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快速 分離 蒸餾 工藝 設備
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摘要
申請專利號:

CN96101562.4

申請日:

1996.02.16

公開號:

CN1133877A

公開日:

1996.10.23

當前法律狀態:

終止

有效性:

無權

法律詳情: 專利權的終止(未繳年費專利權終止)授權公告日:1999.10.13|||授權||||||公開
IPC分類號: C11B3/14 主分類號: C11B3/14
申請人: 廣西農業大學林學院; 蒼梧縣林業局
發明人: 溫肇穆; 邵錦賢; 施曼莉; 謝善高
地址: 530001廣西壯族自治區南寧市邕武路16號
優先權:
專利代理機構: 廣西壯族自治區專利服務中心 代理人: 來光業
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法律狀態
申請(專利)號:

CN96101562.4

授權公告號:

|||||||||

法律狀態公告日:

2009.04.22|||1999.10.13|||1997.04.02|||1996.10.23

法律狀態類型:

專利權的終止(未繳年費專利權終止)|||授權|||實質審查請求的生效|||公開

摘要

本發明屬于一種林產化工樹木內含物提取的技術,它是桂油或其它植物芳香油的蒸餾工藝及設備,其特點是將含芳香油植物原料放置常壓蒸餾鍋中添加5-8倍重量的水蒸餾,蒸餾后的油水混合汽先在分凝器分凝后,通到油水分離器和冷凝器,冷凝液在一定的溫度下分離出桂油和水,本發明的優點是設備小,投資省,易操作,得油率比傳統常壓蒸餾提高1倍以上,適合于林區生產。

權利要求書

1: 一種桂油快速分離的蒸餾工藝,包括肉桂枝葉和樹皮原料的加水蒸 餾,含油蒸汽的冷凝和油水分離過程,其特征在于:將原料放置蒸餾鍋中添 加5—8倍重量的水,在常壓下蒸餾,蒸餾后的油水混合氣在分凝器分凝后, 通到油水分離器和冷凝器,冷凝液在70—99℃的溫度下分離出桂油和水, 水從回流管返回分凝器,油自油水分離器中導出。
2: 一種如權利要求1所述的桂油快速分離的蒸餾工藝所用的設備,其 特征在于采用一個常壓蒸餾鍋(1)、一個直立的球形分凝器(2)或帶夾套的 分凝器,以及一個冷凝器(4)和油水分離器(3),其中冷凝器(4)為倒裝的,它 的下端與油水分離器(3)疊合連接,上端放空,常壓蒸餾鍋(1)有蒸汽管道通 到分凝器,分凝器有管道通到油水分離器,油水分離器有回流管(5)接回分 凝器(2)。
3: 根據權利要求1所述的桂油快速分離的蒸餾工藝,其特征在于該工 藝用于其它易與水發生乳化植物芳香油的提取。
4: 根據權利要求2所述的桂油快速分離的蒸餾工藝所用的設備,其特 征在于冷凝器(4)為列管換熱器。

說明書


桂油快速分離的蒸餾工藝及設備

    本發明涉及一種林產化工樹木內含物提取的技術領域,特別是桂油或其它植物芳香油的蒸餾工藝及設備。

    用通常的蒸餾工藝提取桂油或某些植物芳香油時,油水蒸汽的冷凝液發生乳化,形成穩定的乳濁液,桂油提取更為困難,因為桂油與水的比重差僅為0.05,油水很難分離,一般需要靜置24—48小時才能分離出一部分乳化的油,而水層還是乳白色的。桂油——水體系的乳化既減少了油的得率,又增加了分離設備的投資。為了解決桂油和其它芳香油與水之間的乳化,國內外的科學工作者作了許多嘗試,采用了不同的方法,但至今仍未能找到一種得油率高而設備又簡單的提取工藝。

    目前所見以及公開文獻報道的桂油及其它植物芳香油的蒸餾主要有以下幾種工藝:????

    1.直接火加熱的常壓蒸餾工藝。這是一種簡單地傳統工藝,常見于交通不便的林區。它采用一個蒸餾鍋、一個冷凝器和若干個油水分離器來完成蒸餾和分離過程,其中的若干個油水分離器實質上是幾個處理油水乳濁液的沉降器。在分離出芳香油后將水層返回蒸餾鍋,作為新原料的蒸餾用水。由于返回蒸餾鍋的水層已被芳香油飽和,使原料內部的油分擴散到表面的速度變慢,得油率大為降低,這種方法的桂油得率僅為干枝葉的0.5—0.6%。

    2.蒸餾——精餾工藝。這種桂油生產工藝是在蒸餾鍋與冷凝器之間增設一個精餾塔,使油水蒸汽進入冷凝器之前,蒸汽中的油得到濃縮,使油水更易分層,減少乳化。如中國專利CN1085939A就是屬于這一類,據公開說明書記載其桂油得率比傳統工藝可提高40—60%。但這種工藝并沒有真正解決油水乳化問題,僅僅減少了桂油的乳化,得油率的提高是有限的,而且精餾塔造價高,所以這種方法推廣起來比較困難。

