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维戈塞尔塔vs毕尔巴鄂竞技: 一種酸棗仁有效部位的提取工藝.pdf

摘要
申請專利號:

维戈塞尔塔vs皇家社会 www.vmyqew.com.cn CN201510137286.2

申請日:

20150327

公開號:

CN106138284A

公開日:

20161123

當前法律狀態:

有效性:

審查中

法律詳情:
IPC分類號: A61K36/725,A23L1/29 主分類號: A61K36/725,A23L1/29
申請人: 南京海恒醫藥科技有限公司
發明人: 不公告發明人
地址: 210002 江蘇省南京市秦淮區洪武路359號福鑫大廈東塔2509室
優先權: CN201510137286A
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201510137286.2

授權公告號:

法律狀態公告日:

法律狀態類型:

摘要

本發明涉及一種從中藥材酸棗仁中提取有效部位的方法,步驟如下:將酸棗仁藥材清洗,干燥,粉碎成粗粉;加入0-90%乙醇中回流提取,濾過,濾液通過大孔吸附樹脂吸附,用蒸餾水及10%乙醇沖洗樹脂柱至流出液近無色,改用2-6倍量50-70%乙醇洗脫,回收乙醇,經干燥處理即得酸棗仁有效部位。采用本發明方法制備的酸棗仁有效部位具有收率高,純度高,生產成本低的優點。

權利要求書

1.一種中藥材酸棗仁有效部位的提取工藝,其特征是:以酸棗仁為原料,將酸棗仁藥材清洗,干燥,粉碎成粗粉;加入0-90%乙醇中回流提取,濾過,濾液通過大孔吸附樹脂吸附,用蒸餾水及10%乙醇沖洗樹脂柱至流出液近無色,改用2-6倍量50-70%乙醇洗脫,回收乙醇,經干燥處理即得酸棗仁有效部位原料。2.根據權利要求1所述的工藝,其特征在于酸棗仁原料可以先用石油醚脫脂后再提取。3.根據權利要求1所述的工藝,其特征在于所述大孔吸附樹脂型號為HPD100型大孔吸附樹脂。

說明書

技術領域

本發明涉及中藥材有效部位提取工藝技術領域,具體是一種從酸棗仁中提取有效部位的方法。

背景技術

酸棗仁為鼠李科植物酸棗 [Ziziphus jujuba Mill.Var.spinosa (Bunge) Hu ex H.F.Chou] 的干燥成熟種子,秋末冬初采收成熟果實,除去果肉及核殼,收集種子,曬干。酸棗核始載于《神農本草經》,列為上品?!睹獎鷴肌啡巳疲骸吧傭性?,八月采實,陰干?!薄緞灤薇靜蕁吩唬骸按思礃拊媸狄?,樹大如大棗,實無常形,但大棗中味酸者是?!薄犢Ρ靜蕁芳竊兀骸按四思?,更非他物。若謂是大棗味酸者,全非也。生長于陽坡或干燥瘠土處,常形成灌木叢。主產于河北、山西、遼寧、河南、山東等地。其性甘、酸,平。入肝、膽、心經。具有養心補肝,寧心安神,斂汗,生津的功效,主治虛煩不眠,驚悸多夢,體虛多汗,津傷口渴。為中醫常用安神藥。

從80年代初就開始對酸棗仁的化學成分進行研究,直到近10年取得了重大成果:生物堿:酸棗仁堿(sanjoinine)A、B、D、E、F、G1、G2、Ia、Ib、K,其中堿A就是歐鼠李葉堿(frangu-foline),堿E就是荷葉堿(nuciferine),堿Ia就是原荷葉堿(nornu-ciferine),堿Ib就是去甲異紫堇定(norisocorydine),堿K就是右旋的衡州烏藥堿(coclaurine),N-甲基巴婆堿(N-methylasimilo-bine),酸李堿(zizyphusine),5-羥基-6-甲氧基去甲阿樸啡(caaver-ine,5-hydroxy-6-methoxynoraporphine),安木非賓堿(amphibine)D?;購嵩嬡駛馮模╯anjoinenine)?;購評啵喊阻脛幔╞etulinic acid),白樺脂醇(betulin),美洲茶酸(ceanothic acid),麥珠子酸(alphitolic acid),酸棗皂苷(jujuboside)A、B,以及胡蘿卜苷(daucosterol)。又含黃酮類:斯皮諾素(spinosin),即是2”-O-β-D-吡喃葡萄糖基當藥素(2”-O-β-D-glucopyrano-sylswertisin),酸棗黃素(zivulgarin),6'''-芥子酰斯皮諾素(6'''-sinapoylspinosin),6'''-阿魏酰斯皮諾素(6'''-feruloylspinosin),6'''-對香豆酰斯皮諾素(6'''-p-coumaroylspinosin),當藥素(swer-tisin),6,8-二-C-葡萄糖基芹菜素(vicenin Ⅱ),芹菜素-6-C-[(6-O-對羥基苯甲酰)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷[apigenin-6-C-[(6-O-p-hydroxybenzoyl)-β-D-glucopyranosyl(1→2)]-β-D-glucopyranoside]等?;購瞻彼幔╰hreonine),纈氨酸(valine),蛋氨酸(methionine),亮氨酸(leucine),異亮氨酸(isoleucine),賴氨酸(lysine),苯丙氨酸(phenylalanine)等17種氨基酸和鉀、鈉、鈣、鋅、鐵、銅、錳等多種金屬元素。又含阿魏酸(ferulic acid),維生素C及植物甾醇,環磷酸腺苷(cyclic adenosine 3',5'-monophosphate)等。

