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马德里竞技维戈塞尔塔: 用于提取風味劑和芳香劑化合物以及增溶精油的方法和組合物.pdf

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用于 提取 風味 芳香劑 化合物 以及 精油 方法 組合
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摘要
申請專利號:

CN201080050283.0

申請日:

2010.11.03

公開號:

CN102597197B

公開日:

2014.09.24

當前法律狀態:

終止

有效性:

無權

法律詳情: 未繳年費專利權終止IPC(主分類):B01D 11/02申請日:20101103授權公告日:20140924終止日期:20151103|||授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C11B 1/10申請日:20101103|||公開
IPC分類號: B01D11/02; A61K8/86; C11B1/10; C11B9/00 主分類號: B01D11/02
申請人: 納幕爾杜邦公司
發明人: G·芬尼韋西; R·H·P·R·波拉迪; H·B·森卡拉
地址: 美國特拉華州
優先權: 2009.11.04 US 61/257,866
專利代理機構: 中國專利代理(香港)有限公司 72001 代理人: 王倫偉;李炳愛
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201080050283.0

授權公告號:

|||102597197B||||||

法律狀態公告日:

2016.12.21|||2014.09.24|||2012.11.28|||2012.07.18

法律狀態類型:

專利權的終止|||授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明提供了使用聚(三亞甲基醚)二醇均聚物和共聚物從天然植物材料中提取風味劑和芳香劑材料的方法。所述聚(三亞甲基醚)二醇均聚物和共聚物用作精油增溶劑并可用于提供在應用如化妝品、個人護理產品和工業清潔產品中具有多種用途的組合物。

權利要求書

1.從植物中提取精油的方法,所述方法包括:
a)使植物材料與包含一種或多種聚(三亞甲基醚)二醇均聚物或共聚
物的組合物接觸以形成提取物,其中所述均聚物或共聚物具有在
約134至約2000范圍內的數均分子量;以及
b)通過過濾從所述植物材料中分離所述提取物。
2.權利要求1的方法,其中所述聚(三亞甲基醚)二醇均聚物或共聚物的
分子量小于約1000。
3.增溶精油的方法,所述方法包括使所述精油與包含一種或多種聚(三
亞甲基醚)二醇均聚物或共聚物的組合物接觸以形成溶液或微乳液,
其中所述均聚物或共聚物具有在約134至約2000范圍內的數均分子
量。
4.權利要求3的方法,其中所述分子量小于約1000。
5.權利要求3的方法,所述方法還包括加入水和基于所述溶液的總重量
計約10重量%或更少的表面活性劑。
6.權利要求3的方法,其中所述溶液或微乳液包含至多約80重量%的
精油。
7.權利要求3的方法,其中所述溶液或微乳液具有小于60個比濁法濁
度單位的濁度。
8.權利要求3的方法,其中所述精油為選自下列中的一種或多種:羅
勒、苯偶姻、香檸檬、黑胡椒、白千層、春黃菊、樟腦、藏茴香、
胡蘿卜籽、桂皮、雪松木、肉桂、香茅、丁香、芫荽、檜木、蒔
蘿、桉樹、茴香、老鸛草、姜、柚子、茉莉、杜松、薰衣草、檸
檬、檸檬草、酸橙、中國柑桔、牛至、沒藥、肉豆蔻、橙、胡椒薄
荷、玫瑰、鼠尾草、綠薄荷、檀木、橘子、百里香、茶樹和依蘭。
9.精油,所述精油由權利要求1的方法制備。
10.溶液或微乳液,所述溶液或微乳液由權利要求3的方法制備。
11.個人護理或化妝品制劑,所述制劑包含權利要求9的精油。
12.個人護理或化妝品制劑,所述制劑包含權利要求10的溶液或微乳
液。
13.權利要求11的個人護理或化妝品制劑,所述制劑為護膚產品、牙
膏、除臭劑、止汗劑、驅昆蟲劑、麻醉劑、洗發劑、毛發調理劑、
防曬產品、沐浴凝膠、皂、清潔劑、保濕劑、毛發定型凝膠、毛發
去頭皮屑組合物、毛發生長促進劑組合物、毛發著色劑組合物、毛
發漂白劑組合物、毛發抗卷結劑組合物、毛發松弛劑組合物、剃刮
產品組合物、潤滑凝膠組合物、殺精子凝膠組合物或皮膚清潔組合
物。
14.權利要求12的個人護理或化妝品制劑,所述制劑為護膚產品、牙
膏、除臭劑、止汗劑、驅昆蟲劑、麻醉劑、洗發劑、毛發調理劑、
防曬產品、沐浴凝膠、皂、清潔劑、保濕劑、毛發定型凝膠、毛發
去頭皮屑組合物、毛發生長促進劑組合物、毛發著色劑組合物、毛
發漂白劑組合物、毛發抗卷結劑組合物、毛發松弛劑組合物、剃刮
產品組合物、潤滑凝膠組合物、殺精子凝膠組合物或皮膚清潔組合
物。
15.權利要求1的方法,其中所述聚(三亞甲基醚)二醇均聚物或共聚物是
可再生資源的。
16.權利要求3的方法,其中所述聚(三亞甲基醚)二醇均聚物或共聚物是
可再生資源的。
17.組合物,所述組合物包含精油和一種或多種聚(三亞甲基醚)二醇均聚
物或共聚物,其中所述均聚物或共聚物具有在約134至約2000范圍
內的數均分子量,并且其中所述組合物具有至少38.0的表面張力。

