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形成 生物 活性 涂層 方法
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摘要
申請專利號:

CN200880122630.9

申請日:

2008.10.10

公開號:

CN102216500B

公開日:

2014.09.17

當前法律狀態:

終止

有效性:

無權

法律詳情: 未繳年費專利權終止IPC(主分類):C25D 11/02申請日:20081010授權公告日:20140917終止日期:20151010|||授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C25D 11/02申請日:20081010|||公開
IPC分類號: C25D11/02; C25D11/26; A61L27/06; A61L27/30; A61L27/32; A61L27/56 主分類號: C25D11/02
申請人: 等離子涂料有限公司
發明人: A·耶羅克赫因
地址: 英國德比郡
優先權: 2007.10.25 GB 0720982.8
專利代理機構: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245 代理人: 趙蓉民;張全信
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法律狀態
申請(專利)號:

CN200880122630.9

授權公告號:

|||102216500B||||||

法律狀態公告日:

2016.11.30|||2014.09.17|||2011.11.30|||2011.10.12

法律狀態類型:

專利權的終止|||授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

提供了等離子體電解氧化生物活性涂層到植入物(4)上的方法。將所述植入物置于提供Ca和P離子的電解質溶液(3)中,然后連接至電源(1)。反電極也被提供在所述電解質溶液中。然后將具有交變極性的一系列的電壓脈沖施加在所述植入物和反電極上,以將生物活性涂層沉積在所述植入物上。也提供了通過本方法形成的骨內植入物,所述骨內植入物具有厚度為10-30微米、由尺寸為0.5-10微米的孔構成的孔隙率并包含10-30wt%羥基磷灰石的涂層。

權利要求書

權利要求書
1.  等離子體電解氧化生物活性涂層到植入物上的方法,其包括:
提供待要進行涂覆的植入物于電解質溶液中,所述電解質溶液提供Ca和P離子;
連接所述植入物至電源;
提供反電極于所述電解質溶液中;和
將一系列電壓脈沖施加在所述植入物和反電極上,所述一系列電壓脈沖具有交變極性。

