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维戈塞尔塔vs皇家贝迪斯: 一種手工冷制皂及其制備方法.pdf

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一種 手工 冷制皂 及其 制備 方法
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摘要
申請專利號:

CN201310157112.3

申請日:

2013.04.28

公開號:

CN103224848B

公開日:

2015.01.14

當前法律狀態:

有效性:

法律詳情: 專利實施許可合同備案的注銷IPC(主分類):C11D 9/02合同備案號:2015440000652讓與人:廣州丹奇日用化工廠有限公司受讓人:廣州千百度化妝品有限公司解除日:20170124|||專利權的轉移IPC(主分類):C11D 9/02登記生效日:20170111變更事項:專利權人變更前權利人:廣州丹奇日用化工廠有限公司變更后權利人:廈門誠享東方股份有限公司變更事項:地址變更前權利人:510370 廣東省廣州市荔灣區龍溪大道蟠龍工業區內二友工業廠房一幢6層變更后權利人:福建省廈門市思明區東浦路浦南一路云頂創谷鳳凰樓C、D棟(31#樓、35#樓)|||著錄事項變更IPC(主分類):C11D 9/02變更事項:發明人變更前:蔡義文 楊廣群變更后:陳俊希|||專利實施許可合同備案的生效 IPC(主分類):C11D 9/02合同備案號:2015440000652讓與人:廣州丹奇日用化工廠有限公司受讓人:廣州千百度化妝品有限公司發明名稱:一種手工冷制皂及其制備方法申請日:20130428申請公布日:20130731授權公告日:20150114許可種類:獨占許可備案日期:20151008|||授權|||實質審查的生效IPC(主分類):C11D 9/02申請日:20130428|||公開
IPC分類號: C11D9/02; C11D9/60; C11D9/38; C11D17/00; A61Q19/10; A61Q19/02 主分類號: C11D9/02
申請人: 廣州丹奇日用化工廠有限公司
發明人: 蔡義文; 楊廣群
地址: 510370 廣東省廣州市荔灣區龍溪大道蟠龍工業區內二友工業廠房一幢6層
優先權:
專利代理機構: 廣州新諾專利商標事務所有限公司 44100 代理人: 華輝
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201310157112.3

授權公告號:

||||||||||||103224848B||||||

法律狀態公告日:

2017.03.01|||2017.02.01|||2017.02.01|||2015.11.04|||2015.01.14|||2013.08.28|||2013.07.31

法律狀態類型:

專利實施許可合同備案的生效、變更及注銷|||專利申請權、專利權的轉移|||著錄事項變更|||專利實施許可合同備案的生效、變更及注銷|||授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明提供一種手工冷制皂及其制備方法,其包含有1~2%(重量)的包囊粒子,包囊粒子具有囊壁和囊心。進一步的,手工冷制皂的皂基配方包括如下重量百分比的各組份:鱷梨油5~20重量份;椰子油5~20重量份;橄欖油5~20重量份;棕櫚油5~20重量份;乳木果油5~20重量份;氫氧化鈉5~15重量份;水10~35重量份。本發明提供的手工冷制皂將功效組分或香料等物質包裹在微囊中,可避免功效組分、香料等物質與手工冷制皂的堿性環境直接接觸,有效解決了營養成分、香料等容易失效、揮發,手工冷制皂容易變質等問題。

權利要求書

權利要求書
1.   一種手工冷制皂,其特征在于,其包含有1~2%(重量)的包囊粒子,包囊粒子具有囊壁和囊心。

2.   根據權利要求1所述的手工冷制皂,其特征在于,手工冷制皂的皂基配方包括如下重量份的各組份:
鱷梨油                        5~20重量份;
椰子油                        5~20重量份;
橄欖油                        5~20重量份;
棕櫚油                        5~20重量份;
乳木果油                      5~20重量份;
氫氧化鈉                      5~15重量份;
水                            10~35重量份。