同時不斷對酸棗仁的現代藥理作用進行了研究,發現多種生物活性,如對中樞神經的作用(鎮靜催眠作用、抗驚厥、抗抑郁及改善學習記憶等方面的作用)、對心血管系統的作用(降壓作用、防治動脈硬化及降血脂的作用)、免疫增強作用、抗誘變、防治癌癥的作用、抗炎作用、抗衰老等方面的作用。綜上所述,酸棗仁具有極好的開發前景,但是目前尚缺乏一種能提取酸棗仁中多種有效成分的工業化生產制備方法。

發明內容

本發明要解決的技術問題是:提供一種工藝流程短、節能減排、純度高的酸棗仁有效部位的制備方法。

本發明解決技術問題的技術方案是:以酸棗仁為原料,將酸棗仁藥材清洗,干燥,粉碎成粗粉;加入0-90%乙醇中回流提取,濾過,濾液通過大孔吸附樹脂吸附,用蒸餾水及10%乙醇沖洗樹脂柱至流出液近無色,改用2-6倍量50-70%乙醇洗脫,回收乙醇,經干燥處理即得酸棗仁有效部位。

本發明所使用的酸棗仁原料,可以先用石油醚脫脂后再提取,也可以不脫脂直接提取。

本發明優選的樹脂型號為HPD100型大孔吸附樹脂。使用前先用95%乙醇浸泡24小時,濕法裝柱,再繼續用95%乙醇沖洗,直到收集醇洗液加入5倍蒸餾水不出現渾濁為止,最后用蒸餾水沖洗至無醇備用。

本發明的優點是:本發明用乙醇提取酸棗仁有效部位,用HPD100型(滄州寶恩吸附材料科技有限公司)通用大孔吸附樹脂對酸棗仁提取浸膏進行除雜純化有效部位,使酸棗仁有效部位提取率達1%,提取轉移率達90%以上, (HPLC方法測定)含量達60%以上。采用HPD100型大孔吸附樹脂提取酸棗仁有效部位的工藝流程短、無污染、設備利用率高,酸棗仁有效部位收率高,純度高,生產成本低。

運用本發明方法制備的酸棗仁有效部位,可以用于制備藥品或保健食品。

具體實施方式

結合如下所述的實施例對本發明進一步說明:

實施例1

以1kg酸棗仁為原料,粉碎成粗粉,將酸棗仁加入水中煮提3次,每次加水量10倍,提取時間為2小時,合并提取液,濾過,濾液濃縮至比重約為1.10(熱測),將冷卻至室溫的浸膏加到已預處理好的大孔吸附樹脂HPD100柱上,先后用蒸餾水及10%乙醇液洗脫至無色,再4倍柱體積的60%乙醇洗脫,收集醇洗液,濃縮干燥,得到酸棗仁有效部位原料約11.3g,其中總皂苷含量為30.6%,總黃酮含量為38.4%。

實施例2

以1kg酸棗仁為原料,粉碎成粗粉,先用石油醚脫脂兩次,每次石油醚加入量為8倍,提取時間為1小時,得到脫脂藥渣再加入30%乙醇回流提取3次,每次50%乙醇用量為10倍,回流提取時間為1.5小時,合并提取液,濾過,濾液濃縮至無醇,加水稀釋至比重約1.10(熱測),冷卻至室溫加到已預處理好的大孔吸附樹脂HPD100柱上,先后用蒸餾水及10%乙醇液洗脫至無色,再4倍柱體積的60%乙醇洗脫,收集醇洗液,濃縮干燥,得到酸棗仁有效部位原料約12.1g,其中總皂苷含量為32.0%,總黃酮含量為39.9%。

實施例3

以1kg酸棗仁為原料,粉碎成粗粉,先用石油醚脫脂兩次,每次石油醚加入量為8倍,提取時間為1小時,得到脫脂藥渣再加入50%乙醇回流提取3次,每次50%乙醇用量為10倍,回流提取時間為1.5小時,合并提取液,濾過,濾液濃縮至無醇,加水稀釋至比重約1.10(熱測),冷卻至室溫加到已預處理好的大孔吸附樹脂HPD100柱上,先后用蒸餾水及10%乙醇液洗脫至無色,再4倍柱體積的70%乙醇洗脫,收集醇洗液,濃縮干燥,得到酸棗仁有效部位原料約11.3g,其中總皂苷含量為32.6%,總黃酮含量為40.7%。

實施例4

以1kg酸棗仁為原料,粉碎成粗粉,先用石油醚脫脂兩次,每次石油醚加入量為8倍,提取時間為1小時,得到脫脂藥渣再加入90%乙醇回流提取3次,每次50%乙醇用量為10倍,回流提取時間為1.5小時,合并提取液,濾過,濾液濃縮至無醇,加水稀釋至比重約1.10(熱測),冷卻至室溫加到已預處理好的大孔吸附樹脂HPD100柱上,先后用蒸餾水及10%乙醇液洗脫至無色,再4倍柱體積的70%乙醇洗脫,收集醇洗液,濃縮干燥,得到酸棗仁有效部位原料約10.8g,其中總皂苷含量為34.7%,總黃酮含量為42.1%。

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一種 酸棗仁 有效 部位 提取 工藝
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