說明書

用于提取風味劑和芳香劑化合物以及增溶精油的方法和組合物

技術領域

本發明涉及使用聚三亞甲基醚二醇從天然植物材料中提取風味劑和芳
香劑材料并用作精油增溶劑的方法,以及由所述方法制備的組合物。本發明
還涉及使用聚三亞甲基醚二醇作為清潔劑的方法。

發明背景

來源于石油化學產品的溶劑通常用于從植物來源中提取風味劑和芳香
劑材料,以用于向消費品中增加芳香。溶劑還可用于溶解精油?;肪?、市
場、美感以及其它因素已致使部分消費者和制造商期望具有石油化學產品的
替代品,以作為各種產品中的溶劑和其它組分的來源。

“Common?Fragrance?and?Flavor?Materials”(Preparation,Properties?and?
Uses,第5版,Horst?Surburg?and?Johannes?Panten?CopyrightWILEY-VCH?
Verlag?GmbH&Co.,KGaA,Weinheim)公開了天然芳香劑和風味劑濃縮物
的分離方法。用于濃縮風味劑和芳香劑材料的主要方法包括蒸餾、機械分離
和溶劑萃取。

精油可通過用水或蒸汽蒸餾植物材料來獲得。水相冷凝后,從精油中
分離水。精油可直接用作風味劑和芳香劑的原料,或可用某些溶劑高度稀
釋??賞ü盟?乙醇混合物蒸餾植物材料來獲得餾出液,并且蒸餾產品包
含乙醇。然而,醇對于一些產品而言是不可取的,并且可造成某些個體皮膚
刺激。雖然水性溶劑是所期望的,但是許多精油和其它植物材料不是水溶性
的。就某些植物材料(例如茉莉)而言,由于熱處理將破壞芳香物質,因此
無法成功使用蒸餾;因此使用溶劑萃取以從此類植物中獲得風味劑和芳香
劑。

一般期望避免在產品如個人護理產品中使用揮發性有機化合物
(VOC)。其它石化溶劑,如己烷、甲苯和石油醚還廣泛用于植物提取。
這些溶劑雖然有效地從植物中提取風味劑和芳香劑材料,但是難以完全移
除,因此最終產品可能包含不可取的氣味和有害或毒性成分,并且可能造成
皮膚刺激或其它與健康相關的問題。

已開發出包含香料或風味劑的水基微乳液,如美國專利6,403,109中所
公開的。然而,微乳液依賴于使用大量表面活性劑,這對于某些消費品而言
也是不可取的。美國專利6,403,109中所公開的可以乳液形式存在的硅氧烷
在某些產品中也是不可取的。

仍需要非石油基、無揮發性、無毒、無害并且可生物降解,而且可有
效從植物中提取風味劑和芳香劑材料并且有效增溶精油和其它植物提取物以
用于消費品和工業產品的材料?;蠱諭哂屑虻ゲ⑶野踩?,而且不需要移除
高VOC石油基溶劑的方法?;蠱諭芄輝詘參鍰崛∥锏南啞泛凸ひ?br />產品中使用可再生資源的并且可生物降解的材料。