3.   根據權利要求2所述的手工冷制皂,其特征在于,所述手工冷制皂的皂基配方包括如下重量份的各組份:
鱷梨油                        13重量份;
椰子油                        13重量份;
橄欖油                        16重量份;
棕櫚油                        10重量份;
乳木果油                      13重量份;
氫氧化鈉                      9.3重量份;
水                            25.7重量份。

4.   根據權利要求1或2所述的手工冷制皂,其特征在于,所述包囊粒子的囊壁厚為0.25~0.5mm,包囊粒子的囊心占整個包囊粒子重量的30~50%。

5.   根據權利要求1或2所述的手工冷制皂,其特征在于,所述包囊粒子的粒徑為0.5mm?1mm。

6.   根據權利要求1或2所述的手工冷制皂,其特征在于,所述囊心為親水性組分,所述親水性組分包括尿囊素水溶液、透明質酸水溶液、植物提取液、酵母提取液、多肽、氨基酸水溶液、維生素水溶液、葡聚糖水溶液、淀粉、葡聚糖粉、低聚果糖中的一種或至少兩種的組合。

7.   根據權利要求6所述的手工冷制皂,其特征在于,包囊粒子囊壁的材質為醋酸纖維素丁酯。

8.   根據權利要求1或2所述的手工冷制皂,其特征在于,所述囊心為疏水性組分,所述疏水性組分包括VE油、香精、精油、乳木果油、玫瑰果油、霍霍巴油、玉米油、椰子油、油溶性迷迭提取物、棕櫚油、堅果油、礦物粉、色粉中的一種或至少兩種的組合。

9.   權利要求7所述的手工冷制皂,其特征在于,包囊粒子囊壁的材質為聚氧乙烯。

10.   一種制備如權利要求1~9任一項所述的手工冷制皂的方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)按皂基配方稱取各組份,所述皂基配方包括如下重量份的各組份:
鱷梨油5~20重量份;椰子油5~20重量份;橄欖油5~20重量份;棕櫚油5~20重量份;乳木果油5~20重量份;氫氧化鈉5~15重量份;水10~35重量份;
(2)在反應器中加入鱷梨油、椰子油、橄欖油、棕櫚油、乳木果油,攪拌均勻后,升溫至30~40℃,恒溫待用;
(3)將溫度為30~40℃的氫氧化鈉水溶液加入步驟2)的溶液中,快速攪拌,直至皂液變濃稠,皂液粘度6000mPa.s~8000mPa.s;
(4)將適量包囊粒子加入步驟(3)得到的皂液中,并攪拌均勻,使包囊粒子在體系中占1%~2%(重量);
(5)將步驟(4)的皂液倒入預先準備好的模具中,放入溫度為30~40℃的保溫箱,待皂液完全凝固后,脫模,然后放到常溫干燥環境下放置4?8周,得到含有包囊粒子的手工冷制皂。

