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一种 麦冬 皂苷 制备 方法
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摘要
申请专利号:

CN201510168843.7

申请日:

20150413

公开号:

CN106138623A

公开日:

20161123

当前法律状态:

有效性:

失效

法律详情:
IPC分类号: A61K36/896,A61K125/00 主分类号: A61K36/896,A61K125/00
申请人: 襄阳利高乐生物化学科技有限公司
发明人: 张军
地址: 441001 湖北省襄樊市国际创新产业基地11号楼
优先权: CN201510168843A
专利代理机构: 代理人:
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法律状态
申请(专利)号:

CN201510168843.7

授权公告号:

法律状态公告日:

法律状态类型:

摘要

本发明涉及一种山麦冬总皂苷的制备方法,其创新点在于:采用低温纳米级打磨,加嗜碱菌进行保温反应,使山麦冬破壁率能达到90%以上。破壁后的山麦冬采用醇提、过滤、浓缩、干燥等方法,逐级提取功能性成分,实现山麦冬中功能性成分的连续、综合提取。采用特制的真空、微波、低温干燥设备相结合的方法对山麦冬提取物进行干燥,既不分解相关活性成分,又能降低干燥温度,加快干燥速度。采用大孔吸附树脂C18反相硅胶柱层析制备色谱联用技术分离纯化,制得高纯度山麦冬提取物。同时,将山麦冬提取物制成片剂、饮料等健康绿色的功能食品。本项目拥有自主知识产权,经科技查新检索,国内外未见有采用嗜碱菌、纳米水磨、特制色谱山麦冬提取物工艺的文献报道。本发明工艺易于在产业中实现,预计推出以后,将受到业内普遍欢迎,市场前景好,经济效益好。

权利要求书

1.一种山麦冬总皂苷的制备方法,包括如下步骤:将山麦冬药材取洗干净山麦冬药材,加入软水进行纳米级水磨,置于植物提取罐中,加入嗜碱菌进行24h分解,加入乙醇浓度为60%,药材与溶剂的重量体积比为1:15,提取温度65℃,提取时问120min,提取液经过抽滤或离心,清液进行浓缩,二氯甲烷萃取制备后得稠膏,加入乙醇进行制备色谱分离,得到山麦冬总皂苷。2.根据权利要求1所述的一种山麦冬总皂苷的制备方法,其特征是:在上述山麦冬总皂苷的制备方法中,所述醇溶液优选为甲醇或乙醇溶液。3.根据权利要求1所述的一种山麦冬总皂苷的制备方法,其特征是:在上述山麦冬总皂苷的制备方法中,所述乙醇溶液体积浓度优选为65%-75%。4.根据权利要求1所述的一种山麦冬总皂苷的制备方法,其特征是:在上述山麦冬总皂苷的制备方法中,所用山麦冬药材粗粉粒度优选为纳米级水磨。5.根据权利要求1所述的一种山麦冬总皂苷的制备方法,其特征是:在上述山麦冬总皂苷的制备方法中,山麦冬药材与溶剂的重量体积比优选为1:15-1:20。6.根据权利要求1所述的一种山麦冬总皂苷的制备方法,其特征是:在上述山麦冬总皂苷的制备方法中,纳米级水磨、嗜碱菌。7.根据权利要求1所述的一种山麦冬总皂苷的制备方法,其特征是:在上述山麦冬总皂苷的制备方法中,温度优选为60-70℃。8.根据权利要求1所述的一种山麦冬总皂苷的制备方法,其特征是:在上述山麦冬总皂苷的制备方法中,提取时间优选为120-150min。

说明书

技术领域

本发明涉及山麦冬提取技术,具体地说,涉及一种山麦冬总皂苷的制备方法。

背景技术

山麦冬为百合科沿阶草属植物Ophiopogonjaponicus(L.f.)ker—Gawl的干燥块根,是一味常用滋阴中药,《中国药典}2005版收载中药制剂中约有40多种药剂处方含有麦冬。麦冬具有养阴生津,润肺清心的功能,可用于热病伤津,心烦口渴等证。现代研究发现:麦冬含有甾体皂苷、高异黄酮、多糖、氨基酸等成分。皂苷类成分是其有效成分之一,具有改善心肌收缩力、?;ば募∠赴?、抗心肌缺血、抗心律失常作用,临床用于冠心病心绞痛,并取得了一定的疗效。其主要苷元是薯蓣苷元和鲁斯可苷元。