發明概述

本發明的一個方面是從植物中提取精油的方法,所述方法包括a)使植
物材料與包含一種或多種聚(三亞甲基醚)二醇均聚物或共聚物的組合物接觸
以形成提取物,其中所述均聚物或共聚物具有約134至約2000范圍內的分
子量;并且b)通過過濾從植物材料中分離所述提取物。

本發明的另一個方面是增溶精油的方法,所述方法包括使所述精油與
包含一種或多種聚(三亞甲基醚)二醇均聚物或共聚物的組合物接觸以形成溶
液或微乳液,其中所述均聚物或共聚物具有約134至約2000范圍內的分子
量。

本發明的另一個方面是由上述方法制備的精油、溶液或微乳液,以及
其個人護理或化妝品制劑。

本發明的另一個方面是包含精油和一種或多種聚(三亞甲基醚)二醇均聚
物或共聚物的組合物,其中所述均聚物或共聚物具有約134至約2000范圍
內的分子量,并且其中所述組合物具有至少38.0的表面張力。

發明詳述

除非另外指明,如本文所用的下列術語具有下列含義。

“提取劑”是用于從天然植物材料中分離或提取所期望物質的試劑。

“提取物”是主要通過化學或機械作用,獲得自物質的組合物。提取
物可包含非揮發性組分以及揮發性組分。

“凝香劑”是用非極性有機溶劑獲得的新鮮天然植物材料的提取物。

“酊劑”是乙醇或乙醇-水混合物的提取物,其中保留溶劑作為稀釋
劑。

“類樹脂”是與凝香劑相似的固體或半固體材料,但通過用溶劑萃取
和純化,由流出物制備。

“精油”是或自植物材料(如灌木、花朵、喬木、根、樹皮和種子)
的揮發性親脂物質,其主要為衍生自單萜烯和倍半萜烯、苯基丙酸、氨基酸
以及脂肪酸的烴或單官能化合物。

“增溶劑”是用于溶解精油或其它植物提取物的試劑。

“VOC”是指揮發性有機化合物。

“微乳液”是熱力學穩定的膠態體系,其中所述顆粒具有約10nm的平
均半徑。

本發明提供了使用聚三亞甲基醚二醇作為提取劑或增溶劑,提取和增
溶植物源精油或其它植物提取物如風味劑和芳香劑材料的方法和組合物。在
一些實施方案中,所述聚三亞甲基醚二醇為可再生資源的。

聚三亞甲基醚二醇通常通過在酸催化劑的存在下,包含1,3-丙二醇的單
體縮聚,從而獲得包含-(CH2CH2CH2O)-鍵(例如三亞甲基醚重復單元)的
聚合物或共聚物而制備。通常,至少50%的重復單元為三亞甲基醚單元。

1,3-丙二醇的一個來源是經由使用可再生生物來源的發酵方法。如本文
所用,當術語“可再生資源的”應用于聚(三亞甲基醚)二醇均聚物或共聚物
時,是指聚(三亞甲基醚)二醇均聚物或共聚物由衍生自可再生生物來源的
1,3-丙二醇制備。作為例證性實例,1,3-丙二醇(PDO)的生化途徑是本領
域已知的,其利用由生物和可再生資源制備的給料如玉米原料。例如,能夠
將甘油轉化為1,3-丙二醇的細菌菌株存在于菌種克雷白氏桿菌
(Klebsiella)、檸檬酸桿菌(Citrobacter)、梭菌(Clostridium)和乳酸桿
菌(Lactobacillus)中。所述技術公開于一些專利中,包括US5633362、
US5686276和US5821092(其公開內容以引用方式并入本文以用于所有目
的,如同被完全公開一樣)。例如,US5821092特別公開了使用重組生物
體,由甘油生物制備1,3-丙二醇的方法。該方法摻入了用異源pdu二醇脫水
酶基因轉化的大腸桿菌,其對1,2-丙二醇具有特異性。轉化過的大腸桿菌在
作為碳源的甘油存在下生長,并且從生長培養基中分離出1,3-丙二醇。由于
細菌和酵母都能夠將葡萄糖(如玉米糖)或其它碳水化合物轉化為甘油,因
此公開于這些公布中的方法提供了快速、廉價并且環保的1,3-丙二醇單體
源。