說明書

說明書一種手工冷制皂及其制備方法
技術領域
本發明涉及化妝品,具體的涉及一種含有包囊粒子的手工冷制皂。
背景技術
手工冷制皂是近年來興起的一種肥皂,既可DIY制作,又可批量化生產,其基本制備原理是將植物油脂如鱷梨油等在低溫下(低于40℃)與堿發生皂化反應,生成高含量(超過20%)的天然甘油和脂肪酸鹽表面活性劑,再加入其它輔助原料制得。手工皂泡沫細膩豐富,能徹底清除毛孔深處的油污,使皮膚滋潤光澤,富有彈性。
現在市面上有售的手工冷制皂已不僅僅局限于清潔,而是賦予了更多的護膚功效。例如往手工冷制皂中加入了植物提取液、植物花瓣、水果切片等組分,以此宣稱具有更多的美白護膚效果。但是手工冷制皂成品中往往存在未反應完全的游離堿,往手工冷制皂中加入的植物提取液、植物花瓣等組分會被堿侵蝕,比如有益成分氨基酸、維生素等與堿發生反應而失效。甚至長時間放置后可看到皂體中加入的花瓣、水果切片等發生變色或者變黑的現象,反而對皂體產生污染。此外,往皂體中加入的香料(精油、香精等)在堿性環境下容易變性導致味道變異,而且由于香料是易揮發物質,容易向外界擴散,造成在存儲和使用過程中香料損失大。這些問題常常困擾著本領域技術人員,已成為本技術領域亟待解決的技術問題之一。
發明內容
為彌補現有技術的不足,本發明提供一種手工冷制皂及其制備方法,本發明的手工冷制皂將功效組分或香料等物質包裹在微囊中,可避免功效組分、香料等物質與手工冷制皂的堿性環境直接接觸,有效解決了營養成分、香料等容易失效、揮發,手工冷制皂容易變質等問題。
本發明解決其技術問題,采用如下技術方案:
本發明第一方面提供一種手工冷制皂,其包含有1~2%(重量)的包囊粒子,包囊粒子具有囊壁和囊心。
進一步的,手工冷制皂的皂基配方包括如下重量百分比的各組份:
鱷梨油                         5~20重量份;
椰子油                         5~20重量份;
橄欖油                         5~20重量份;
棕櫚油                         5~20重量份;
乳木果油                       5~20重量份;
氫氧化鈉                       5~15重量份;
水                             10~35重量份。
優選的,所述手工冷制皂的皂基配方包括如下重量份的各組份:
鱷梨油                        13重量份;
椰子油                        13重量份;
橄欖油                        16重量份;
棕櫚油                        10重量份;
乳木果油                      13重量份;
氫氧化鈉                      9.3重量份;
水                            25.7重量份。
優選的,所述包囊粒子的囊壁厚為0.25~0.5mm,包囊粒子的囊心占整個包囊粒子重量的30~50%。采用優選的包囊粒子,可提高其在手工冷制皂中的穩定性,同時在使用摩擦過程中容易破裂釋放出囊心成分。
優選的,所述包囊粒子的粒徑為0.5mm?1mm。測試評估發現,粒徑控制在此范圍內,不僅有助于包囊粒子均勻分散在手工冷制皂中,而且還具有最佳的視覺效果,大大提升手工冷制皂的美感。
包囊粒子所使用的囊壁材質常用有碳水化合物類(變性淀粉、麥芽糊精、玉米糖漿、環糊精、蔗糖、乳糖、纖維素、膠體、阿拉伯膠、殼聚糖、海藻酸鈉鹽)、蛋白質類(明膠、大豆蛋白、乳清蛋白、酪蛋白酸鈉、谷蛋白、肽、麥醇溶蛋白、血清蛋白、雞蛋清蛋白)、脂類(石蠟、蜂蠟、硬脂酸甘油三脂、單甘酯、甘油二酯、油、脂肪、氫化油、卵磷脂)、半合成高分子囊材(羧甲基纖維素鹽(CMC?Na)、乙基纖維素(EC)、甲基纖維素(MC)、羥丙甲纖維素(HPMC))、合成高分子囊材(聚氧乙烯、醋酸纖維素丁酯、聚乳酸(PLA)、聚乳酸?聚乙二醇共聚物(PLA?PEG))。
