限制。

實施例1:穿山龍藥材加10倍量65%的乙醇提取3次,每次1.0小時,回收乙醇,濃縮成濃縮液(濃縮至每毫升濃縮液相當于1g藥材)。將100g?D101大孔樹脂置于徑高比1:8的分離柱中,取80ml的濃縮液經樹脂吸附后,以4倍柱床體積的蒸餾水,采用每小時1倍柱床體積的流速洗脫,棄去洗脫液,再以5倍柱床體積的65%乙醇,采用每小時2倍柱床體積的流速洗脫,收集洗脫液,回收乙醇,濃縮,65℃減壓干燥,粉碎即得。

樣品質量評價:

(1)參照《中國藥典》一部附錄高效液相色譜法測定樣品中薯蕷皂苷含量,檢測條件如下:檢測波長:203nm;流速:1ml/min;乙腈-水(55:45)為流動相。

對照品溶液的制備:取薯蕷皂苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。

供試品溶液的制備:取本品約0.25g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加入65%乙醇250ml,稱定重量,超聲處理(功率120W,頻率40kHz)20分鐘,放冷,稱定重量,用65%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

參照《中國藥典》一部附錄高效液相色譜法,精密量取10μl,分別注入液相色譜儀,測定峰面積,計算含量,平行測定薯蕷皂苷含量為12.2%,RSD=2.1%,說明工藝穩定可行。

(2)采用紫外法對穿山龍提取物中總皂苷進行檢測,實驗方法如下:

對照品溶液的制備:取薯蕷皂苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。

供試品溶液的制備:精密量取樣品適量,加65%乙醇定容至刻度,搖勻,濾過,取續濾液即得供試品溶液。

測定方法:精密吸取對照品溶液1、5ml,供試品溶液1ml,置具塞試管中,水浴揮干溶劑,分別精密加入高氯酸10ml,于60℃水浴加熱15min,冰水終止反應,隨行試劑做空白,于406nm處測定吸光度,采用外標兩點法測定并計算穿山龍總皂苷含量,平行測定總皂苷含量為67.3%,RSD=2.5%,說明工藝穩定可行。

實施例2:穿山龍藥材加10倍量65%的乙醇提取3次,每次1.0小時,回收乙醇,濃縮成濃縮液(濃縮至每毫升濃縮液相當于1g藥材)。將100g?D101大孔樹脂置于徑高比1:6的分離柱中,取100ml的濃縮液經樹脂吸附后,以4倍柱床體積的蒸餾水,采用每小時1倍柱床體積的流速洗脫,棄去洗脫液,再以4倍柱床體積的65%乙醇,采用每小時1倍柱床體積的流速洗脫,收集洗脫液,回收乙醇,濃縮,65℃減壓干燥,粉碎即得。

樣品質量評價:

(1)參照《中國藥典》一部附錄高效液相色譜法測定樣品中薯蕷皂苷含量,檢測條件如下:檢測波長:203nm;流速:1ml/min;乙腈-水(55:45)為流動相。

對照品溶液的制備:取薯蕷皂苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。

供試品溶液的制備:取本品約0.25g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加入65%乙醇250ml,稱定重量,超聲處理(功率120W,頻率40kHz)20分鐘,放冷,稱定重量,用65%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

參照《中國藥典》一部附錄高效液相色譜法,精密量取10μl,分別注入液相色譜儀,測定峰面積,計算含量,平行測定薯蕷皂苷含量為10.9%,RSD=1.7%,說明工藝穩定可行。

(2)采用紫外法對穿山龍提取物中總皂苷進行檢測,實驗方法如下:

對照品溶液的制備:取薯蕷皂苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。

供試品溶液的制備:精密量取樣品適量,加65%乙醇定容至刻度,搖勻,濾過,取續濾液即得供試品溶液。

測定方法:精密吸取對照品溶液1、5ml,供試品溶液1ml,置具塞試管中,水浴揮干溶劑,分別精密加入高氯酸10ml,于60℃水浴加熱15min,冰水終止反應,隨行試劑做空白,于406nm處測定吸光度,采用外標兩點法測定并計算穿山龍總皂苷含量,平行測定總皂苷含量為63.1%,RSD=2.2%,說明工藝穩定可行。

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一種 穿山龍 皂苷 制備 方法
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