2.  根據權利要求1所述的方法,其中每個電壓脈沖具有0.5-20毫秒的持續時間。

3.  根據權利要求1或2所述的方法,其中在脈沖之間存在小于10微秒的暫停。

4.  根據權利要求2所述的方法,其中在脈沖之間的暫停是5微秒。

5.  根據任一前述權利要求所述的方法,其中在所述施加系列電壓脈沖的步驟的前5-300秒期間,所述電壓脈沖的振幅被逐漸增加至峰值振幅。

6.  根據任一前述權利要求所述的方法,其中所述施加系列電壓脈沖的步驟持續0.5-30分鐘。

7.  根據任一前述權利要求所述的方法,其中在所述施加系列電壓脈沖的步驟期間,所述電解溶液保持在20℃-50℃范圍內。

8.  根據任一前述權利要求所述的方法,其中所述植入物和所述反電極被彼此隔開20mm-100mm范圍。

9.  根據任一前述權利要求所述的方法,其中正電壓脈沖的所述峰值振幅不超過550V。

10.  根據任一前述權利要求所述的方法,其中負電壓脈沖的所述峰值振幅不超過-100V。

11.  根據任一前述權利要求所述的方法,其中所述電解質溶液包含水性乙酸鈣和正磷酸三鈉。

12.  根據權利要求11所述的方法,其中所述電解質溶液包含每升水0.05-0.2mol乙酸鈣和0.025-0.1mol正磷酸三鈉。

13.  根據任一前述權利要求所述的方法,其中所述植入物包含鈦或鈦合金。

14.  骨內植入物,其包含基底和涂層,所述涂層特征在于10-30微米的厚度、由尺寸為0.5-10微米的孔構成的孔隙率,并且包含10-30wt%的羥基磷灰石。

15.  根據權利要求14所述的骨內植入物,其中所述涂層進一步包括1-20wt%的磷酸三鈣。

16.  根據權利要求14或15所述的骨內植入物,其中Ca/P比介于1.0-3.0之間。

17.  根據權利要求14-16任一項所述的骨內植入物,其中所述基底是鈦或鈦合金。

18.  根據權利要求17所述的骨內植入物,其中所述涂層包含二氧化鈦的金紅石相和銳鈦礦相,每個相都在10wt%-30wt%。

19.  根據權利要求18所述的骨內植入物,其中所述金紅石相和銳鈦礦相在1/3-3/1的比例范圍內。

20.  根據權利要求18或19所述的骨內植入物,其中所述金紅石相和銳鈦礦相具有30nm-50nm的晶粒大小。

21.  用于形成生物活性涂層的電解質水溶液,所述溶液包含每升水0.05-0.2mol乙酸鈣和0.025-0.1mol正磷酸三鈉。

22.  基本如上面參照附圖所述的方法。

23.  基本如上面參照附圖所述的骨內植入物。

24.  基本如上面參照附圖所述的電解質水溶液。

說明書

說明書形成生物活性涂層的方法
本發明涉及形成生物活性涂層的方法,并且具體涉及在鈦和鈦合金骨內植入物上形成促進生物活性的表面涂層的方法。這種植入物被用于各種矯形外科應用中,例如作為髖關節置換植入物。
就此而論,由鈦(Ti)或鈦合金形成的鈦骨內植入物(或者Ti植入物),因其具有高強度重量比、優越的抗腐蝕性和高水平的生物相容性而被廣泛應用于當前的醫療實踐中。但是,因為Ti固有的生物惰性本質,術后康復由于低水平的骨-植入物黏著而可能是一個緩慢的過程。因此,在骨-植入物黏著達到足夠的工作強度之前一般的患者可能需要多達6個月或更長時間,并且在此期間即使在低機械載荷下植入物也容易失敗。
Ti植入物更進一步的問題涉及Ti和骨骼的剛度差異。在載荷循環(loading cycles)期間,例如當用戶行走時,剛度的差異導致在骨-植入物界面處微小位移,這又造成Ti植入物的磨蝕疲勞型磨損(fretting fatiguetype wear)。這種磨損導致Ti碎屑釋放入患者體內,這可影響免疫系統并可能最終造成植入物排異。
上述磨損問題先前已經通過應用硬涂層如TiN,或通過使用熱或電化學技術的表面氧化來解決。但是,雖然上述這些處理增加了植入物表面的硬度并因此增強了耐磨性,但在Ti的生物活性方面它們并沒有提供任何改進。因此,上述的骨-植入物黏著問題仍然存在。
作為這些骨-植入物黏著問題的解決方案,各種方法已被提議,通過沉積具有類似于骨的化學成分或具有促進骨誘導(osteoinduction)和骨整合(osteointegration)的結構的材料,增強植入物的生物活性性質。適合的類似骨的材料包括Ca與P之比在1.4-2范圍的磷酸鈣,例如磷灰石,特別是羥基磷灰石(HA,Ca∶P=1.4-1.67),以及磷酸三鈣和磷酸四鈣(TCP,Ca∶P=1.5,TTCP,Ca∶P=2)。