一種實施方案中,所述囊心為親水性組分,所述親水性組分包括尿囊素水溶液、透明質酸水溶液、植物提取液、酵母提取液、多肽、氨基酸水溶液、維生素水溶液、葡聚糖水溶液、淀粉、葡聚糖粉、低聚果糖中的一種或至少兩種的組合。優選的,所述囊壁的材質為醋酸纖維素丁酯。其中植物提取液是指適于化妝品應用的植物提取液,例如玫瑰提取液、薏仁提取液、桑葚提取液、當歸提取液、余甘子果提取液、牡丹花根提取液、海藻提取液、蘆薈提取液、洋甘菊提取液、金縷梅提取液、藏紅花提取液、桑白皮提取液、甘草提取液、檸檬提取液、金盞花提取液、葡萄柚提取液、木瓜提取液、鳳梨提取液、金銀花提取液、銀杏提取液、何首烏提取液、葛根提取液、甘草提取液、虎杖提取液、黃岑提取液、薰衣草提取液、人參提取液、紫草提取液、黃瓜提取液等。優選的,所述囊壁的材質為醋酸纖維素丁酯。優選的囊壁材質有利于?;つ倚淖櫸值奈榷ㄐ?,同時也大大提高包囊粒子本身在手工冷制皂中的穩定性,減少與游離堿等物質發生副反應。
另一種實施方案中,所述囊心為疏水性組分,所述疏水性組分包括VE油(維生素E油)、香精、精油、乳木果油、玫瑰果油、霍霍巴油、玉米油、椰子油、棕櫚油、堅果油、礦物粉、油溶性迷迭提取物、色粉中的一種或至少兩種的組合。優選的,所述囊壁的材質為聚氧乙烯。優選的囊壁材質有利于?;つ倚淖櫸值奈榷ㄐ?,同時也大大提高包囊粒子本身在手工冷制皂中的穩定性,減少與游離堿等物質發生副反應。
本發明第二方面提供一種制備如上文所述的手工冷制皂的方法,包括如下步驟:
(1)按皂基配方稱取各組份,所述皂基配方包括如下重量份的各組份:
鱷梨油5~20重量份;椰子油5~20重量份;橄欖油5~20重量份;棕櫚油5~20重量份;乳木果油5~20重量份;氫氧化鈉5~15重量份;水10~35重量份。
(2)在反應器中加入鱷梨油、椰子油、橄欖油、棕櫚油、乳木果油,攪拌均勻(攪拌速度40rpm)后,升溫至30~40℃,恒溫待用;
(3)將溫度為30~40℃的氫氧化鈉水溶液加入步驟2)的溶液中,快速攪拌(30?50rpm),直至皂液變濃稠,皂液粘度6000mPa.s~8000mPa.s;
(4)將適量包囊粒子加入步驟(3)得到的皂液中,并攪拌均勻,使包囊粒子在體系中占1%~2%(重量);
(5)將步驟(4)的皂液倒入預先準備好的模具中,放入溫度為30~40℃的保溫箱,待皂液完全凝固后,脫模,然后放到常溫干燥環境下放置4?8周待其完全成熟(皂塊干硬、PH呈弱堿性,PH7~9)得到含有包囊粒子的手工冷制皂。
本發明的技術方案具有如下有益效果:
本發明采用包囊粒子將在堿性環境中不穩定的營養物質、香料等成分包裹在微囊中,再加到皂體中,這樣可避免與堿性環境的直接接觸,從而有效解決這些成分在手工冷制皂中容易失效變質變味的問題。本發明制備的手工冷制皂不僅使其中所含的營養成分、香料等可以長期穩定的存在,而且也保證了手工冷制皂不易變黑、變味。另外,通過將色素包裹在包囊粒子中可賦予包囊粒子靚麗色彩,增強手工冷制皂的美感,增加對消費者的吸引力。在包裹粒子囊心中加入香料(精油、香精等),一方面可避免香料在堿性環境下變性導致的味道變異,另一方面香料是易揮發物質,香料被包裹在粒子中難于向外界擴散,避免了加工期和保存期的揮發損失,從而節約香精香料的使用量。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明的技術方案作進一步說明。
實施例1
(1)按照下表1的皂基配方稱取各組分;
(2)在反應器中加入鱷梨油、椰子油、橄欖油、棕櫚油、乳木果油,攪拌均勻后(攪拌速度40rpm),升溫至30~40℃,恒溫待用;
(3)將溫度為30~40℃的氫氧化鈉水溶液加入步驟2)的溶液中,快速攪拌(30?50rpm),直至皂液變濃稠,皂液粘度6000mPa.s~8000mPa.s;
(4)將2重量份的包囊粒子加入步驟(3)得到的皂液中,并攪拌均勻;所用的包囊粒子囊壁厚為0.25~0.35mm,包囊粒子的囊心占整個包囊粒子重量的30~40%,包囊粒子的粒徑為0.5~0.8mm。其中囊壁材質為醋酸纖維素丁酯,囊心為玫瑰提取液。
(5)將步驟(4)的皂液倒入預先準備好的模具中,放入溫度為30~40℃的保溫箱,待皂液完全凝固后,脫模,然后放到常溫干燥環境下放置4?8周,得到含有包囊粒子的手工冷制皂。