本文公開方法和組合物中可用作風味劑和芳香劑材料的精油可得自任
何植物、喬木、藻類、真菌,或可在實驗室中合成??商崛≈參鋝牧系母韃?br />分,如葉、根、莖、芽、嫩枝、根莖、心材、樹皮、樹脂、花、種子或果
實,或在一些實施方案中,為整個植物。適宜的植物科實例可包括:漆樹
科、天南星科、橡子木科、鳳仙花科、秋海棠科、紫草料、黃楊科、番木瓜
科、葫蘆科、藤黃科、虎皮楠料、杜鵑花科、大戟科、豆科、山毛櫸科、七
葉樹科、玉簪科、繡球花科、唇形科、異柱草料、木蘭科、辣木科、肉豆蔻
科、桃金娘科、木樨科、蘭科、三瓣綠科、松科、報春花科、蕓香科。植物
和樹物種的具體實例包括:歐蓍草、七葉樹、大蒜、青蒿、星果棕脂、桃
棕、冬瓜、多花滇南蛇藤、島生葉地衣、奇奴亞藜、雞納樹、佛手柑、紅
橘、甜橙、芫荽、水松藻、摩爾沒藥、日本山楂、青瓜、藍桉、皂莢樹、亞
馬遜倪藤、扶桑、素方花、忍冬、銀花、蕃茄、蘋果、洋甘菊、摩帝椰子、
小葉瓶塞樹、五倍子、管花薄荷、穆里野牡丹、豆瓣菜、蓮花、月見草、沿
階草、鱷梨、巴西人參、黃柏、余甘子、菜豌豆、直立委陵菜、檀香紫檀、
地黃、黑穗醋栗、洋薔薇、蓬蒿、啤酒糖酵母、苦檳榔青、苯偶姻、以及百
里香。

可從其中獲得芳香物質的藻科包括:頂藻科、輪藻科、松藻科、鹿角
藻科、海帶科、魚子菜科、石莼科、枝瑚菌科??紗悠渲謝竦鎂偷腦謇轡?br />種的具體實例包括:陀螺魚子菜(紅藻)(L.)、泡葉藻(褐藻)、陀螺魚
子菜、粗狀魚子菜(紅藻)、海萵苣(綠藻)、掌狀海帶、楔基海帶。

芳香物質還可得自真菌,包括同擔子菌綱(Homobasidiomycetes)(野
蘑菇)。適合作為精油來源的蘑菇科包括薄孔菌科、口蘑科、靈芝科(舞
茸、香菇、靈芝蘑菇)。用于精油的蘑菇菌種包括雙孢菇、洋蘑菇、金針
菇、食用蕈、香菇、?;?、平菇、鮑魚菇、銀耳、繡球菇、白松露、草菇。

精油通常是水不溶性的。精油包含揮發性親脂物質,并且主要為單萜
烯和倍半萜烯、苯基丙酸、氨基酸和長鏈脂肪酸的衍生物。天然存在的精油
可與合成芳香劑共混,并且術語“精油”旨在包括此類共混物。

本文公開的方法和組合物通過使用聚三亞甲基醚二醇作為提取劑,從
天然植物材料中提取風味劑和芳香劑材料,可用于制備凝香劑和酊劑。所述
組合物可在提取后使用,而無需進一步處理。在一些實施方案中,所述聚三
亞甲基醚二醇為可再生資源的。

天然存在的精油的實例包括:羅勒、苯偶姻、香檸檬、黑胡椒、白千
層、春黃菊、樟腦、藏茴香、胡蘿卜籽、桂皮、雪松木、肉桂、香茅、丁
香、芫荽、檜木、蒔蘿、桉樹、茴香、老鸛草、姜、柚子、茉莉、杜松、薰
衣草、檸檬、檸檬草、酸橙、中國柑桔、牛至、沒藥、肉豆蔻、橙、胡椒薄
荷、玫瑰、鼠尾草、綠薄荷、檀木、橘子、百里香、茶樹和依蘭。