以前,這種涂層是通過將前體粉末材料噴射到植入物表面上施加的。但是,這種噴涂方法產生在涂層和植入物之間具有低黏著的厚(通常>50微米)的不均勻表面層。而且,也存在生物活性元素部分分解的問題。此外,所述噴涂方法不適用于小尺寸或幾何學上復雜的部件,特別是那些有高精度要求的部件,因為涂層厚度將依據植入物表面對噴射的暴露而改變。這導致非常顯著的不均勻性,因此阻礙噴涂用于現代骨內植入物,特別是用于通常具有復雜幾何結構的髖關節植入物。
可選的涂覆方法也被提議,例如,溶膠-凝膠技術和電化學氧化也被用過。但是,用這些技術生產的涂層通常非常薄(小于2微米)以及具有很差的機械性能,并且這些技術需要昂貴的有機前體。
最近,涉及等離子體電解氧化的涂覆方法被提出。例如,US 4 846837公開了制備陶瓷涂覆的金屬植入物的方法,該方法包括表面粗造化,隨后在火花放電下在包含配位結合的磷酸鈣和分散相例如磷酸三鈣和磷酸四鈣的電解液中進行陽極氧化。但是,磷酸鈣鹽的低溶解性限制了電解液的壽命。此外,當涉及陽極火花放電時,分散在電解液中的相傾向于分解。結果,由于放電區Ca2+陽離子的外遷而在涂層表面出現鈣耗盡。這導致在高生物活性用涂層中的鈣含量不足,如JP Schreckenbach等(J.Mat.Sci.:Mat.in Medicine 10(1999)453)(Ca∶P=0.5)和E Matykina等(Trans.Inst,of Met.Finishing,843(2006)125)(Ca∶P=0.3 to 0.55)所報道的。
因而,本發明尋求提供克服與現有技術相關的上述問題的涂覆方法。
依據本發明的一個方面,提供了等離子體電解氧化生物活性涂層到植入物上的方法,其包括:提供待要進行涂覆的植入物于電解質溶液中,所述電解質溶液提供Ca和P離子;連接所述植入物至電源;提供反電極于所述電解質溶液中;和將一系列電壓脈沖施加在所述植入物和反電極上,所述一系列電壓脈沖具有交變極性。
以這種方式,形成的涂層具有高度去褶合表面形態——其具有微孔性和均勻的結構,并展示出優良的摩擦性能和機械性能。而且,植入物包含大量的鈣和磷,以及晶態生物活性化合物,如羥基磷灰石和磷酸三鈣。高水平的Ca、P和晶態生物活性化合物的存在提供了增加的生物活性性能。另外,微孔性提供了良好的骨傳導性,而不干擾細胞附著過程(cell attachment process),這導致增強的骨-植入物界面。此外,均勻的涂層結構和所產生的骨向內生長導致穿過骨-植入物界面的機械性能逐漸變化,從而消除應力集中并增加系統的剪切強度。
優選地,每個電壓脈沖具有0.5-20毫秒的持續時間。此外,優選地,在脈沖之間存在小于10微秒的暫停,更優選地,脈沖之間的暫停是5微秒。已經發現這些持續時間允許較高數量的鈣和磷并入涂層中以及原位合成晶態的生物活性化合物。而且,相對短的暫停/無脈沖時間導致工作循環趨于統一。這增加了涂層的生長速率并促進晶態生物活性化合物的直接合成。
優選地,在所述施加系列電壓脈沖步驟的前5-300秒期間,電壓脈沖的振幅被逐漸增加至其峰值振幅。以這種方式,在過程開始時過量的電流尖峰脈沖被避免。此外,振幅的逐漸增加被發現促進含鈣化合物的形成。
優選地,施加系列電壓脈沖的步驟持續0.5-30分鐘。以這種方式,表面涂層可以生長至10-30微米的厚度,這允許增強的骨整合和高的涂層完整性。
便利地,在所述施加系列電壓脈沖步驟期間,所述電解質溶液保持在20℃-50℃范圍內。以這種方式,實現涂層厚度的平均分布,而不造成過多的孔隙率或粗糙的表面形態。
便利地,所述植入物和所述反電極彼此隔開20mm-100mm的范圍。以這種方式,可以避免電解液過熱以及短路故障,并且不會不必要地增加功率消耗。
便利地,所述正電壓脈沖的峰值振幅不超過550V。此外,便利地,所述負電壓脈沖的峰值振幅不超過-100V。以這種方式,避免了在電場集中部位處(the sites of electric field concentrations)的激烈放電,否則其可能由于粗糙熔融涂層結構的形成而影響機械性能和黏著。