實施例2
(1)按照下表1的配方稱取各組份;
(2)其余步驟基本同實施例1,其不同點在于步驟(4)中加入的包囊粒子為1.5重量份,所用的包囊粒子囊壁厚為0.35~0.45mm,包囊粒子的囊心占整個包囊粒子重量的40~50%,包囊粒子的粒徑為0.8~1mm。其中囊壁材質為聚氧乙烯,囊心為質量比例1:1:1的VE油、玫瑰精油、油溶性迷迭提取物以及占囊心材料比重1wt%的紅色色素組成。
實施例3
(1)按照下表1的配方稱取各組份;
(2)其余步驟基本同實施例1,其不同點在于步驟(4)中加入的包囊粒子為1.3重量份,所用的包囊粒子囊壁厚為0.41~0.5mm,包囊粒子的囊心占整個包囊粒子重量的35~45%,包囊粒子的粒徑為0.6~0.8mm。其中囊壁材質為醋酸纖維素丁酯,囊心為質量分數0.02%的透明質酸水溶液和當歸提取液,兩者質量比1:1。
對比例1
與實施例2基本相同,其不同點在于,對比例1中不含有包囊粒子,而將與實施例2中包囊粒子中囊心材料等量的質量比例1:1:1的VE油、玫瑰精油、油溶性迷迭提取物以及占囊心材料比重為1wt%的紅色色素直接加入體系中。
對比例2
與實施例3基本相同,其不同點在于,對比例2中不含有包囊粒子,而將與實施例3中所用包囊粒子中囊心材料等量的質量分數0.02%的透明質酸水溶液和當歸提取液(兩者質量比1:1)直接加入體系中。
表1  配方表(各組分均為重量份)
組分實施例1實施例2實施例3鱷梨油13份520椰子油13份2010橄欖油16份1016棕櫚油10份1520乳木果油13份165氫氧化鈉9.3份10份12份25.7份28.8份34.8份
包囊粒子的制備
本發明所用的包囊粒子其制備方法采用現有包囊工藝即可制備。將有效物制成包囊粒子比較常用的有三種方法:物理化學法、物理機械法和化學法三種。物理化學法微囊化在液相中進行,囊心物與囊材在一定條件下形成新相析出,故又稱相分離法(phase separation)。其微囊化步驟大體可分為囊心物的分散、囊材的加入、囊材的沉積和囊材的固化四步,另外相分離法又分為單凝聚法、復凝聚法、溶劑?非溶劑法、改變溫度法和液中干燥法。物理機械法一般通過特定生產機械實現,比如噴霧干燥法、噴霧凍凝法、空氣懸浮法和多空離心法?;Хɡ迷諶芤褐械ヌ寤蚋叻腫油ü酆戲從蛩鹺戲從?,產生囊膜而制成微囊,這種微囊化的方法稱為化學法,化學法的特點是不加凝聚劑,常先制成W/O型乳狀液,再利用化學反應或用射線輻照交聯,化學法主要分為界面縮聚法和輻射化學法兩種。本發明所用的包囊粒子優選采用物理化學法中的溶劑?非溶劑法制備,是在囊材溶液中加入一種對囊材不溶的溶劑(稱為非溶劑),引起相分離,而將囊心包裹形成囊的方法。按照溶劑?非溶劑法的生產工藝,其包括如下步驟:(1)先將囊壁材料溶解在有機溶劑中,再將其抽入回形蛇管內形成液流;(2)將囊心材料通過送料泵和噴嘴低速噴射成液珠,液珠逐個落入囊材液流中,形成單個的包囊;(3)在回形蛇管下游位置加入爭奪有機溶劑的非溶劑,使囊壁材料在有機溶劑中的溶解度降低而從液體中分離出來;(4)在回形蛇管末端設置過濾裝置,過濾除去有機溶劑即得包囊。
按照溶劑?非溶劑法制備包囊粒子,以實施例1中所用的囊心為親水性材料(玫瑰提取液)的包囊粒子為例,其制備過程為:(1)稱取5g的囊材醋酸纖維素丁酯(分子量6?8萬道爾頓),加入到溶劑丁酮3L中,制得混合液,將混合液抽入回形蛇管中形成囊材液流,流速控制在1ml/s;(2)將囊心材料玫瑰提取液通過送料泵和噴嘴低速噴射成液珠,液珠逐個滴入囊材液流中,滴落速度控制在1滴/秒,液珠直徑控制在0.3?0.5mm之間,形成單個的包囊;(3)回形蛇管下游位置加入爭奪溶劑丁酮的非溶劑異丙醚,降低囊材在丁酮中的溶解度而從液體中分離;(4)在回形蛇管末端設置過濾裝置,過濾除去溶劑即得包囊粒子。若包囊粒子的囊心為親油性材料(例如維生素E油),其制備方法與囊心為親水性材料時基本相同,其不同點在于囊材優選采用聚氧乙烯(分子量6~8萬道爾頓),溶劑優選用四氫呋喃,非溶劑優選用水。
性能檢測
1、穩定性評價:對實施例1~3及對比例1~2的手工冷制皂進行各項性能檢測,結果見下表2:
表2:手工冷制皂性能對比表

