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巴塞罗那与维戈塞尔塔: 一種呫噸酮類化合物及其制備方法和應用.pdf

摘要
申請專利號:

维戈塞尔塔vs皇家社会 www.vmyqew.com.cn CN201310147495.6

申請日:

2013.04.25

公開號:

CN103232427B

公開日:

2014.10.08

當前法律狀態:

終止

有效性:

無權

法律詳情: 未繳年費專利權終止IPC(主分類):C07D 311/86申請日:20130425授權公告日:20141008終止日期:20150425|||授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C07D 311/86申請日:20130425|||公開
IPC分類號: C07D311/86; A61P35/00 主分類號: C07D311/86
申請人: 云南民族大學
發明人: 高雪梅; 黃相忠; 胡秋芬; 李銀科; 葉艷清; 杜剛
地址: 650500 云南省昆明市呈貢大學城雨花校區
優先權:
專利代理機構: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116 代理人: 姜開俠
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201310147495.6

授權公告號:

|||103232427B||||||

法律狀態公告日:

2016.06.15|||2014.10.08|||2013.09.04|||2013.08.07

法律狀態類型:

專利權的終止|||授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種呫噸酮類化合物及其制備方法和應用,所述的呫噸酮類化合物其結構式為:;所述的R為-OH,其分子式為C17H14O7,該化合物命名為bracthoneA。所述的R為-OMe,其分子式為C18H16O7,該化合物命名為bracthoneB。所述制備方法是以干燥的藤黃屬喬木枝條、葉和/或果實為原料,經浸膏提取、有機溶劑萃取、硅膠柱層析、高壓液相色譜分離步驟。所述的應用為呫噸酮類化合物在制備抗癌藥物中的應用。經細胞毒活性實驗,bracthoneA對NB4,A549和PC3細胞株具有較好的細胞毒活性;bracthoneB對NB4,SHSY5Y,PC3和MCF7細胞株具有較好的細胞毒活性。本發明化合物結構簡單活性好,可作為抗癌藥物的先導性化合物,有良好的應用前景。

權利要求書

權利要求書
1.   一種呫噸酮類化合物,其特征是:所述的呫噸酮類化合物是以干燥的藤黃屬喬木枝條、葉或果實為原料,經浸膏提取、有機溶劑萃取、硅膠柱層析、高壓液相色譜分離得到的,其結構式為:
 
。

2.   根據權利要求1所述的呫噸酮類化合物,其特征是:所述的R為?OH,其分子式為C17H14O7,該化合物命名為bracthone A。

3.   根據權利要求1所述的呫噸酮類化合物,其特征是:所述的R為?OMe,其分子式為C18H16O7,該化合物命名為bracthone B。

4.   一種權利要求1所述的呫噸酮類化合物的制備方法,其特征在于是以干燥的藤黃屬喬木枝條、葉和/或果實為原料,經浸膏提取、有機溶劑萃取、硅膠柱層析、高壓液相色譜分離獲得,具體為:
A、浸膏提?。航倩剖羥悄局μ?、葉或果實粗粉碎到20~40目,用有機溶劑超聲提取2~4次,每次30~60min,提取液合并;提取液過濾,減壓濃縮提取液至 1/4 ~ 1/2 體積時,靜置,濾除沉淀物,濃縮成浸膏a;
B、有機溶劑萃?。航郺中加入重量比1~2倍量的水,用與水等體積的有機溶劑萃取3~5次,合并有機溶劑萃取相,減壓濃縮成浸膏b;
C、硅膠柱層析:將浸膏b用重量比1.5~3倍量的丙酮溶解,然后用浸膏重0.8~1.2倍的80~100目硅膠拌樣,然后上硅膠柱層析,裝柱硅膠為160~200目,用量為浸膏b重量6~8倍量;用體積比為1:0~0:1的混合有機溶劑梯度洗脫,收集梯度洗脫液、濃縮,經TLC監測,合并相同的部分;
D、反相柱層析:將以20:1配比的有機溶劑進行洗脫得到的洗脫液上反相柱層析,反相柱是用反相材料C?18裝柱;用體積含量為20~100%的甲醇水溶液進行梯度洗脫,收集各部分洗脫液并濃縮,經TLC監測,合并相同的部分;
E、高效液相色譜分離:將以體積含量70~95%甲醇水溶液洗脫得到的洗脫液經高效液相色譜分離純化,即得所述的呫噸酮類化合物bracthone A和bracthone B;
F、E步驟所述的高效液相色譜分離純化是以70~90%的甲醇為流動相,流速10~14ml/min,21.2′ 250 mm,5mm 的Zorbax PrepHT GF反相制備柱為固定相,紫外檢測器檢測波長為254 nm,每次進樣45~60mL,收集20~35min的色譜峰,多次累加后蒸干,即得所述的呫噸酮類化合物bracthone A;
G、E步驟所述的高效液相色譜分離純化是以70~90%的甲醇為流動相,流速10~14ml/min,21.2′ 250 mm,5mm 的Zorbax PrepHT GF反相制備柱為固定相,紫外檢測器檢測波長為254 nm,每次進樣45~60mL,收集35~50min的色譜峰,多次累加后蒸干,即得所述的呫噸酮類化合物bracthone B。

5.   根據權利要求4所述的呫噸酮類化合物的制備方法,其特征是:A步驟所述的有機溶劑為70~100%的丙酮、乙醇或甲醇。

6.   根據權利要求4所述的呫噸酮類化合物的制備方法,其特征是:B步驟所述的有機溶劑為乙酸乙酯、氯仿、乙醚、石油醚或苯。

7.   根據權利要求4所述的呫噸酮類化合物的制備方法,其特征是:C步驟所述的混合有機溶劑為正己烷?丙酮、氯仿?丙酮、氯仿?甲醇、石油醚?丙酮或石油醚?乙酸乙酯。

8.   根據權利要求4所述的呫噸酮類化合物的制備方法,其特征是:C步驟所述的混合有機溶劑的體積配比為1:0、20:1、9:1、8:2、3:2、1:1、1:2、0:1。

9.   一種權利要求1、2或3所述的呫噸酮類化合物在制備抗癌藥物中的應用。

關 鍵 詞:
一種 酮類 化合物 及其 制備 方法 應用
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