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皇马维戈塞尔塔直播: 蒸餾精餾相結合的提取桂油的工藝與設備.pdf

關 鍵 詞:
蒸餾 精餾 相結合 提取 工藝 設備
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摘要
申請專利號:

CN92112176.8

申請日:

1992.10.21

公開號:

CN1085939A

公開日:

1994.04.27

當前法律狀態:

終止

有效性:

無權

法律詳情: 專利權的終止(未繳年費專利權終止)授權公告日:1995.7.12|||?;て諮映||授權|||公開|||
IPC分類號: C11B3/12 主分類號: C11B3/12
申請人: 清華大學;
發明人: 周榮琪; 宋之聰; 段占庭
地址: 100084北京市海淀區清華園
優先權:
專利代理機構: 清華大學專利事務所 代理人: 王兵
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法律狀態
申請(專利)號:

CN92112176.8

授權公告號:

||||||||||||

法律狀態公告日:

2006.12.20|||2002.06.12|||1995.07.12|||1994.04.27|||1993.04.07

法律狀態類型:

專利權的終止(未繳年費專利權終止)|||?;て諮映||授權|||公開|||實質審查請求的生效

摘要

本發明為一種蒸餾-精餾相結合的提取桂油工藝和設備,屬于精細化工分離技術領域,本流程的設備為蒸餾釜、進行精餾的增油器、冷凝器和油水分離器。本發明工藝簡單、設備小巧、操作簡便,出油率可增加20%~60%,可廣泛用于具有水溶性、乳化性的芳香精油體系。

權利要求書

1: 一種蒸餾-精餾相結合的提取桂油的工藝流程,含有蒸餾釜、增油器、冷凝器和油水分離器等設備,其特征在于在蒸餾釜和冷凝器之間增加了進行精餾的增油器,增油器實質上是一精餾塔,增油器的理論板數為3-20塊,氣速為0.2m/s至于2m/s。
2: 按照權利要求1所說的工藝流程,其特征在于工藝流程適用于水溶性、乳化性芳香精油體系。
3: 按照權利要求1所說的工藝流程,其特征在于該工藝流程運用于主要成分是酚類、醇類、酸類的某些精油體系。
4: 按照權利要求1所說的工藝和設備,其特征在于所設增油器底部溫度為100~110℃,阻力降為30~100毫米汞柱。

說明書


本發明為蒸餾-精餾相結合的提取桂油技術,屬于精細化工分離領域。

    由于桂油的溶解性與乳化性強,并且與水的密度差僅為0.05,因而使桂油提取過程得率低,一般只有實際含油率的50%-60%。有40%左右的油留存在枝葉中或溶解于水中,或與水形成乳化物而取不出來。目前,國內外提取桂油的技術雖然有所改進,但基本思路是從蒸出的乳化狀的蒸餾水中回收部分桂油。改進的第1種方法是水蒸汽蒸餾與加破乳劑結合的方法。加破乳劑可以使蒸出的乳化液凝聚沉降,回收部分桂油;普通水蒸汽蒸餾的設備主要有三部分:1.蒸餾釜;2.冷凝器;3.油水分層器,其流程示意圖如圖(一)所示。將桂枝葉裝入蒸餾釜1,再加入3-4倍的水,在常壓下加熱至沸騰,水蒸汽將枝葉中的桂油帶出,含桂油的蒸汽經冷凝器2冷凝,所得冷凝液進入油水分離器分層,油層為桂油產品,水層中仍含有少量桂油,呈乳白狀,返回蒸餾釜中。為了回收乳白色蒸餾水中的桂油,有人采用加破乳劑的措施,將破乳劑加在油水分離器中以減輕乳化現象,使已被乳化的桂油部分凝聚析出,從而提高桂油的出油率。但此法在乳化劑的選擇上較困難,破乳效果一般不夠理想,因而出油率提高是有限的。

    第2種改進的方法是多級沉降分離提取桂油流程。其主要設備由蒸餾釜、冷凝器和十幾個沉降缸組成,其流程如圖(二)所示。將桂枝葉放入釜中,蒸餾釜4(1)-4(4)中再加水,然后在常壓下加熱至沸騰,含油蒸汽進入冷凝器5(1)冷凝,冷凝液進入6(1)-6(4)號4個沉降缸中,沉降48小時,將下層桂油取出為產品。將其上層乳化狀的水打入蒸餾釜4(2)中作蒸餾水用,釜中放入新枝葉,幾小時后將6(5)-6(8)缸上層的水打入釜4(3)中,再過幾小時后,將6(9)-6(12)缸上層地水打入蒸餾釜4(4)中作蒸餾水用也就是通過這四個釜輪流放入桂枝葉進行水蒸汽蒸餾,用十二個缸輪流處理乳化液,將部分乳化和溶解的桂油回收回來。