在本文公開的方法和組合物中適用作提取劑或增溶劑的聚三亞甲基醚
二醇具有多個優點。例如,聚三亞甲基醚二醇是非揮發性的、一般無毒、無
害的物質,它是可再生資源的。如本文所用,與聚三亞甲基醚二醇相關的
“可再生資源的”是指它們是使用可再生資源成分1,3-丙二醇制備的。本發
明人驚奇地發現聚三亞甲基醚二醇作為提取劑從基于天然植物的材料中移出
風味劑和芳香劑材料并且作為精油增溶劑的高效性。因此,可再生資源的聚
三亞甲基醚二醇在此類應用中可替代石油基材料,這是許多消費品和個人護
理產品所期望的。

物質(溶質)在溶劑中的溶解度一般由介于溶劑與溶質之間的分子間
力的平衡來確定。具有相對較高分子間力的溶劑具有相對高的表面張力和相
對較高的溶解度參數值,反之亦然。溶劑分子的吸引性相互作用能必須匹配
溶質中的吸引性分子間能,以便形成溶液。表面張力是由于液體中的分子吸
引而造成的作用于液體表面的內向力的量度。表面張力為45.9dyn/cm的聚
乙二醇(300MW)由于分子間力較高,因此本質上是粘稠和極性的晶體,
而表面張力為32.9dyn/cm的聚丙二醇(425MW)本質上是無定形和非極性
的低粘度液體。因此,聚乙二醇用于增溶極性溶質,并且聚丙二醇用于增溶
非極性溶質。在另一方面,聚三亞甲基醚二醇的表面張力值,就250MW聚
合物而言為42.7dyn/cm,而就650MW聚合物而言為40.7dyn/cm,顯著地高
于其異構體聚丙二醇就425MW聚合物而言的32.9dyn/cm,盡管它們在主鏈
中具有相同數目的碳和氧原子。聚三亞甲基醚二醇的表面張力值接近親水性
聚乙二醇,表明它可與聚乙二醇以相同方式使用。然而驚奇的是,聚三亞甲
基醚二醇對精油的增溶功效是不可預測的,并且表現出比聚乙二醇、1,3-丙
二醇、或聚丙二醇更大的溶解度。

適應于本文公開方法中的聚三亞甲基醚二醇為具有較低分子量的聚三
亞甲基醚二醇均聚物和共聚物、以及聚三亞甲基醚二醇的酯(單酯、二酯以
及它們的混合物)。一般來講,聚醚分子的非極性隨著分子量的增加而增
加,因此可根據要提取或增溶的材料來選擇所期望的分子量。如本文所用,
“低分子量”是指所述聚合物通常具有在134至2000范圍內的數均分子
量。所述聚合物更典型具有小于1000,或在250至1000范圍內的數均分子
量,并且在一些實施方案中,所述聚合物具有小于約650,或在250至650
范圍內的數均分子量。在另一個實施方案中,所述聚合物具有小于約250的
數均分子量。適宜的聚合物是可商購獲得的,如得自E.I.du?Pont?de?
Nemours?and?Company(Wilmington,DE)的CerenolH650聚三亞甲基醚二
醇,或可按美國專利No.7,074,969中所公開的來制備

適宜的共聚物包括聚(三亞甲基醚酯)二醇如公開于美國專利6,316,586
和6,608,168中的那些,和聚(三亞甲基-共-乙烯醚)二醇如公開于美國專利公
布2005/0176921中。適宜的聚三亞甲基醚二醇酯公開于美國專利申請
2009/108845中。

在根據本文公開的方法制備凝香劑組合物時,使用具有所期望數均分
子量的聚三亞甲基醚二醇來提取天然植物材料的基本組分,首先將兩種材料
混合,給予足夠的時間來溶解,并且移除不溶解的非基本組分。聚醚二醇和
植物材料的混合在室溫或稍高的溫度下完成,并且通過過濾完成從提取物中
分離殘余材料。所得提取物(酊劑)可用聚三亞甲基醚二醇或任何其它所期
望的溶劑進一步稀釋,并且可用于各種制劑中。如果需要,可在通過大氣壓
或減壓蒸餾,從提取物中分離出揮發性風味劑和芳香劑材料。聚三亞甲基醚
二醇聚合物對許多天然植物材料表現出所期望的溶解度特性,并且無需進一
步純化即可用于化妝品、個人護理、藥物或工業應用中。

