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關 鍵 詞:
一種 微波 合成 CRSUB2 SUBALC 陶瓷 方法
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摘要
申請專利號:

CN201310141001.3

申請日:

2013.04.23

公開號:

CN103896592A

公開日:

2014.07.02

當前法律狀態:

撤回

有效性:

無權

法律詳情: 發明專利申請公布后的視為撤回IPC(主分類):B22F 3/16申請公布日:20140702|||實質審查的生效IPC(主分類):C04B 35/56申請日:20130423|||公開
IPC分類號: C04B35/56; C04B35/626 主分類號: C04B35/56
申請人: 河南工業大學
發明人: 關春龍; 張子平; 董成; 程巧換; 付慧壇; 李彥濤
地址: 450001 河南省鄭州市高新區蓮花街河南工業大學
優先權:
專利代理機構: 代理人:
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法律狀態
申請(專利)號:

CN201310141001.3

授權公告號:

||||||

法律狀態公告日:

2016.01.20|||2014.07.30|||2014.07.02

法律狀態類型:

發明專利申請公布后的視為撤回|||實質審查的生效|||公開

摘要

一種微波合成Cr2AlC陶瓷粉體的制備方法,其特征在于:所述方法步驟如下:按照2:1.0~1.2:1的摩爾比取鉻粉、鋁粉、石墨粉,混勻后進行壓片,之后將壓制成的片體材料在不與原料和反應物發生化學反應的惰性氣體的?;は攣⒉尤群銑篩嘰康腃r2AlC陶瓷粉體。通過這種方法,可快速制備Cr2AlC陶瓷粉體,將反應時間大大縮短,與傳統Cr2AlC陶瓷粉體制備方法相比效率提高了數十倍,同時獲得了較好的單相樣品。

權利要求書

權利要求書
1.  一種微波合成Cr2AlC陶瓷粉體的制備方法,其特征在于:所述方法步驟如下:按照2:1.0~1.2:1的摩爾比取鉻粉、鋁粉、石墨粉,混勻后進行壓片,之后將壓制成的片體材料在不與原料和反應產物發生化學反應的惰性氣體的?;は攣⒉尤群銑篩嘰康腃r2AlC陶瓷粉體。