    第3種改進的工藝叫二次蒸餾提取桂油技術。這種改進的技術是將桂枝葉進行二次蒸餾,見圖(三),在第一釜中加入桂枝葉,再加水,在常壓下加熱至沸騰,蒸氣經冷凝器冷凝,冷凝液進入分層器、分層器下層為桂油產品、上層為蒸出的乳狀蒸餾液,打回釜中,而將蒸過的桂枝葉吊出,移到第二釜中,第二釜加清水進行二次蒸餾。第一釜中蒸出的乳狀蒸餾液作為部分蒸餾水,再加新的桂枝葉進行水蒸汽蒸餾,蒸過的枝葉又移到第二釜,如此用二個釜完成整個流程的提取工作。圖(三)中,7為蒸餾釜,8為冷凝器,9為油水分離器。整個操作均在常壓下進行。

    以上幾種技術雖然可以部分回收桂油,并在一定程度上提高桂油的出油率,但設備與流程變得十分復雜,而且回收桂油不徹底。

    本發明的目的是提高掛油的出油率,同時簡化設備和流程。

    本發明為蒸餾-精餾相結合提取桂油工藝流程。設備包括蒸餾釜,冷凝器和油水分離器,主要特征在于在蒸餾釜與冷凝器之間增加了精餾用的增油器,增油器實質主要是一精餾塔,理論塔板數為3-20塊,氣速為0.2-2.0m/s。

    現在結合附圖對本發明進行詳細描述。附圖(四)為本發明的工藝流程,圖中10為蒸餾釜,11為增油器,12為冷凝器,13為油水分離器。將桂枝葉放入蒸餾釜10中,加入3~4倍的水,在常壓下加熱,使水沸騰,水蒸汽將桂枝葉中的桂油帶出,并進入增油器11進行精餾,使桂油變濃,增油器底部溫度為100℃~110℃,阻力降為30~100毫米水柱,濃縮后的蒸氣進入冷凝器12冷凝,冷凝液進入油水分離器13,上層蒸餾水回增油器11頂部回流,下層流出的為桂油產品。

    下面是本發明的實施例,按照上述流程和下列工藝條件進行了實驗,具體如下:

    1.原料:秋葉,裝料量:250g,常壓操作,增油器底部溫度103℃,阻力降為40mm水柱,理論板數6塊,氣速0.7m/s~1m/s。

    蒸餾時間(min)出油量(g)出油率(%)平均值(%)加增油器1801803.23.31.281.321.30不加增油器1801802.152.20.860.880.87

    (1.3-0.87)/0.87 =0.49,加增油器后提高出油率49%。

    2.原料:春葉,裝料量:250g,增油器底部溫度102℃,阻力降為30mm柱,理論板數6塊,氣速0.7m/s

    蒸餾時間(min)出油量(g)出油率(%)平均值(%)加增油器1801802.652.51.051.001.025不加增油器1801801.521.500.6080.600.604

    (1.025-0.604)/0.604 =0.697,加增油器后出油率提高69.7%。

    3.原料:春葉,裝料量:250g,常壓操作,增油器底部溫度104℃,阻力降50mm柱,理論板數10塊,氣速0.7m/s。

    蒸餾時間(min)出油量(g)出油率(%)不加增油器1801801.51.510.60.60加增油器1801802.803.001.121.20

    (1.16-0.6)/0.6 =0.933,加增油器后出油率提高93.3%。

    本發明達到了予想的效果,由于加了增油器,采用了蒸餾-精餾相結合的流程,使含油蒸汽得到濃縮,使油水容易分層,同時降低了釜液中的桂油含量,這樣,當釜液汽化進入料層時,蒸汽中油的濃度降低,從而使傳質推動力增大,此外,由于釜中桂油含量降低,也減少了由于熱解、水解而造成的桂油損失。這就是加一增油器后提高出油率的主要原因。與前面已改進的技術相比,本發明無須用十二個大缸來回收少量的桂油,因為它不是在桂油乳化之后再靠機械沉降來回收桂油,而是在進入冷凝器前使蒸汽中的油得到濃縮,使油水容易分層,從而減少乳化。這樣就省掉了龐大的設備投資,也簡化了操作。

    與前述的二次蒸餾技術相比,也有二點比其先進。二次蒸餾技術是將第一釜蒸過的枝葉移入第二釜,這是二級提濃,而本發明用一增油器是多級提濃,因而本發明的濃縮效果要比它好得多。另外,在工業上,前者是將第一釜500kg蒸過一遍的枝葉再移到第二釜去,這不僅增大了勞動強度,而且使操作變得復雜,而本發明無需進行這樣的操作。

    綜上所述,本發明比已有的技術有明顯的優越性,其增濃效果大,因而出油率高,操作簡便,設備小巧。

    我們經過上百次實驗,結果證明加增油器可大幅度提高出油率,大約可增加出油率20%-60%。

    以秋葉為原料進行對比實驗,加增油器后,出油率比原工藝增加49%,以春葉為原料作對比實驗,加增油器后出油率比原工藝增加69%,在某香料廠進行的工業試驗證明加增油器后出油量比原工藝增加一倍。

    從一系列實驗室小試及工業規模的試驗,均證明本發明有出油率高設備簡單、操作方便等優點。本發明有較高的經濟效益,并有廣闊的應用前景,對于具有水溶性、乳化性的芳香精油體系,對于主要成分是酚類、醇類、酸類的某些精油均可采用此發明。

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