《中国药典》2005版中缺乏对麦冬皂苷类成分的提取办法的记载,而文献报道提取麦冬总皂苷方法则丰要为醇提法和水提法。

《中成药》2005年第27卷第5期的论文“正交设计研究麦冬皂苷提取工艺”中,优选出60℃下,50%乙醇提取三次,每次2h的提取工艺。虽然其提取温度比较低,但是提取时间长,一共需要提取6个小时,能耗大,提取效率低。

《中草药》2002年第33卷第12期的论文“麦冬总皂苷提取工艺的研究”中,优选出了一种醇提方法,是用5-10目药材,加10倍量80%乙醇,回流提取3次,每次1h。同样显示出是提取次数多,时间长的缺点,一共需要提取3个小时。

综合上述文献,发现所用方法提取基本完全,但同时存在消耗溶剂多,提取次数多,纯度不高,活性不稳定,污染严重的缺点,为了更能节省溶剂和能源的消耗,减少环境污染,节约原材料,有必要改进山麦冬总皂苷的提取及制备方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的不足,提供一种节约原材料、提取效率高、纯度高、消耗溶剂少、无污染的山麦冬总皂苷的制备方法。

为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

一种山麦冬总皂苷的制备方法,包括如下步骤:将山麦冬药材取洗干净山麦冬药材,加入软水进行纳米级水磨,置于植物提取罐中,加入嗜碱菌进行24h分解,加入乙醇浓度为60%,药材与溶剂的重量体积比为1:15,提取温度65℃,提取时问120min,提取液经过抽滤或离心,清液进行浓缩,二氯甲烷萃取制备后得稠膏,加入乙醇进行制备色谱分离,得到山麦冬总皂苷。

在上述山麦冬总皂苷的制备方法中,所述醇溶液优选为甲醇或乙醇溶液。

在上述山麦冬总皂苷的制备方法中,所述乙醇溶液体积浓度优选为65%-75%。

在上述山麦冬总皂苷的制备方法中,所用山麦冬药材粗粉粒度优选为纳米级水磨。由于山麦冬干燥药材比较坚硬,而嗜碱菌分解提取效率高,温度低,所以有必要对药材进行纳米级水磨,增加药材与溶剂接触的面积,提高总皂苷的提取率。

在上述山麦冬总皂苷的制备方法中,山麦冬药材与溶剂的重量体积比优选为1:15-1:20。

在上述山麦冬总皂苷的制备方法中,纳米级水磨、嗜碱菌。

在上述山麦冬总皂苷的制备方法中,温度优选为60-70℃。

在上述山麦冬总皂苷的制备方法中,提取时间优选为120-150min。

与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:

1.该发明在提取过程中,利用纳米级水磨、嗜碱菌的分解效应、机械效应及热效应等增强溶剂对药材的穿透力,有助于药材中有效成分的溶出,从而提高有效成分的提取率,节约原材料,降低提取温度,降低能耗,提高提取效率,减少对环境污染。

2.该发明的制备工艺中溶剂用量少,既节约溶剂又节约能源,降低生产成本,对环境零污染。

由于山麦冬在《中国药典》2005舨中缺乏含量测定项,所以参考文献报道,山麦冬皂苷主要苷元是薯蓣苷元和鲁斯可苷元,并结合实验验证,确定山麦冬总皂甘的质量指标以薯蓣皂苷元为对照品,采用的测定方法为分光光度法。具体方法为:取2g药材的提取液,浓缩至干,10ml水溶解,用水饱和正丁醇萃取4次,洗涤萃取液,合并正丁醇液,浓缩至干用甲醇定容至10m1。取甲醇液0.5ml,水浴挥干,加高氯酸10ml,65℃水浴15min,冰水冷却终止反应,制得样品液。以高氯酸(分析纯)为空白,在409nm下测定吸光度。