一般來講,通過用乙醇或乙醇-水混合物處理植物材料來制備酊劑。通
常具有在134至650范圍內的數均分子量的聚三亞甲基醚二醇,或此類聚三
亞甲基醚二醇和水的混合物適于獲得植物材料的酊劑。

聚三亞甲基醚二醇和聚三亞甲基醚二醇酯(脂族、芳族或支化的)還
可非常有效地溶解植物來源的精油提取物,并且可用作增溶劑??賞ü?br />濃度的精油溶解于聚三亞甲基醚二醇中來獲得澄清并且均勻的溶液。在制備
溶液時,在室溫或稍高的溫度下將具有所期望的數均分子量的聚三亞甲基醚
二醇與所期望的精油或其它植物提取物混合。溶液的透明度可經由作為時間
函數的濁度來測定,并且它以比濁法濁度單位(NTU)表示。組合物的
NTU為100或更低,通常為60或更低,并且期望為40或更低。在一些實
施方案中,所述組合物基本上不含VOC。

可使用根據本文所公開的方法包含增溶的精油的組合物,包括化妝品
和個人護理制劑如裝飾性化妝品(眼霜、粉底、唇膏、唇彩)、毛發護理制
劑(洗發劑、調理劑、毛發凝膠、毛發洗劑和滋補劑)、香料和芳香劑(古
龍水、花露水、香料)、護膚品(嬰兒護理品、身體護理品、臉部護理品、
臉部清潔霜膏和洗劑)、防曬制劑(防曬制劑、曬后制劑和仿曬制劑)和衛
生制劑(止汗劑和除臭劑、脫毛劑、洗手制劑、淋浴和沐浴制劑)。增溶的
精油組合物可用于工業應用,如清潔劑、洗滌劑(衣物洗滌劑、盤碟洗滌
劑)、織物軟化劑,并且還可用于紡織物處理。

包括使精油與包含一種或多種聚(三亞甲基醚)二醇均聚物或共聚物的組
合物接觸的增溶精油的方法還可通過進一步加入水和一種或多種表面活性劑
而用于制備水溶液、乳液或微乳液。包括乳化劑在內的表面活性劑是具有疏
水性和親水性部分的化合物,其用于降低它們溶于其中的水溶液的表面張
力。精油一般是與水不混溶的,并且為了制備水基組合物,可使用穩定的乳
液或微乳液,但是通常需要大量的一種或多種表面活性劑。然而已發現,包
含溶解于聚三亞甲基醚二醇中的精油的溶液可分散于水中,并且因此可預期
使用與常規乳液和微乳液相比較少量的一種或多種表面活性劑,由此類溶液
獲得澄清并且透明的微乳液。聚三亞甲基醚二醇酯(單酯和二酯或酯混合
物)和精油的溶液可用于水包油、油包水或多重乳液中,或其它類型的化妝
品制劑、藥物制劑或工業制劑中。適宜表面活性劑的實例公開于
US2003/0007939A1、US3755560和US4421769中。

水的加入量取決于所期望的最終用途,但是通?;謁鋈芤夯蛭⑷?br />液的總重量計為至多約80重量%,或50重量%,或30重量%,或10重量
%。

在一些實施方案中,所述組合物可包含小于10重量%,更典型小于5
重量%,小于2重量%,小于1重量%,或小于0.5重量%的總表面活性劑。
然而,在溶解后可將表面活性劑加入到溶液中,以用于某些制劑中如保濕調
理霜或其它包含不易溶解于聚醚二醇中的成分的制劑。

在一些實施方案中,所述組合物基本上不含硅氧烷。如本文所用,硅
氧烷廣泛涉及直鏈和環狀硅酮和硅氧烷,包括本領域中涉及的聚二甲基硅氧
烷、環甲基硅酮等的那些。雖然揮發性硅氧烷流體(即,在室溫下具有蒸氣
壓等于或大于乙醇蒸氣壓的硅氧烷流體)可用于多種個人護理制劑和化妝品
制劑中,并且由本文公開的溶液制備產品不旨在排除此類制劑,但是在制備
具有所期望透明度的溶液時不需要此類產品。

聚(三亞甲基醚)二醇均聚物或共聚物自身還可用作清潔劑,以在其中具
有較低表面張力的溶劑功能不佳的工業應用中移除極性親脂性污垢如粘合
劑、油或脂肪。聚(三亞甲基醚)二醇均聚物或共聚物還可與水、醇、二醇醚
和酮一起用作共溶劑,并且用作清潔劑、洗滌劑(衣物洗滌劑、盤碟洗滌
劑)、織物軟化劑的組分,以及用于紡織物處理。