便利地,所述電解質溶液包含水性乙酸鈣和正磷酸三鈉。此外,便利地,電解質溶液包含每升水0.05-0.2mol乙酸鈣和0.025-0.1mol正磷酸三鈉。以上組分及其濃度提供了用于形成涂層的有效的鈣/磷來源和最適宜的鈣/磷比。因而產生的涂層具有高水平的鈣和磷酸鹽,而不損害表面結構或在電解質溶液中形成不溶解的沉淀物。
便利地,所述植入物包含鈦或鈦合金。以這種方式,涂覆過程中鈦的存在導致銳鈦礦型二氧化鈦和金紅石型二氧化鈦形成,每一種構成涂層的大約10-30wt%并具有30-50nm的晶粒大小。納米晶(nanocrystalline)銳鈦礦的存在增強了成骨細胞的附著,因而提供了氧化表面的基本生物活性。硬的納米晶金紅石的存在有助于增強涂層的機械性能和摩擦性能。而且,生物活性相被埋入涂層的二氧化鈦基體內,而不是被沉淀在表面上,因而為涂層提供與植入物基底更好的結合和黏著。
依據本發明更進一步的方面,提供了包含基底和涂層的骨內植入物,所述涂層特征在于10-30微米的厚度、由尺寸為0.5-10微米的孔構成的孔隙率并包含10-30wt%的羥基磷灰石。以這種方式,提供了促進骨向內生長的具有高度生物活性的涂層的骨內植入物,這導致改進的骨-植入物黏著和縮短的患者恢復時間。此外,厚度、微孔性和硬金紅石相在基體中的存在提供了優異的摩擦性能和機械性能,使植入物磨蝕疲勞較少出現。
以這種方式,涂層提供了高度生物活性的表面,其促進骨的向內生長和增強的界面強度,因而減少患者的恢復時間。此外,孔隙率和涂層厚度及均勻性提供了增強的骨-植入物界面,使磨蝕疲勞和磨損較少出現。
便利地,所述涂層進一步包含1-20wt%的磷酸三鈣。以這種方式,進一步的生物活性晶相被提供以進一步增強生物活性和促進骨向內生長。
便利地,Ca/P比介于1-3。涂層內的這些高濃度的鈣和磷提供了高水平的生物活性。
便利地,所述基底是鈦或鈦合金。鈦提供了高的強度-重量比、優異的抗腐蝕性和高水平的生物相容性。此外,在涂層形成階段鈦的存在導致銳鈦礦型二氧化鈦和金紅石型二氧化鈦形成于涂層內。銳鈦礦增強成骨細胞的附著而金紅石增加涂層的硬度以提高其機械和摩擦性能。并且,涂層的生物活性相被埋入二氧化鈦基體中,而非沉積在表面上,因此提供了具有更好完整性的涂層。
便利地,所述涂層包含二氧化鈦的金紅石和銳鈦礦相,每個相都在10wt%-30wt%。
便利地,所述金紅石相和銳鈦礦相在1/3-3/1的比例范圍內。
便利地,所述金紅石相和銳鈦礦相具有30nm-50nm的晶粒大小。這種納米晶結構已經被發現在提高生物活性和硬度方面尤其有效。
依據本發明進一步的方面,提供了用于形成生物活性涂層的電解質水溶液,所述溶液包含每升水0.05-0.2mol乙酸鈣和0.025-0.1mol正磷酸三鈉。這種組合提供了可靠的和成本有效的鈣和磷酸離子來源。另外,電解質具有良好的儲存和使用壽命、寬范圍的操作溫度,且一般不會形成苛刻的腐蝕性介質。
本發明的實施方式的實例現在將參照附圖在下面進行詳細描述:
圖1是顯示本發明第一實施方式的方法中所用的電解質槽的示意圖;
圖2顯示了本發明第一實施方式中所用的電壓波形實例的示意圖;
圖3顯示了本發明第一實施方式中所用的脈沖電壓振幅加載模式;
圖4顯示了圖3中所示的電壓加載模式期間的平均脈沖電流振幅的變化;
圖5顯示涂層厚度可以根據所應用的處理時間的長度變化;
圖6顯示了在相應于具體實施例1的條件下生成的涂層外觀。樣品尺寸是20mm×20mm;
圖7顯示了在相應于具體實施例1的條件下生成的涂層,(a)鈦表面的SEM分析顯示了在二次電子圖像模式中顯現的涂層形態細節;(b)通過EDX獲得的表面層的化學組成(炭和氧用所用分析器是無法檢測的),和(c)Z-感光表面形態(背散射電子圖像模式);
圖8顯示了在相應于具體實施例1的條件下生成的鈦上涂層的XRD圖,其顯示出相應于鈦酸鈣(CaTiO3)、金紅石(R)、銳鈦礦(A)、羥磷灰石(HA)和磷酸三鈣(TCP)的特征峰。在20°和40°2θ之間的凸起背景區域(convex background region)表明含Ca、P和C的非晶相的存在;
圖9顯示了SEM顯微圖,其代表在相應于具體實施例2的條件下產生的表面層的典型橫截面結構。
圖10顯示了在相應于具體實施例3的條件下產生的涂層的典型外觀。樣品尺寸為20mm×20mm;以及
