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西班牙维戈塞尔塔: 一種生物玻璃纖維增強羥基磷灰石多孔復合材料的制備方法.pdf

摘要
申請專利號:

维戈塞尔塔vs皇家社会 www.vmyqew.com.cn CN201310575200.5

申請日:

2013.11.18

公開號:

CN103585672B

公開日:

2015.01.14

當前法律狀態:

有效性:

法律詳情: 授權|||實質審查的生效IPC(主分類):A61L 27/10申請日:20131118|||公開
IPC分類號: A61L27/10; A61L27/12; A61L27/26; A61L27/56; A61L27/54 主分類號: A61L27/10
申請人: 西南科技大學
發明人: 黃毅; 李玉香; 滕元成; 王進
地址: 621010 四川省綿陽市涪城區青龍大道中段59號
優先權:
專利代理機構: 成都蓉信三星專利事務所(普通合伙) 51106 代理人: 劉克勤
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201310575200.5

授權公告號:

103585672B||||||

法律狀態公告日:

2015.01.14|||2014.03.19|||2014.02.19

法律狀態類型:

授權|||實質審查的生效|||公開

摘要

本發明公開了一種生物玻璃纖維增強羥基磷灰石多孔復合材料的制備方法,其特征是:以二氧化硅、氧化鈣、碳酸鈉、五氧化二磷等為原料制備生物玻璃纖維;以硝酸鈣、磷酸氫二銨、氨水等為原料制備羥基磷灰石;再將生物玻璃纖維與羥基磷灰石混合并與聚乙二醇溶液、甲基纖維素溶液、過氧化氫溶液反應,經微波輔助造孔、烘干等制備多孔復合材料坯體;再經常壓燒結即制得生物玻璃纖維增強羥基磷灰石多孔復合材料。本發明制備的多孔復合材料不僅具有能夠為骨組織長入、氧氣和營養物質供給、基因和藥物裝載與釋放提供良好微環境的貫通性孔隙結構等特點,還具有良好的生物活性和力學性能,可用作優良的人體骨修復材料與骨組織工程支架材料。

權利要求書

權利要求書
1.   一種生物玻璃纖維增強羥基磷灰石多孔復合材料的制備方法,其特征是由以下步驟完成:
a、制備生物玻璃纖維:
按照二氧化硅:氧化鈣:碳酸鈉:五氧化二磷為35~65:15~55:5~50:1~10的摩爾比稱量取各組分原料,均勻混合后的混合料加入至鉑坩堝,以2.5~20℃/min的加熱速度升溫至1100~1600℃對混合料進行高溫處理2~6小時,將高溫處理后的混合料快速倒入去離子水中進行水淬,將水淬形成的固體物濾出,置于在50~70℃的溫度烘干12~24小時,即制得生物玻璃,備用;將制得的生物玻璃放入帶漏孔鉑坩堝中,以2.5~20℃/min的加熱速度升溫至1200~1500℃對生物玻璃進行熔融處理2~4小時,將鉑坩堝的漏孔處的熔融態生物玻璃引絲到旋轉的繞絲筒上進行拉絲處理,在繞絲筒上即獲得生物玻璃纖維;
b、制備羥基磷灰石:
按鈣:磷為1.67:1的摩爾比取硝酸鈣和磷酸氫二銨,將硝酸鈣配制成摩爾濃度為0.3~2.8mol/L的硝酸鈣水溶液、將磷酸氫二銨配制成摩爾濃度為0.3~3.2mol/L的磷酸氫二銨水溶液;在攪拌下,將磷酸氫二銨水溶液以3~20ml/min的速率滴加到硝酸鈣水溶液中進行反應、得反應液,然后再將質量百分比濃度為5%~25%的氨水滴加到反應液中,控制反應液pH值為8~11,保持反應溫度在40~95℃,滴加完后,靜置3~20分鐘,陳化處理12~36小時,即制得羥基磷灰石漿料,將該漿料經去離子水清洗至pH值為7~7.2后、再置于50~70℃的溫度下烘干12~24小時、得烘干后物料,按烘干后物料∶研磨球為1∶1.5~3.5的質量比,采用行星式球磨機將烘干后物料研磨12~24小時,即制得羥基磷灰石;
c、制備生物玻璃纖維增強羥基磷灰石多孔復合材料坯體:
將生物玻璃纖維與羥基磷灰石進行混合、得混合物,其中:生物玻璃纖維的添加重量占生物玻璃纖維和羥基磷灰石總重量的5%~45%;再在100重量份的生物玻璃纖維和羥基磷灰石的混合物中加入20~60重量份的質量百分比濃度為5%~30%的聚乙二醇水溶液和10~40重量份的質量百分比濃度為1%~20%的甲基纖維素水溶液,攪拌10~30分鐘,再加入5~35重量份的質量百分比濃度為5%~30%的過氧化氫水溶液,再次攪拌3~5分鐘、得混合料,將混合料裝入適用于微波爐的容器內,將該容器置于500~2000瓦的微波爐中進行微波輔助造孔0.5~5分鐘;再將微波輔助造孔后的混合料加入至具有滲透性和透氣性的模具中,在30~80℃的溫度烘干12~24小時,即制得生物玻璃纖維增強羥基磷灰石多孔復合材料坯體;
d、常壓燒結制備生物玻璃纖維增強羥基磷灰石多孔復合材料:
將生物玻璃纖維增強羥基磷灰石多孔復合材料坯體置于常壓高溫燒結爐中,以2.5~20℃/min的加熱速度升溫至1000~1200℃燒結0.5~4小時,即獲得生物玻璃纖維增強羥基磷灰石多孔復合材料。

2.  按權利要求1所述生物玻璃纖維增強羥基磷灰石多孔復合材料的制備方法,其特征是:步驟a中所述在繞絲筒上獲得的生物玻璃纖維的直徑為5~25微米。

3.  按權利要求1或2所述生物玻璃纖維增強羥基磷灰石多孔復合材料的制備方法,其特征是:步驟a中所述進行拉絲處理是按照50~500m/min的拉絲速度進行拉絲處理。

4.  利要求1或2所述生物玻璃纖維增強羥基磷灰石多孔復合材料的制備方法,其特征是:步驟b中所述氨水滴加到反應液中是氨水以15~25ml/min的速率滴加到反應液中。

5.  按權利要求3所述生物玻璃纖維增強羥基磷灰石多孔復合材料的制備方法,其特征是:步驟b中所述氨水滴加到反應液中是氨水以15~25ml/min的速率滴加到反應液中。

6.  按權利要求1、2或5所述生物玻璃纖維增強羥基磷灰石多孔復合材料的制備方法,其特征是:步驟d中所述制得生物玻璃纖維增強羥基磷灰石多孔復合材料的孔隙率為20%~70%,孔隙尺寸為50~450微米,宏觀和微觀孔隙之間均相互貫通。

7.  按權利要求3所述生物玻璃纖維增強羥基磷灰石多孔復合材料的制備方法,其特征是:步驟d中所述制得生物玻璃纖維增強羥基磷灰石多孔復合材料的孔隙率為20%~70%,孔隙尺寸為50~450微米,宏觀和微觀孔隙之間均相互貫通。

關 鍵 詞:
一種 生物 玻璃纖維 增強 羥基 磷灰石 多孔 復合材料 制備 方法
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