在其它實施方案中,精油、溶液或微乳液可由本文所公開的方法制
備,并且個人護理或化妝品制劑包含所述精油、溶液或微乳液。

在一些實施方案中,可制備包含精油和一種或多種聚(三亞甲基醚)二醇
均聚物或共聚物的組合物,其中所述均聚物或共聚物具有在約134至約
2000范圍內的數均分子量,并且其中所述組合物具有至少38.0,或至少
40.0的表面張力。所述組合物還可具有小于60個比濁法濁度單位的濁度。
聚(三亞甲基醚)二醇均聚物或共聚物如上所述。更典型地所述聚合物具有小
于1000,或在250至1000范圍內的數均分子量,并且最典型地所述聚合物
具有小于約650,或在250至650范圍內的數均分子量。在另一個實施方案
中,所述聚合物具有小于約250的數均分子量。

所述組合物可用于個人護理或化妝品制劑中,或如上文所公開的,用
作清潔劑、洗滌劑(衣物洗滌劑、盤碟洗滌劑)、織物軟化劑的組分,以及
用于紡織物處理。所述組合物可為溶液或微乳液的形式,其可以是純的或含
水的。它們還可包含加入的水或表面活性劑。水加入的量取決于所期望的最
終用途,但是通常為所述溶液或微乳液的至多約80重量%,或50重量%,
或30重量%,或10重量%。

在一些實施方案中,所述組合物可包含小于10重量%,更典型小于5
重量%,小于2重量%,小于1重量%,或小于0.5重量%的總表面活性劑。
然而,可在增溶后將表面活性劑加入到溶液中,以用于某些制劑中如保濕調
理霜或其它包含不易溶解于聚醚二醇中的成分的制劑。在一些實施方案中,
所述組合物基本上不含硅氧烷。

實施例

用于實施例中的縮寫含義如下:“s”表示秒,“min”是指分鐘,
“h”是指小時,“kg”是指千克,“g”是指克,“mg”是指毫克,
“μg”是指微克,“oz”是指盎司,“yd”是指碼,“mmol”是指毫摩
爾,“m”是指米,“cm”是指厘米,“mm”是指毫米,“μm”是指微
米,“mL”是指毫升,“μL”是指微升,“M”是指摩爾,“N”是指
正,“wt%”是指重量百分比,“ppm”是指份每一百萬份,“MW”是指
分子量,“Mn”是指數均分子量,“Mw”是指重均分子量。除非另外指
明,所用的任何水均為蒸餾水或去離子水。

聚三亞甲基醚二醇的數均分子量(Mn)采用NMR光譜法,由端基分
析測定。使用散射濁度計(MicroTPW,20000型,Scientific?Inc.FT.Myers,
FL)監測懸浮顆粒反射的光,實施增溶組合物的濁度測量。

NTU(比濁法濁度單位)數代表溶液的透明度;數值越低,代表透明
度越高。使用Cahn動態接觸角分析儀(DCA-312型),由環(DuNouy)
方法測定純二醇和包含精油的二醇的表面張力。

按US?7,074,969中所公開的來制備Mn為250和500的聚三亞甲基醚二
醇。Mn為650的聚三亞甲基醚二醇(CerenolH650)獲自E.I.du?Pont?de?
Nemours?and?Company(Wilmington,DE)。植物材料獲自Mountaine?Rose?
Herbs(Eugene,OR)。

根據表1中所示的指導測試低分子量聚三亞甲基醚二醇的生物降解能
力,并且將結果示于表1中。

表1

??聚三亞甲基醚二醇的分子量
??測試方法
??生物降解作用
??250
??OECD?301B
??28天內66%
??500
??OECD?302B
??28天內93%

實施例1-8和比較實施例1-3

實施例1-8和比較實施例1-3均采用下列方法制備。在廣口玻璃瓶中將
植物材料與50g聚三亞甲基醚二醇混合,并且放置于振蕩臺上,然后將所述
混合物振蕩72小時。植物材料通過重力過濾來過濾,并且記錄濾液的物理
特性。結果示于表2中。