表1顯示了通過依據本發明實施方式的方法產生的涂層的典型相組成。
依據本發明第一個實施方式的方法現將參照附圖進行描述。
首先制備電解質溶液。在每升凈化水中溶解0.05-0.2mol乙酸鈣和0.025-0.1mol正磷酸三鈉。這些組分提供了用于引入表面層中的Ca和P離子來源。而且,該電解質溶液具有優良的儲存和使用壽命及寬范圍的操作溫度。此外,由于電解質pH值和導電性分別在5-10和7-15mScm-1范圍內,可以實現所需的電流密度而不會形成苛刻的腐蝕性介質。
待被涂覆的植入物4是由鈦或鈦合金形成的。植入物4被浸入含有根據上述配制的電解質溶液3的槽2內。在不需要涂覆的植入物4的部分上方,提供覆蓋物。
槽2設有熱交換器6,電解質溶液3通過熱交換器6進行循環。在涂覆過程期間,熱交換器保持電解質溶液3在20℃到50℃的工作溫度。
反電極5被提供在槽2中的電解質溶液3中。電極5與植入物間隔開20mm到100mm的范圍,并盡可能地與植入物4保持均勻間隔。為了達到均勻間隔,特別是植入物形狀復雜的情況下,可以提供輔助電極。
植入物4和反電極5被連接到電源1,形成氧化過程的電極。
氧化過程中施加的電流模式由一系列交變極性的電壓脈沖表示。圖2顯示了在本發明第一實施方式中所用的電壓波形實例的示意圖。脈沖持續時間被選定在0.5到20毫秒范圍內,而脈沖之間的暫停設置為大約5微秒。
對脈沖振幅的控制依據圖3中所示的加載模式來完成。在處理的最初5到300秒期間,正和負電壓脈沖的振幅逐漸地分別從0增加到300V至550V的正峰值,及從0到-20V至-100V的負峰值。這之后,電壓脈沖在其峰值振幅保持0.5到30分鐘。這種對電壓脈沖振幅的二步控制避免了過程開始時過量的電流尖峰脈沖。此外,這種加載模式有助于調整表面層中二氧化鈦與含鈣化合物的比值。
應該注意的是,正電壓不應超過500到550V,負電壓不應超過-100V,因為這在電場集中的位置處會引發強大的劇烈放電。這將會導致形成機械性能和黏著降低的粗糙的熔融涂層結構。
與上述電壓加載模式一致,平均脈沖電流密度最初增加達到最大值,對正脈沖和負脈沖分別是從0.5到5A cm-2,及從0.05到0.5A cm-2范圍。在此之后,反映涂層生長過程的電流密度逐步減小,最終達到最小值,范圍分別為從0.01到1A cm-2及從0.05到0.5A cm-2。圖4顯示了在此期間平均電流脈沖振幅的變化。
在處理結束后,從槽內取出植入物,用水清洗并干燥。
已經發現通過上述方法在植入物上生成的涂層具有下述特征:
-硬的、充分黏著和均勻的結構,具有不同的和微孔性;
-10到30毫米厚度,即使在復雜的3D幾何結構的部件上也是如此;
-足以提供高生物活性的高濃度的Ca和P;和
-直接合成及結合到晶態生物活性相的表面結構中。
關于涂層厚度,根據需要,基于應用的處理時間長度,已經發現這是可控的。就此而論,圖5顯示了涂層厚度如何根據應用的處理時間長度變化。
涂層表面本身的特征為高度去褶合形態(deconvoluted morphology),具有由范圍從約0.05到10微米的孔形成的不同孔隙率,并且具有最小限度的裂縫或沒有裂縫。
涂層的EDX分析表明存在一些Ti,連同大量的Ca和P,其中Ca∶P比值在1.0到3.0間。此外,Z-敏感性SEM分析(背散射電子模式)顯示上述元素在表面上分布均勻。
對通過上述過程產生的涂層的相組成的XRD分析顯示晶相和非晶相同時存在。定量評估表明涂層由三種主要結構成分形成,即二氧化鈦(20到60%)、生物活性非晶相(10到40%)和生物活性晶相(10到40%)。晶態含鈣相的少量(至多10%)增加物也可被觀察到。表1顯示了通過上述方法所制涂層的典型的相組成。
應當理解,上述方法能夠形成生物活性涂層,因為交替的電流脈沖在同一過程中將陽極和陰極處理結合,因而促進Ca和P都引入到涂層中。特別地,使用具有相反的/負極性的電流脈沖增加了在充當電極的植入物附近的電解液中Ca的含量。在隨后的正電壓脈沖期間,在植入物-電解液界面產生微放電(micro-discharges),使得Ca2+離子與電解質和植入物基底的組分發生等離子體輔助的熱-化學相互作用。