本发明所说的山麦冬总皂苷得率=(总皂苷重量/投入的药材重量)×100%

山麦冬总皂苷提取率=(麦冬总皂苷提取物中的总皂苷含量×总皂苷重量/投入的山麦冬药材总皂苷含量×投入的药材重量)×100%

下面通过具体实施例进一步阐述本发明的技术方案。

具体实施方式

以下实施例所用的山麦冬总皂苷含量为3.06‰。

如下乙醇百分比均为体积百分比。

实施例1提取工艺条件的选择

(1)纳米水磨、嗜碱菌分解的时间对山麦冬总皂苷提取效果的影响

实验方法:取山麦冬500g纳米级水磨,置于植物提取罐中,加入嗜碱菌溶液,加入量为总量的3.5%,分解24h,加入60%乙醇作为提取溶剂,药材与溶剂的重量体积比为1:15,提取温度65℃,选择不同的分解时间提取一次,分解提取后的提取液经过抽滤或离心,清液进行浓缩,二氯甲烷萃取制备后得稠膏,干燥,即得麦冬提取物??疾觳煌崛∈奔湎侣蠖茉碥盏奶崛⌒Ч?。结果如表1所示:

表1

时问提取率(%)

10h24.2

14h30.1

18h45.6

20h73.5

24h90.3

实验结果显示延长分解时间能增加总皂苷的提取率,24h时含量就已经达到最高。所以选取24h作为最佳提取时间。

(2)提取温度对山麦冬总皂苷提取效果的影响

实验方法:取500g山麦冬药材纳米级粉末,置于植物提取罐中,嗜碱菌分解24h,加入60%乙醇作为提取溶剂,药材与溶剂的重量体积比为1:15,选择不同的提取温度提取一次,超声提取后的提取液经过抽滤或离心,清液进行浓缩,二氯甲烷萃取制备后得稠膏,干燥,即得麦冬提取物??疾觳煌崛∈奔湎律铰蠖茉碥盏奶崛⌒Ч?。结果如表2所示:

表2

温度提取率(%)

20℃58.5

30℃60.9

40℃60.9

50℃84.7

60℃87.8

实验结果显示,随着提取温度的升高,山麦冬总皂苷的提取率也不断提高,综合考虑成本,故选取60℃作为最佳超声提取温度。

(3)提取溶剂对山麦冬总皂苷提取效果的影响

实验方法:取500g山麦冬药材纳米级粉末,置于植物提取罐中,嗜碱菌分解24h,加入60%乙醇作为提取溶剂,药材与溶剂的重量体积比为1:15,选择不同的提取溶剂提取一次,超声提取后的提取液经过抽滤或离心,清液进行浓缩,二氯甲烷萃取制备后得稠膏,干燥,即得麦冬提取物??疾觳煌崛∈奔湎律铰蠖茉碥盏奶崛⌒Ч?。结果如表3所示:

表3

溶剂提取率(%)

水55.6

30%乙醇63.7

40%乙醇70.9

50%乙醇76.5

60%乙醇87.4

70%乙醇88.3

甲醇78.4

实验结果显示,选择60%乙醇、70%乙醇和甲醇作为提取溶剂都具有较好的提取

效果。但甲醇毒性较大,不利于工业化生产,而50%乙醇提取出杂质相对较多,过滤比较困难,所以综合生产成本等因素,选取60%乙醇作为提取溶剂。

(4)提取溶剂体积对麦冬总皂苷提取效果的影响

实验方法:取500g山麦冬药材纳米级粉末,置于植物提取罐中,嗜碱菌分解24h,加入60%乙醇作为提取溶剂,药材与溶剂的重量体积比为1:15,选择不同的提取溶剂比例提取一次,超声提取后的提取液经过抽滤或离心,清液进行浓缩,二氯甲烷萃取制备后得稠膏,干燥,即得麦冬提取物??疾觳煌崛∈奔湎律铰蠖茉碥盏奶崛⌒Ч?。结果如表4所示:

表4

溶剂提取率(%)

10倍 88.6

15倍 90.7

实验结果显示,使用药材与溶剂的重量体积比1:15的时候,提取率能得到较大的提高。因此选取1:15作为最佳药材与溶剂的重量体积比。

(5)药材目数对麦冬总皂苷提取效果的影响

实验方法:取500g山麦冬药材纳米级粉末,置于植物提取罐中,嗜碱菌分解24h,加入60%乙醇作为提取溶剂,药材与溶剂的重量体积比为1:15,选择不同的提取细度提取一次,超声提取后的提取液经过抽滤或离心,清液进行浓缩,二氯甲烷萃取制备后得稠膏,干燥,即得麦冬提取物??疾觳煌崛∈奔湎律铰蠖茉碥盏奶崛⌒Ч?。结果如表5所示:

表5

纳米级水磨提取率(%)

纳米级无水 90.8

纳米级含水 99.5

实验结果显示,利用经过纳米级含水的药材进行嗜碱菌提取比纳米级无水的提取率更高,所以选定纳米含水作为最佳工艺。

最后,归纳纳米水磨、嗜碱菌法提取最佳提取工艺为:取纳米水磨的山麦冬药材,置于植物提取罐中,嗜碱菌加入量为总量的3.5%,分解24h,乙醇浓度为60%,药材与溶剂的重量体积比为1:15,提取温度60℃,提取时间120min,提取后的提取液经过抽滤或离心,清液进行浓缩,二氯甲烷萃取制备后得稠膏,加入乙醇进行C18-制备色谱分离得到麦冬总皂苷。

实施例2

取500g取纳米水磨的山麦冬药材,置于植物提取罐中,嗜碱菌加入量为总量的3.5%,分解24h,乙醇浓度为60%,药材与溶剂的重量体积比为1:15,提取温度60℃,提取时间120min,提取后的提取液经过抽滤或离心,清液进行浓缩,二氯甲烷萃取制备后得稠膏,加入乙醇进行C18-制备色谱分离得到山麦冬稠膏,干燥,即得麦冬总皂苷。结果:干膏得率为2.5%,含量25.0%,提取率99.7%。

实施例3

同实施例2所示,不同的是:实施例2中药材与溶剂的重量体积比为1:20,而实施例3中药材与溶剂的重量体积比为1:10。结果:干膏得率为1.9%,含量16.7%,提取率91.7%。

实施例4

同实施例3所示,不同的是:实施例3中药材粉碎达纳米级,而实施例4中药材粉碎达纳米级。结果:干膏得率为1.9%,含量15.7%,提取率85.8%。

实施例5

同实施例4所示,不同的是:实施例4中乙醇浓度为60%,提取时间为24h,而实施例5中乙醇浓度为50%,提取时间为12h。结果:干膏得率为2.3%,含量15.7%,提取率79.6%。

实施例6

同实施例4所示,不同的是:实施例4中提取时间为12h,而实施例6中提取时间为8h。结果:干膏得率为1.5%,含量11.7%,提取率40.1%。

实施例7

取500g取纳米水磨的山麦冬药材,置于植物提取罐中,嗜碱菌加入量为总量的3.5%,分解24h,乙醇浓度为60%,药材与溶剂的重量体积比为1:10,提取温度60℃,提取时间40min,提取后的提取液经过抽滤或离心,清液进行浓缩,二氯甲烷萃取制备后得稠膏,加入乙醇进行C18-制备色谱分离得到山麦冬稠膏,干燥,即得麦冬总皂苷。结果:干膏得率为1.3%,含量18.7%,提取率73.4%,C18-制备色谱后纯度达95%以上。

实施例8

同实施例3所示,不同的是:实施例3使用植物提取一次,实施例8使用水浴热回流提取3次,每次60min。结果:干膏得率为2.4%,含量15.7%。

由以上实施例可知,纳米级水磨、嗜碱菌分解提取山麦冬药材,其最优条件为:纳米级水磨的山麦冬药材,置于植物提取罐中,加入嗜碱菌的量为总量3.5%,分解24h,乙醇浓度为60-80%,药材与溶剂的重量体积比为1:10-1:18,60-75℃,提取时间60-150min,提取液经过抽滤或离心,清液进行浓缩,二氯甲烷萃取制备后得稠膏,加入乙醇进行C18-制备色谱分离即得95%以上山麦冬总皂苷。而常规回流提取则需要在较高提取温度下长时间和多次数地进行提取,才能达到本工艺一次提取的效果。因此,纳米水磨、嗜碱菌分解提取具有减少提取溶剂用量,降低提取温度,节约原材料,减少环境污染,不破坏药物的活性成分,提取山麦冬总皂苷纯度高的特点。

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