2.  根據權利要求1所述微波合成Cr2AlC陶瓷粉體的制備方法,其特征在于:微波加熱時間為5~20分鐘,加熱功率為500~1000W。

3.  根據權利要求1所述微波合成Cr2AlC陶瓷粉體的制備方法,其特征在于:所述的惰性氣體為氬氣。

說明書

說明書一種微波合成Cr2AlC陶瓷粉體的方法
技術領域
本發明提供了一種微波合成無機陶瓷粉體的制備方法,具體來說是涉及一種微波合成Cr2AlC陶瓷粉體材料,屬于非氧化物陶瓷粉體制備領域。
背景技術
Cr2AlC是Mn+1AXn(n=1,2,3)三元層狀化合物中“211”相的典型代表,它屬于六方晶系,它具有類似于金屬優良的高熱導率和高電導率,而且具有較好的耐腐蝕性能。因此,Cr2AlC是新一代高溫電極的優選材料。同時Cr2AlC還兼具陶瓷所具有的高強度,及良好的高溫抗氧化性。因此,Cr2AlC作為高溫抗氧化和耐腐蝕陶瓷構件和?;ね坎閽諍嬌蘸教?、核工業、交通運輸、石油化工和冶金等領域具有廣闊的應用前景。
1963年,Jeitschko等人首次發現了Cr2AlC并獲得了其晶格參數,后來Schuster等人研究并確定了Cr2AlC是鉻鋁碳體系中唯一的三元層狀碳化物。Cr2AlC融合了金屬和陶瓷的優點,受到了越來越多的人的重視,但其制備工藝仍亟待完善。
目前,用來制備Cr2AlC塊體材料大多采用熱壓和等靜壓燒結方法[Phys.Rev.B, 2006, 73: 024110; Acta Mate, 2007, 55: 6182~6191;中國發明專利(CN1743480A)];2011年,Li-Qu Xiao和Shi-Bo Li等人[Journal of the European Ceramic Society, 2011, 31(8): 1497~1502]用Cr2Al和石墨粉作為初始原料,在氬氣?;は?,在1400°C壓力為20MPa保溫一小時合成了Cr2AlC。此外,田無邊等人[Materials Letters, 2008, 62: 3852~3855]以鉻粉、碳化鋁和石墨為原料,采用脈沖放電等離子燒結法制備Cr2AlC塊體材料。而在合成高純Cr2AlC陶瓷粉體方面,鮮有報道。2006年,中國發明專利(CN1884064A)報道了一種利用熔鹽法制備Cr2AlC粉體的方法,但合成粉體中含有Cr7C3和Cr2Al雜質相,而且對反應過程中使用的鹽后期處理會對環境造成污染。2008年,中國發明專利(CN101265104A)公開了一種Cr2AlC陶瓷粉體的常壓合成方法,制得高純度低成本Cr2AlC粉體。但是該方法過程繁雜,而且制備時間較長能耗較高。
綜上所述,目前已報道的Cr2AlC陶瓷材料(無論是塊體還是粉體)的制備方法都存在著一定的不足之處。要么對環境產生污染,要么反應時間較長能耗較高。鑒于此,必須尋找環境友好、能耗低以及生產效率高的新工藝來替代現有制備Cr2AlC陶瓷材料的工藝。本發明采用雜化微波加熱的方法可在很短的時間便制備出純度很高的Cr2AlC陶瓷粉體。
因此,為了節約能源、降低生產成本,有必要探索一種低成本、工藝簡單的Cr2AlC陶瓷粉體材料的制備方法,以便更好地滿足Cr2AlC陶瓷在航空航天、冶金和高溫涂層和結構材料等領域的應用。
發明內容
本發明目的正是針對上述現有技術中所存在的不足之處而提供一種微波合成Cr2AlC陶瓷粉體的制備方法。本發明通過微波加熱并通入惰性氣氛,加熱速度快,反應時間短,合成反應一般只需加熱數分鐘。
本發明的目的可通過下述技術措施來實現:
本發明的微波合成Cr2AlC陶瓷粉體的制備方法步驟如下:按照2:1.0~1.2:1的摩爾比取鉻粉、鋁粉、石墨粉,混勻后進行壓片,之后將壓制成的片體材料在不與原料和反應產物發生化學反應的惰性氣體的?;は攣⒉尤群銑篩嘰康腃r2AlC陶瓷粉體。
本發明中所述的微波加熱時間為5~20分鐘,加熱功率為500~1000W;所述的惰性氣體為氬氣。
與現有制備Cr2AlC材料的方法相比,本發明的有益效果如下:
(1)本發明操作方便,工藝簡單。本發明選用市售的Cr粉、Al粉和石墨粉,原材料廉價易得;另外,同現有的熱壓燒結技術相比,本發明采用的是自己組裝的微波加熱裝置,對設備要求不高;操作時無需加壓,操作方便,工藝簡單。
(2)所制備的樣品中Cr2AlC相含量較高,接近單相且晶粒細小。
(3)制備時間短,成本低。本發明充分利用微波加熱以及Cr、Al和C之間的放熱反應的反應熱的雙重作用下,在短時間內快速合成Cr2AlC粉體材料。與傳統制備方法(如熱壓燒結工藝)相比,效率提高了數十倍,具有節能、高效特點。采用微波加熱法制備Cr2AlC粉末,大大縮短了反應時間,在5~20分鐘條件下便可以制備出Cr2AlC粉末,大大節約了能源,提高了生產效率。
具體實施方式:
實施例1:
以鉻粉,鋁粉和石墨粉為原料,按照Cr:Al:C=2:1.0:1的摩爾比稱重,將粉料混合均勻,壓制成圓片,然后將圓片放于微波加熱裝置腔體中加熱,反應在氬氣的?;は攏財髁?0~100ml/min)進行,燒結時間為5~20分鐘,燒結功率為800W,即可制得Cr2AlC粉體。
實施例2:
以鉻粉,鋁粉和石墨粉為原料,按照Cr:Al:C=2:1.1:1的摩爾比稱重,將粉料混合均勻,壓制成圓片,然后將圓片放于微波加熱裝置中加熱,反應在氬氣的?;は攏財髁?0~100ml/min)進行,燒結功率為600W,燒結時間為5~20分鐘,即可制得Cr2AlC粉體。
實施例3:
以鉻粉,鋁粉和石墨粉為原料,按照Cr:Al:C=2:1.2:1的摩爾比稱重,將粉料混合均勻,壓制成圓片,然后將圓片放于微波加熱裝置中加熱,反應在氬氣的?;は攏財髁?0~100ml/min)進行,燒結功率為500~800W,燒結時間為12分鐘,即可制得Cr2AlC粉體。

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