    3.直接水蒸汽蒸餾工藝。這種工藝的特點是由鍋爐供汽,把蒸汽直接通入蒸餾鍋,使原料中的芳香油蒸出,分油后的水層一般不返回蒸餾鍋,而是另加一套蒸餾設備或蒸發設備回收其中的桂油。由于加熱蒸汽帶有一定壓力,溫度較高,蒸餾速度快,水層又用專門設備回收,得油率可提高,為干枝葉的0.8%,但這種方法的缺點是工藝復雜,設備投資大,操作麻煩,只適合較大企業,不能小規模生產,尤其小林區無法適用。

    本發明的目的是提供一種設備簡單、投資省、蒸油和分油快、得油率高的桂油蒸餾工藝及設備。

    本發明人經過實驗室研究,發現目前文獻中對桂油與水乳化的現象的報道不正確。許多資料都提到桂油——水蒸汽冷凝后即發生乳化,其實這是一種錯覺,本發明人在研究中觀察到,桂油——水蒸汽在剛冷凝時并不發生乳化,而是在冷凝液冷卻至70℃左右油水才出現乳化現象,現有的蒸餾工藝都把油水蒸汽從冷凝器一端引入,冷凝液從另一端引出,在冷凝器內冷凝液不可避免地被冷卻到70℃以下,于是流出來的是乳化了的液體。

    針對以上現象,本發明人設計了一套使油水不發生乳化的桂油及某些易乳化的植物芳香油的蒸餾和分離工藝,以下以桂油為例說明本工藝的特點,它包括了肉桂枝葉、樹皮原料的加水蒸餾、桂油水蒸汽冷凝和油水分離過程,其特點是將肉桂原料放置蒸餾鍋中添加5~8倍重量的水,在常壓下蒸餾,蒸餾后的油水混合氣在分凝器分凝后,通到油水分離器和冷凝器,冷凝液在70—99℃的溫度下分離出桂油和水,水從回流管返回分凝器,油自油水分離器中導出。

    與上述工藝相配套的設備是采用一個常壓蒸餾鍋,這種蒸餾鍋可用電或煤、木柴加熱,也可蒸汽夾套加熱,一個直立的球形分凝器或帶夾套的分凝器,以及一個冷凝器和油水分離器,其中冷凝器為例裝的列管式換熱器,它的下端與油水分離器疊合連接,上端放空,常壓蒸餾鍋有蒸汽管通到分凝器,分凝器有管道通到油水分離器,油水分離器有回流管接回分凝器。

    上述工藝和設備適用于桂油或易與水發生乳化的植物芳香油提取。

    以下結合附圖描述本發明的工藝及設備。

    圖1是桂油快速分離的工藝流程示意圖。

    操作時,在蒸餾鍋1內加入肉桂枝葉和清水,料水比為1∶5~8(重量比),升溫蒸餾,鍋內底部溫度為102~110℃。油水混合氣經分凝器2后進入油水分離器3的中部,再上升進入冷凝器4,由于冷凝器是倒裝的,油水蒸汽的冷凝液在尚未來得及冷卻乳化之前即借助重力降落回到油水分離器3的液面上,因密度差,油與水自行分離,油下沉,水層則經回流管5返回分凝器2。分凝器2是直立放置的球形冷凝器或夾套冷凝器內加填料。在分凝器2內,返回的水層在向下流動過程中,與從蒸餾鍋上升的蒸汽不斷接觸,進行傳熱和傳質,使蒸汽中的水被部分冷凝,放出的潛熱又使返回的水層中的油分汽化,于是進入冷凝器的油水蒸汽中油分的濃度提高了,而回到蒸餾鍋1的水其中油分濃度則很低。

    本發明工藝有三個特征:冷凝器4是倒裝的,它的下端與油水分離器3疊合連接,上端放空;油水蒸汽先進入油水分離器3,再向上進入冷凝器4,冷凝液又從油水蒸汽進口降落;在蒸餾鍋1與油水分離器3之間增加一個分凝器2。

    與現有的蒸餾工藝相比,本發明工藝具有三個顯著的技術特點。其一是蒸油速度快,這是由于返回蒸餾鍋的水其中油分濃度很低,鍋中又保持著幾乎恒定的水量,隨著蒸餾的進行,原料內部的油分擴散到原料表面的速度加快,桂油就能被快速蒸出。其二是分油速度快,由于冷凝器是倒裝的,油水蒸汽的入口就是冷凝液的出口,它能保證冷凝液具有較高的溫度(70—99℃),油水不發生乳化,油的粘度小,而且由于分凝器的作用,油的濃度比較大,即油珠直徑比較大,油就能從冷凝液中快速沉降分離。其三,本發明工藝屬直接加熱的常壓蒸餾工藝,當場蒸餾當場得到純凈桂油,不需要再處理油水乳濁液,雖然設備多增加了一個分凝器,卻省去了幾個體積龐大的沉降器,設備少,投資省,占地面積??;其得油率比傳統常壓蒸餾提高1倍以上,比直接水蒸汽蒸餾也高1/4左右;且操作穩定可靠,過程容易控制;加熱方式可用煤、木柴、電加熱等方式,適合林區作業,就地取材,節省原料運輸費用。