表2:提取物的物理特性


如上所示,產物的物理外觀(深色)和氣味特征(強烈草本味)清楚
地展示出可再生資源的聚三亞甲基醚二醇聚合物可成功地替代用于植物提取
的石油化學產品,并且可提供更安全、高純度的材料,其可甚至在無需進一
步純化以及無需昂貴并且冗長的一種或多種溶劑移除情況下,用于化妝品應
用、個人護理應用、藥物應用或工業應用中。

實施例9:液體的表面張力

將0.5g精油(薰衣草,Mountaine?Rose?Herbs(Eugene,OR))與9.5g
二醇混合。將所得溶液的表面張力與純溶劑進行比較。結果示于表3中。

表3:純溶劑以及精油和溶劑混合物的表面張力


如表3中所示,包含聚三亞甲基醚二醇和薰衣草的液體溶液的高表面
張力表明,當與其它二醇相比較時,這兩種分子之間的吸引力較強。例如,
薰衣草精油具有28達因/厘米的表面張力,并且因此預計在極性分子如聚乙
二醇和聚三亞甲基醚二醇中的溶解度比在非極性分子如聚丙二醇中的溶解度
低。然而,當將薰衣草加入到二醇中時,所有的所得溶液的表面張力值均遠
低于聚三亞甲基醚二醇溶液,表明薰衣草分子與聚三亞甲基醚二醇之間有高
度的吸引力。

實施例10-12

如下文詳述,使用不同植物材料的精油以供測試。使精油與9.5g(95
重量%)聚三亞甲基醚二醇(Mn=250)混合,并且定期記錄濁度。結果示
于表4中。

表4:精油/聚三亞甲基醚二醇混合物的濁度


表4中的結果表明,聚三亞甲基醚二醇是溶解不同植物材料精油的極
好載體。溫和攪拌材料后短時間(在一些情況下,5分鐘后)內觀察到低濁
度,表明材料快速溶解。

實施例13和比較實施例4-5

使用0.5g(5重量%)不同植物材料的精油以用于測試。使精油與9.5g
(95重量%)聚三亞甲基醚二醇(Mn=650)、己烷(Aldrich)和二丙二醇
(DPG)(Aldrich)混合,并且如上所述定期記錄濁度。結果示于表5中。

表5:精油/聚三亞甲基醚二醇混合物的濁度與精油/石油化學產品混合
物的濁度的比較


*觀測到相分離,看到顆粒和致密的底層相

**精油是可分散的,在視覺上觀察到小滴

結果表明,澄清的溶液可通過將植物精油與聚三亞甲基醚二醇均聚物
混合來獲得。在茉莉情況下,濁度顯著快速降低,并且溶液在室溫下穩定至
少6個月。在比較實施例4中,在視覺上觀察到相分離和小顆粒。

實施例14-16

將0.5g(5重量%)精油與9.5g(95重量%)聚三亞甲基醚二醇
(Mn=250)以及其它添加劑混合,并且定期記錄濁度,并且測定粘度。結
果示于表6中。

表6:精油/聚三亞甲基醚二醇/水混合物的濁度


結果表明,與包含水的混合物的濁度相比,精油和聚三亞甲基醚二醇
的混合物的濁度非常低。加入少量表面活性劑易于降低濁度,并且獲得透明
的微乳液。

實施例17-19和比較實施例6-7

將1g精油與1g聚三亞甲基醚二醇(Mn=650)混合。溶解度結果示于
表7中。

表7:油在不同溶劑中的溶解度



結果表明,與極性溶劑如丙二醇和水相比,高濃度的植物材料精油可
易于在聚三亞甲基醚二醇聚合物中制備。

實施例20-21

將0.5g精油與9.5g聚三亞甲基醚二醇苯甲酸酯或月桂酸酯混合。按美
國專利2008/108845中所公開的來制備所述酯,并且所述均聚物的分子量為
Mn=440。定期記錄精油和酯混合物的濁度。結果示于表8中。

表8:精油和聚三亞甲基醚二醇酯的濁度


在混合后短時間內,精油和聚三亞甲基醚二醇酯的混合物具有非常低
的濁度。

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本文標題:用于提取風味劑和芳香劑化合物以及增溶精油的方法和組合物.pdf
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