電壓脈沖的持續造成大量的鈣和磷進入涂層中,以及形成晶態生物活性化合物,特別是羥基磷灰石(HA)和磷酸三鈣(TCp)。而且,相對短的脈沖停止時間造成工作循環趨于統一。這增加了涂層生長速率,并且,重要的是,使等離子體電解氧化(PEO)過程中在等離子體微放電區域內晶態生物活性化合物(如HA和TCP)的直接合成變得容易。這為晶態生物活性化合物在表面上的原位形成提供了獨特的等離子體輔助途徑,這使涂層形態得以改善,厚度更均勻。
與其它由等離子體電解氧化(PEO)直接合成的含HA的涂層相比,通過上述方法所制的涂層具有更好的均勻性、機械性能和黏著。而且,它們與使用傳統技術所制的PEO膜相比顯示更好的生物活性。此外,它們不含潛在有害的元素,如Cl。高度去褶合的、多孔的和實質上無裂縫的表面形態在金屬植入物和骨之間提供了優異的界面,因為機械性能逐漸從骨轉移到植入物基底,最小化了任何應力集中,并從而充分增加了系統的剪切強度。而且,微孔性提供良好的骨傳導性,而不妨礙細胞附著過程。
涂層的充分提高的生物活性性質是由存在高濃度和適當比例的Ca和P提供的。這些生物活性相被埋入二氧化鈦基體中,而非沉積在表面上,因此為表面提供了具有更好的完整性和黏著的層。
此外,如以上討論的各種分析方法所示,存在著多種含Ca和P的晶相和非晶相。這些相具有不同的pH穩定范圍和溶解常數,并且就溶解性而言,這些相可以以下列升序排列:
CaTiO3<HA<TCP<非晶態Ca、P化合物<CaCO3
這種組成確保逐漸地釋放(通過孔隙通道)鈣和磷離子以有助于成骨細胞在植入物表面增殖。如此在表面實現長期生物活性效應。而且,通過鈣和磷貫穿涂層表面的均勻分布,確保均勻的骨誘導。
本發明的具體實施例現將被描述。
具體實施例1
具有大約3.4cm2表面積的商業純Ti制成的樣品被浸入到含有每升凈化水0.1mol乙酸鈣和0.05mol正磷酸三鈉的溶液的不銹鋼槽內。電解液的溫度通過外部熱交換裝置被保持在30-34℃。槽和鈦樣品之間的距離保持在40-50mm內。
樣品和槽被連接到交替脈沖電源輸出上,一系列交變極性的電壓脈沖施加在它們之間,使鈦樣品的正和負脈沖偏壓的持續時間分別是2.3ms和2.1ms。在處理的前30秒期間,相應的電壓脈沖振幅從0V增加到478V,以及至-32V(見圖3),在這之后保持5分鐘不變。相應的電流模式示于圖4。處理結束后,從槽內取出樣品,用水清洗并干燥。
得到的涂層厚度是32.4±2.5μm,并且外觀光滑且均勻,如圖6所示。涂層的表面形態和化學組成的分析結果示于圖7。涂層具有特征為不同孔隙率的均勻的微觀結構(圖7a)。它具有高的鈣含量(Ca∶P≈3)(圖7b),及這些元素貫穿表面區域的均勻分布(圖7c)。涂層相組成圖解于圖8,其顯示了非晶態生物活性相(≈30%)和幾種晶相的存在。晶態組成包括二氧化鈦相——包括銳鈦礦(≈30%)、金紅石(≈25%)——和生物活性晶相——包括HA(≈13%)、TCP(≈9%)和CaTiO3(≈3%)。
具體實施例2
在38-42℃,在每升凈化水含0.2mol乙酸鈣和0.08mol正磷酸三鈉的溶液中,處理由Ti-6A1-4V合金制成的股骨植入物組件。電極間距離設置為70到100mm。正偏壓和負偏壓的脈沖持續時間分別設置在1.5和2.5毫秒。相應的電壓5分鐘上升至+380V和-40V,在這之后在這些水平保持20分鐘。
得到的涂層厚度是16.8±2.1微米,并且橫截面涂層形態示于圖9,其顯示出相對致密、均勻且沒有界面缺陷的表面層。相組成表示為大約45%的非晶相、15%的銳鈦礦、15%的金紅石、25%的HA和5%的CaCO3。
具體實施例3
在58-62℃,在含0.1mol乙酸鈣和0.05mol正磷酸三鈉的溶液中,處理表面積大約為3.4cm2的cp-Ti樣品。電極間距離保持在40-50mm。正脈沖和負脈沖的持續時間分別為2.7ms和1.5ms。脈沖振幅直接設在+555V和-42V,而沒有最初的上升階段。與前述實施例相比,得到的涂層光滑度和均勻性較差,原因在于在樣品邊緣出現放電(圖10)。處理5分鐘后涂層厚度是27.1±4.7微米。
盡管本發明基于上述實施方式被描述,但是本發明并不僅限于這些具體的實施方式?!  ∧諶堇醋宰ɡ鴚ww.www.vmyqew.com.cn轉載請標明出處

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