    本發明除適用于桂油蒸餾外,其它易與水發生乳化的植物芳香油,也可采用本發明的方法快速將它們分離出來,只是根據油與水的比重不同設計放油管和回流管即可。

    以下是本發明的實施例:

    實施例一:

    取廣西防城縣某鄉的1994年春季采集的肉桂枝葉,含水率12.5%,加料量120g,料水比1∶5~8,電爐加熱,瓶內底部溫度102℃,蒸餾時間3h,油水分離器溫度為90—99℃,6次對比試驗結果如下:????裝置????類型????得油量???????g????得油率???%氣干料平均得油率%氣干料本發明裝置1.80,2.15,1.991.82,2.16,1.72?1.50,1.79,1.66?1.52,1.80,1.43????1.61普通蒸餾裝置0.78,0.82,0.770.84,0.90,0.72?0.65,0.68,0.64?0.70,0.75,0.60????0.67與普通蒸餾裝置相比,本發明裝置的得油率高

    實施例二:

    廣西蒼梧縣某林場1995年8月采集的枝葉,含水率14.5%,加料量120g,料水比1∶5~8,電爐加熱,瓶內底部溫度102℃,蒸餾時間3h,油水分離器溫度為90~99℃,6次對比試驗結果如下:????裝置????類型????得油量???????g????得油率???%氣干料平均得油率%氣干料本發明裝置1.44,1.48,1.701.54,1.58,1.51?1.20,1.23,1.42?1.28,1.32,1.26????1.29普通蒸餾裝置0.55,0.65,0.650.58,0.67,0.59?0.46,0.54,0.54?0.48,0.56,0.49????0.51

    與普通蒸餾裝置相比,本發明裝置的得油率高

    實施例三:

    原料與實施例二相同,但加料量5kg電熱管加熱,鍋內底部溫度105℃蒸餾時間3h,油水分離器溫度為82—99℃,6次試驗結果如下:?裝置類型????得油量??????%????得油率,???%氣干料平均得油率,?%氣干料本發明裝置55.5,58.0,60.560.0,65.5,61.0?1.11,1.16,1.21?1.20,1.31,1.22????1.20

    實施例四:

    原料與實施例二相同,但加料25kg,燒木柴加熱,鍋底蒸餾溫度109℃蒸餾時間3h,油水分離器溫度70—99℃,6次試驗結果如下:?裝置類型????得油量???????g????得油率???%氣干料平均得油率本發明裝置260,255,263298,283,270?1.04,1.02,1.05?1.19,1.13,1.08????1.08

    實驗例二、三、四原料相同,但加料量不同。加料量大,料層高,氣流通過料層阻力大,蒸餾效果自然不如加料小的。不過,用本發明裝置,即使加料量大,得油率仍然比加料小的普通蒸餾裝置高1倍以上,表明本發明工藝是一種高效的蒸餾工藝。

    實施例五:

    蒼梧縣八角新鮮葉,加料量250g,料水比1∶5,電爐加熱,瓶內底部溫度102℃,蒸餾時間2h,油水分離器溫度為70—99℃,6次對比試驗結果如下:?裝置類型????得油量??????%????得油率????%鮮料平均得油率???%鮮料本發明裝置4.50,4.78,4.604.63,4.60,4.65?1.80,1.91,1.84?1.85,1.84,1.86????1.85普通蒸餾裝置2.35,2.50,2.332.18,2.35,2.33?0.94,1.00,0.93?0.87,0.94,0.93????0.94

    本發明裝置的得油率比普通蒸餾裝置高1.85-0.940.94=97%]]>

    實施例六:

    取廣西農業大學林學院內的檸檬桉新鮮葉子,加料量250g,料水比1∶5,電爐加熱,瓶內底部溫度102℃,蒸餾時間1h,油水分離器溫度為80—99℃,6次對比試驗結果如下:?裝置類型????得油量???????%????得油率????%鮮料平均得油率???%鮮料本發明裝置5.57,5.50,5.706.60,5.65,5.80?2.23,2.20,2.28?2.40,2.26,2.32????2.28普通蒸餾裝置3.35,3.23,3.503.45,3.45,3.58?1.42,1.29,1.40?1.38,1.38,1.43????1.38

    本發明裝置的得油率比普通蒸餾裝置高2.28-1.381.38=65%]]>

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