2、香味穩定性評價:對實施例2和對比例1的香味效果進行對比考察(實施例2與對比例1均加入了等量的玫瑰精油),結果發現:實施例2的產品使用前沒有香味,使用時才有香味飄出,這種香味隨產品保存時間的延長沒有明顯變化;而對比例1的產品使用前就有濃厚的香味,且香味隨保存時間的延長而明顯變弱。
3、功效評價
以按照實施例2制備的手工冷制皂為例,與對比例1進行美白效果的對比。選取100名志愿者,年齡25~30歲女性,志愿者隨機分為兩組,每組50人,其中一組試用實施例2的手工冷制皂,另一組試用對比例1的手工冷制皂,每天早晚各使用1次,跟蹤統計使用情況,試用30天后對使用效果進行評價記錄,結果見下表3:
表3
美白效果等級美白效果明顯效果一般效果不明顯實施例232144對比例1112514
以按照實施例3制備的手工冷制皂為例,與對比例2進行保濕效果的對比(實施例3和對比例2均加入了等量的保濕功效組分透明質酸水溶液)。選取100名志愿者,年齡25~30歲,分別有不同程度的皮膚干燥,志愿者隨機分為兩組,每組50人,其中一組試用實施例3的手工冷制皂,另一組試用對比例2的手工冷制皂,每天早晚各使用1次,跟蹤統計使用情況,試用30天后對使用效果進行評價記錄,結果見下表4:
表4
保濕效果等級很好一般沒效果實施例3331511對比例2915179
實踐證明,本發明的手工冷制皂添加的功效成分穩定性更佳,可更好的發揮功效,而且功效成分對皂體本身的影響小,不容易發生變色、變味的現象。添加香料后的香味保持更久,不容易揮發。
以上所述,僅是本發明的較佳實施例而已,并非對本發明做任何形式上的限制,故凡未脫離本發明技術方案的內容,依據本發明的技術實質對以上實施例所做的任何簡單修改、等同變化與修飾,均仍屬于本發明技術方案的范圍內。

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